一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法
2023-06-10 08:00:01 1
專利名稱：一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法
技術領域：
本發明屬於隔熱材料製備技術領域，具體涉及一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法。
背景技術：
鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)具有熔點高(2135°C )、高溫穩定性強、熱導率低、抗熱震性好等特點，鎂鋁尖晶石材料通常都是由MgO和Al2O3人工合成的，已在耐火材料行業已經得到普遍使用。但是主要用於緻密耐火製品，尚未見關於輕質尖晶石隔熱材料的報導。將其製備成具有多孔結構的輕質鎂鋁尖晶石材料，可用作1600°C以上的隔熱材料，起到節能的作用，同時可發揮我國菱鎂礦資源的優勢。製備輕質隔熱材料的主要方法之一就是發泡法，可製備出具有閉氣孔結構、氣孔率高達95%，孔徑為微米級別的隔熱材料。同時發泡法可看做是空氣做模板的製備方法，不用消耗任何固體、液體和氣體的原料來造孔，是十分經濟方法。但由於氣泡為熱力學非穩定狀態，在漿料中會出現上浮或長大等不穩定現象，常與凝膠注模成型結合起來解決此問題，如西安建築科技大學材料科學與工程學院的劉雪麗等、北京科技大學的徐鯤濠等均將發泡法與凝膠注模成型結合起來，製備出了高孔隙率的輕質氧化鋁多孔陶瓷材料。但在發泡法與凝膠注模成型結合起來製備輕質材料的過程中，燒結階段會出現大的收縮，線收縮率通常超過20%，極易出現收縮不均導致的開裂現象，不利於大尺寸定型隔熱製品的製備。而氧化鋁與氧化鎂反應生成鎂鋁尖晶石的過程中伴隨著5 8%的體積膨脹，可明顯減小收縮，有利於提高製備輕質定型隔熱製品的成品率。
發明內容
本發明針對發泡法結合凝膠注模成型製備輕質隔熱材料過程中出現的問題，結合我國的資源優勢，提出一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法。該方法可製備出低密度、低熱導率、高強度、適用於1600°C以上的定形鎂鋁尖晶石隔熱製品，原料便宜，工藝簡單，不需特需設備，適合大規模生產。本發明實現其發明目的所採取的技術方案是一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，以氧化鋁粉與菱鎂礦粉或氧化鎂粉為主要原料，加入水、發泡劑、有機單體、交聯劑製備泡沫漿料；利用凝膠注模可快速固化成型的特點，通過向由菱鎂礦粉或氧化鎂、氧化鋁粉、有機單體、交聯劑、水、發泡劑製備的泡沫漿料中依次加入弓I發劑和催化劑，使單體與交聯劑發生聚合反應，固定泡沫漿料中氣泡，使泡沫漿料快速固化成型，製備輕質坯體，同時利用燒結階段氧化鋁與氧化鎂的尖晶石化導致的體積膨脹解決燒結收縮不均導致的開裂問題，通過燒結最終得到輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料。
本發明的製備工藝步驟為
(I)、將菱鎂礦粉或氧化鎂粉、氧化鋁粉、佔粉體總質量10% 70%的水、佔粉體總質量1% 10%的發泡劑、佔粉體總質量1% 20%的有機單體和佔有機單體重量5% 20%的交聯劑依次倒入攪拌筒中；攪拌得到泡沫漿料。(2)、依次將佔單體質量2% 10%的引發劑和佔引發劑質量10% 40%的催化劑加入到步驟(I)得到的泡沫漿料中，攪拌均勻後，快速澆注到特定形狀的模具，泡沫漿料固化成型；
(3)、對步驟(2)得到的生坯置於烘箱中乾燥後，放入爐中，升溫至1500°C -1800°C，燒結得到輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料。所述的主要原料為菱鎂礦粉與氧化鋁粉的複合粉體時，菱鎂礦粉與氧化鋁粉的質量比為I O. 6 ;所述的主要原料為氧化鎂粉與氧化鋁粉的複合粉體時，氧化鎂粉與氧化鋁粉的質量比為O. 2 O. 6。所述的菱鎂礦粉、氧化鎂粉、氧化鋁粉為納米粉或微粉，尺寸為50nm-100ym。
所述的發泡劑為十_■燒基硫酸納、十_■燒基苯橫酸納、十_■燒基硫酸胺、十_■燒基硫酸三乙醇胺、非離子表面活性劑中的一種或兩種或兩種以上的任意質量比的混合物。所述的有機單體為丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、乙烯基吡咯酮、甲基聚乙二醇單甲基丙烯酯中的一種。所述的交聯劑為N，N'-亞甲基雙丙烯醯胺或丙烯基丙烯酸甲酯。所述的引發劑為過硫酸銨。所述的催化劑為N，N，N' ，N'-四甲基乙二胺。本發明的優點
