Led藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法
2023-06-11 01:48:21 1
Led藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法
【專利摘要】本發明涉及一種LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，包括以下步驟：（1）將高純硫酸鋁銨高溫保溫煅燒，出爐後在循環水下進行冷卻，使燒結後的氧化鋁粗粉，其中，α-Al2O3相含量在60-65%之間，γ-Al2O3相含量為35-40%；（2）將燒結後的氧化鋁粗粉經氣流粉碎設備粉碎得到氧化鋁超細粉料；（3）直接將氧化鋁粉料一次衝壓成型，得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。本發明不添加任何粘合劑，直接幹壓成型，保證了型狀氧化鋁的純度不受汙染，保證了生產出的LED藍寶石單晶體的單晶品質，是LED藍寶石單晶體生長領域替代國外進口高純氧化鋁的理想原材料。
【專利說明】LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，具體涉及一種用高純氧化鋁在不添加任何粘合劑壓製成型的方法。
【背景技術】
[0002]隨著高新技術的發展，在LED藍寶石單晶體生長領域，對高純氧化鋁的要求非常高，高純氧化鋁的純度必須達到99.999以上，由於單晶生長爐的體積一般較小，無法使用粉料進行長晶，大多使用透明多晶塊或氧化鋁塊料，傳統工藝生產的塊狀高純氧化鋁在生產過程中大多使用粘合劑，因為任何粘合劑在煅燒後都存在微量雜質元素，致使塊狀氧化鋁純度下降，直接影響後續LED藍寶石單晶體的品質，使單晶體出現晶格缺陷，無法後續進行LED藍寶石襯底。
[0003]由於一般工業生產的高純氧化鋁粉，是將高純氧化鋁半成品在1300度窯爐溫度下進行煅燒，粉料的α項含量在98%以上，Y相極低，致使氧化鋁缺少活性。且傳統工藝生產的塊狀高純氧化鋁在生產過程中大多使用粘合劑，因為任何粘合劑在煅燒後都存在微量雜質元素，致使塊狀氧化鋁純度下降，無法用於LED藍寶石單晶領域。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，降低氧化鋁的燒結溫度，提高產品密度，縮短了生產時間，降低生產成本。不添加任何粘合劑，保證型狀氧化鋁的純度不受汙染，保證生產出的LED藍寶石單晶體的單晶品質。
[0005]本發明所述的LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，包括以下步驟:
[0006](I)將高純硫酸鋁銨高溫保溫煅燒，出爐後在循環水下進行冷卻，使燒結後的氧化鋁粗粉，其中，Q-Al2O3相含量在60-65%之間，Y-Al2O3相含量為35-40% ;
[0007](2)將燒結後的氧化鋁粗粉經氣流粉碎設備粉碎得到氧化鋁超細粉料；
[0008](3)直接將氧化鋁粉料一次衝壓成型，得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
[0009]高純硫酸鋁銨為硫酸鋁銨的純度為99.999%以上。
[0010]高純硫酸鋁的煅燒溫度1095-1105度。
[0011]高溫保溫煅燒時間為115-125分鐘。
[0012]其中，步驟(I)提高氧化鋁的自身活性。
[0013]循環水的溫度為8-15度。
[0014]冷卻時間是為50-70分鐘。
[0015]粉碎後的氧化鋁中a -Al2O3相粉料細度D50為0.15-0.2um, Y -Al2O3相粉料細度為50-60納米。粉碎改變了高純氧化鋁的晶型排列結構，粉料中的Y相均勻分布在高純氧化鋁細粉中，使氧化鋁的自身活性得到進一步提高。
[0016]衝壓成型採用2000噸壓機壓制，壓制壓力在1800噸-1850噸。
[0017]步驟(I)和步驟(2)生產的高純氧化鋁細粉，由於Y-Al2O3相含量達到35-40%，使粉料的自身活性大大提高。
[0018]在該製備方法中Y-Al2O3相氧化鋁作為添加劑。氧化鋁粉中Y-Al2O3相氧化鋁的含量在35-40%時，在壓製成型過程中，納米Y-Al2O3相氧化鋁粉填充到微米氧化鋁粉可以促進氧化鋁製品的燒結，同時降低氧化鋁的燒結溫度，提高產品密度。
[0019]高純氧化鋁圓餅狀素坯的直徑60mm，厚度15_20mm，密度達到2.5g/cm3，產品中氧化鋁的純度為99.999%。
[0020]與現有技術相比，本發明具有以下有益效果:
[0021]本發明不添加任何粘合劑，直接幹壓成型，保證了型狀氧化鋁的純度不受汙染，保證了生產出的LED藍寶石單晶體的單晶品質，是LED藍寶石單晶體生長領域替代國外進口高純氧化鋁的理想原材料。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發明做進一步的說明。
[0023]實施例1
[0024]LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法如下:
[0025]將純度99.999%的高純硫酸鋁銨在1100°C高溫窯爐煅燒，保溫120分鐘煅燒，再出爐在10度循環水套下進行冷卻60分鐘，燒結後的粉料C1-Al2O3相含量在65%之間；
