一種氯化亞碸生產過程中的洩壓排氣、吸收及循環利用方法
2023-06-10 14:58:01
一種氯化亞碸生產過程中的洩壓排氣、吸收及循環利用方法
【專利摘要】本發明涉及的是一種氯化亞碸生產過程中的洩壓排氣、吸收、處理及循環利用方法。在氯化亞碸合成過程中，因反應過程的特殊性，不可避免的會出現單相氣體過量亞碸合成反應不均衡造成系統壓力升高的情況，①通過採用適量排放冷凝後的不凝性氣體至一氯化硫大槽，加速氣體流動；②排放至大槽的氣體，其中的氯氣等經過一氯化硫吸收後，再經過硫化處理後，僅留下二氧化硫氣體及極少量的惰性氣體；③定時定量排放一氯化硫大槽中的惰性氣體至尾氣進行吸收處理，以免惰性氣體過多造成系統壓力升高；④餘下的二氧化硫氣體，通過隔膜泵輸送至緩衝罐計量進入系統循環使用，使合成反應回歸平穩狀態；達到提高合成裝置的安全高效生產的目的。
【專利說明】-種氯化亞碸生產過程中的洩壓排氣、吸收及循環利用方 法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及的是一種氯化亞碸生產過程中的洩壓排氣、吸收及循環利用方法。
【背景技術】：
[0002] 氯化亞碸是農藥、醫藥、感光材料和高聚物中間體合成的中間原料，在現有技術 中，合成氯化亞碸的方法有十幾種，但是大規模工業化生產基本上有三種工藝，五氯化磷 法、氯磺酸法以及氣相合成法。而這些方法中，二氧化硫氣相合成法由於其工藝簡單、投資 少和產品純度高，採用封閉式內循環裝置生產，無環境汙染，得到廣泛的應用。基本反應式 如下：
[0003] (1) SC12+S02+ Cl2二2S0C12 (2) S2C12+2S02+ 3Cl2e4S0Cl2
[0004] 我們在之前的中國專利號為CN100480174C中公開了一種二氧化硫氣相合成氯化 亞碸中的氣相循環方法，包括從一氯化硫加氯氣合成二氯化硫，二氯化硫、氯氣和二氧化硫 合成較低濃度的粗品氯化亞碸氣體，然後經過冷凝、脫氣提純、並硫化和餾出一氯化硫以及 精餾，整個環節，形成了封閉式內循環法生產氯化亞碸的體系。
[0005] 在這種封閉式氣相內循環法生產氯化亞碸的大型工程項目中，生產安全性尤其重 要，另外有毒尾氣的無毒排放也一直是研究的重點，在安全性的考慮上，當合成裝置中單相 氣體過量，合成反應失去平衡，壓力驟然升高的情況下，確保安全穩定的生產是重中之重的 事情，將尾氣中多種氣體的精確分離既能保證氣體進入再循環過程中量的精確控制，增加 生產安全性，又能增加有毒氣體無毒排放率。
[0006] 中國專利申請CN103043620中公開了一種氯化亞碸製備中尾氣回收利用的方法， 將氯化亞碸粗品從粗品硫化罐往粗品中間罐輸送過程中所釋放出的氣體，以及氯化亞碸精 餾冷凝後的剩餘尾氣用一種氣體壓縮輸送機械送回氯化亞碸合成釜循環利用的方法，形成 了一條氣相閉路循環，節約了大量尾氣吸收用鹼，但是在此方法中將尾氣中所有的氣體全 部送回氯化亞碸合成釜中，並沒有進行分離計量，很容易出現合成裝置中單相氣體過量，壓 力失衡的問題，為此，本發明採用洩壓排氣、吸收、處理及循環利用的方法，解決上述問題， 促進了安全生產，提高了合成裝置的生產效率。
【發明內容】
：
[0007] 本發明要解決的技術問題是提供一種氯化亞碸生產過程中的洩壓排氣、吸收、處 理及循環利用方法。
[0008] 為解決上述技術問題，本發明通過一氯化硫大槽用來處理單相氣體過量，合成反 應不均衡造成系統壓力升高的情況，並在一氯化硫大槽後設置了硫化池用來吸收、處理一 氯化硫大槽反應得到的氣體，並通過隔膜泵，再經過乾燥處理，將處理過的二氧化硫氣體重 新送入計量器計量進入到合成系統。
[0009] 作為本發明的進一步改進，當系統壓力達到0. 16MPa時，氣體流量通入失去平衡， 打開一氯化硫大槽至系統壓力降至〇. 135MPa，此過程持續1-3分鐘，其中的Cl2與一氯化 硫反應，反應方程式如下：S2C12+C12=2SC12，氣體通過所述一氯化硫大槽後，氣體中主 要是二氧化硫氣體，另有少量惰性氣體和二氯化硫氣體，通過硫化池除去二氯化硫，反應如 下：S+SC12 7 S2C12，經過兩次反應後的剩餘氣體只有二氧化硫氣體及少量惰性氣體，二 氧化硫氣體經過隔膜泵將氣體輸送到緩衝罐中。