[0026]將燒結後的氧化鋁粗粉經氣流粉碎設備粉碎得到氧化鋁超細粉料；
[0027]直接將高純氧化鋁粉料一次衝壓成型，得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
[0028]粉碎後的氧化鋁其中a -Al2O3相粉料細度D50為0.18um, Y -Al2O3相粉料細度為55納米；
[0029]衝壓成型採用2000噸壓機壓制，壓制壓力在1800噸-1850噸。
[0030]高純氧化鋁圓餅狀素坯的直徑60mm，厚度20mm，密度達到2.5g/cm3，產品中氧化鋁的質量分數為99.999%。
[0031]實施例2
[0032]LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法如下:
[0033]將純度99.999%的高純硫酸鋁銨在1095°C高溫窯爐煅燒，保溫115分鐘煅燒，再出爐在8度循環水套下進行冷卻70分鐘，燒結後的粉料C1-Al2O3相含量在60%之間；
[0034]將燒結後的氧化鋁粗粉經氣流粉碎設備粉碎得到氧化鋁超細粉料；
[0035]直接將粉料一次衝壓成型，得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
[0036]研磨後的氧化鋁a -Al2O3相粉料細度D50達到0.2um, Y -Al2O3相粉料細度達到60納米。
[0037]衝壓成型採用2000噸壓機壓制，壓制壓力在1800噸-1850噸。
[0038]高純氧化鋁圓餅狀素坯的直徑60_，厚度15_，密度達到2.5g/cm3，產品中氧化鋁的質量分數為99.999%。
[0039]實施例3
[0040]LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法如下:
[0041 ] 將純度99.999%的高純硫酸鋁銨在1105°C高溫窯爐煅燒，保溫125分鐘煅燒，再出爐在15度循環水套下進行冷卻50分鐘，燒結後的粉料C1-Al2O3相含量在60-65%之間；
[0042]將燒結後的氧化鋁粗粉經氣流粉碎設備粉碎得到氧化鋁超細粉料；
[0043]直接將粉料一次衝壓成型，得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
[0044]研磨後的氧化鋁a -Al2O3相粉料細度D50達到0.15um, Y -Al2O3相粉料細度達到50納米。
[0045]衝壓成型採用2000噸壓機壓制，壓制壓力在1800噸-1850噸。
[0046]高純氧化鋁圓餅狀素坯的直徑60mm，厚度18mm，密度達到2.5g/cm3，產品中氧化鋁的質量分數為99.999%。
【權利要求】
1.一種LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)將高純硫酸鋁銨高溫保溫煅燒，出爐後在循環水下進行冷卻，使燒結後的氧化鋁粗粉，其中，α -Α1203相含量為60-65%, y _A1203含量為35-40% ； (2)將燒結後的氧化鋁粗粉經氣流粉碎設備粉碎得到氧化鋁超細粉料； (3)直接將氧化鋁粉料一次衝壓成型，得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
2.根據權利要求1所述的LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，其特徵在於，高純硫酸鋁銨為硫酸鋁銨的純度為99.999%以上。
3.根據權利要求1所述的LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，其特徵在於，高純硫酸鋁的煅燒溫度1095-1105度。
4.根據權利要求1所述的LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，其特徵在於，高溫保溫煅燒時間為115-125分鐘。
5.根據權利要求1所述的LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，其特徵在於，循環水的溫度為8-15度。
6.根據權利要求1所述的LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，其特徵在於，冷卻時間是為50-70分鐘。
7.根據權利要求1所述的LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，其特徵在於，研磨後的氧化鋁α -Α1203相粉料細度D50為0.15-0.2um, y -A1203相粉料細度為50-60納米。
8.根據權利要求1所述的LED藍寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法，其特徵在於，衝壓成型採用2000噸壓機壓制，壓制壓力在1800噸-1850噸。
【文檔編號】C01F7/30GK104250017SQ201310262621
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月27日 優先權日:2013年6月27日
【發明者】張濱 申請人:山東霑化寶晶晶體科技有限公司