[0010] 作為本發明的再一步改進，緩衝罐壓力達到〇· 25MPa時氣體排出，經過乾燥後，通 過流量計重新計量進入合成系統，形成物料循環。
[0011] 作為本發明的對混合氣體進行處理的進一步改進，在一氯化硫大槽上設置排放閥 門連接到尾氣真空總管，惰性氣體定時定量排放至尾氣處理出小時排放1分鐘）。
[0012] 整個過程中，實現了三個目的：
[0013] 1、合成系統的洩壓排氣
[0014] 合成系統壓力達0. 16MPa時，冷凝器下料時有時無，排氣至一氯化硫大槽，冷凝器 下料增大，數分鐘後，下料恢復正常，壓力也基本平穩。
[0015] 2、排放氣體的吸收及處理
[0016] 氣體排放至一氯化硫大槽後，得到了吸收和處理。
[0017] 3、排放氣體的循環利用
[0018] 處理後的二氧化硫氣體通過流量計計量重新進入合成系統，形成物料循環。
[0019] 通過本發明所述的排氣、吸收、處理及循環利用方法，可以提高合成裝置的安全性 能，同時提高合成裝置的生產效率。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020] 附圖1是本發明洩壓排氣、吸收、處理及循環利用流程示意圖。
【具體實施方式】
[0021] 在氯化亞碸循環生產的合成系統中，在二氯化硫合成釜中裝有一氯化硫液體，並 通入氯氣，反應得到的二氯化硫進入混合器，同時向混合器中通入相應流量的二氧化硫氣 體，將混合氣體通入氯化亞碸合成釜，冷凝後進入分離器，然後轉入粗品脫氣釜，脫氣釜中 脫氣硫化後的氯化亞碸粗品排入到精餾塔中進行精餾，設置一氯化硫大槽，在一氯化硫大 槽後連接硫化池，硫化池後設置隔膜泵，隔膜泵後連接緩衝罐後進入計量器。一氯化硫大槽 與分離器以及精餾塔的尾氣管相連接。
[0022] 實施例1
[0023] 反應剛開始時，在二氯化硫合成釜中加入液位為60%的一氯化硫液體，通入氯氣 106M 3/h，向混合器中通入二氧化硫，流量為58M3/h，氯氣與二氧化硫流量配比為1. 83,當系 統壓力為〇. 16MPa時，一氯化硫大槽打開，分離器和精餾塔的氣體都被排入一氯化硫大槽， 系統壓力在瞬間上升後開始下降，3分鐘後，系統壓力降至0. 13MPa，一氯化硫大槽進氣端 自動關閉，氣體通過隔膜泵進入到緩衝罐。反應開始兩個小時後，緩衝罐內壓力為〇.25MPa， 抽取樣品乾燥後測得二氧化硫含量為99. 3%。
[0024] 實施例2
[0025] 反應開始六個小時後，當緩衝罐中的氣體壓力達到0. 25MPa時，檢測到乾燥後的 二氧化硫純度為99.0%，釋放緩衝罐中的氣體，當一氯化硫大槽關閉，隔膜泵不工作時，打 開一氯化硫大槽上的排氣閥門，此過程持續一分鐘後關閉。
[0026] 實施例3
[0027] 反應開始十個小時後，緩衝罐的氣體壓力再次達到0· 25MPa，檢測乾燥後的二氧化 硫純度為99.4%。
【權利要求】
1. 一種氯化亞碸生產過程中的洩壓排氣、吸收、處理及循環利用方法，其特徵是：氯化 亞碸的合成反應完成後形成的粗品經冷凝、分離後的氣體以及氯化亞碸精餾冷凝後釋放的 氣體進入一氯化硫大槽，一氯化硫大槽上設有排放閥門，經過一氯化硫大槽的氣體反應後 進入硫化槽，隔膜泵，緩衝罐，乾燥後重新進入流量計，進入合成系統。
2. 根據權利要求1所述的洩壓排氣、吸收、處理及循環利用方法，其特徵是：在所述洩 壓排氣中，當合成系統壓力升高至〇. 16MPa時，排氣至一氯化硫大槽1一3分鐘。
3. 根據權利要求1或2所述的洩壓排氣、吸收、處理及循環利用方法，其特徵是：氣 體通過所述一氯化硫大槽後，氣體中主要是二氧化硫氣體，另有少量惰性氣體和二氯化 硫氣體，通過硫化槽除去二氯化硫，剩餘氣體通過隔膜泵，送入緩衝罐，控制緩衝壓力為 0.25MPa，乾燥後，通過流量計重新計量進入合成系統，形成物料循環。
4. 根據權利要求3所述的洩壓排氣、吸收、處理及循環利用方法，其特徵是：所述惰性 氣體每個六個小時開啟一氯化硫大槽氣相排放閥門，進行惰性氣體排放持續1分鐘。
【文檔編號】C01B17/45GK104108686SQ201410371353
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年7月31日 優先權日:2014年7月31日
【發明者】汪國清, 汪新泉, 王壽發, 潘英曙, 戴恆文, 鄭小輝 申請人:江西世龍實業股份有限公司