(I)本發明利用氧化鎂與氧化鋁尖晶石化過程中的體積膨脹，減少燒結階段的收縮率，避免燒結開裂。(2)本發明充分利用我國菱鎂礦資源豐富的優勢，製備出可用於1600°C以上的輕質隔熱材料，起到及節能作用。(3)採用本發明製備的輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料氣孔率可超過90%，氣孔尺寸為微米級別，具有超低熱導率。(4)本發明的方法使用的原料廉價，過程簡單，使用設別少，適合大規模生產。
圖I為實施例I得到的輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的宏觀照片。圖2為實施例I得到的輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的微觀結構照片。
具體實施例方式給出本發明的實施例並結合給出的實施例對本發明加以說明，但所給出的實施例對本發明不構成任何限制
實施例I
將50nm的菱鎂礦粉、100 μ m的氧化鋁粉、佔粉體總質量70%的水、佔粉體總質量1%的十二烷基硫酸鈉、佔粉體總質量20%的丙烯醯胺和佔丙烯醯胺質量5%的N，N'-亞甲基雙丙烯醯胺依次倒入攪拌筒中，攪拌得到泡沫漿料，其中菱鎂礦粉與氧化鋁粉的質量比為I。接著將佔丙烯醯胺質量10%的過硫酸銨和佔過硫酸銨質量10%的N，N，N'，N'-四甲基乙二胺加入到泡沫漿料中，攪拌均勻後，快速澆注到模具，泡沫漿料固化成型得到生坯；最後將生坯置於100°c烘箱中乾燥，置於爐中，升溫至1500°c，燒結得到輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料隔熱材料，宏觀照片如圖I所示，微觀結構照片如圖2所示，結構與性能參數列於表I中。表I 實施例I得到的輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料結構與性能參數
權利要求
1.一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於以氧化鋁粉與菱鎂礦粉或氧化鎂粉為主要原料，加入水、發泡劑、有機單體、交聯劑製備泡沫漿料；利用凝膠注模可快速固化成型的特點，通過向由菱鎂礦粉或氧化鎂、氧化鋁粉、有機單體、交聯劑製備的泡沫漿料中依次加入引發劑和催化劑，使單體與交聯劑發生聚合反應，固定泡沫漿料中氣泡，使泡沫漿料快速固化成型，製備輕質坯體，同時利用燒結階段氧化鋁與氧化鎂的尖晶石化導致的體積膨脹解決燒結收縮不均導致的開裂問題，通過燒結最終得到輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料。
2.按權利要求I所述的一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於所述的方法包括以下工藝步驟 (1)以氧化鋁粉與菱鎂礦粉或氧化鎂粉為主要原料，加入佔粉體總質量10% 70%的水、佔粉體總質量1% 10%的發泡劑、佔粉體總質量1% 20%的有機單體和佔有機單體質量5% 20%的交聯劑，依次倒入攪拌筒中；攪拌得到泡沫漿料； (2)向步驟(I)得到的泡沫漿料中依次加入佔單體質量2% 10%的弓I發劑和佔引發劑質量10% 40%的催化劑，攪拌均勻後，快速澆注到模具中使漿料固化成型； (3)將步驟(2)漿料固化後得到的生坯置於烘箱中乾燥，接著轉移至爐中，升溫至15000C -1800°C，燒結得到輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料。
3.按權利要求I或2所述的一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於所述的主要原料為菱鎂礦粉與氧化鋁粉的複合粉體時，菱鎂礦粉與氧化鋁粉的質量比為I 0. 6 ;所述的主要原料為氧化鎂粉與氧化鋁粉的複合粉體時，氧化鎂粉與氧化鋁粉的質量比為0. 2 0. 6。
4.按權利要求I或2所述的一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於所述的菱鎂礦粉、氧化鎂粉、氧化鋁粉為納米粉或微粉，尺寸為50nm-100i!m。
5.按權利要求I或2所述的一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於所述的發泡劑為十_■燒基硫酸納、十_■燒基苯橫酸納、十_■燒基硫酸胺、十_■燒基硫酸二乙醇胺、非離子表面活性劑中的一種或兩種或兩種以上的任意質量比的混合物。
6.按權利要求I或2所述的一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於所述的有機單體為丙烯醯胺或甲基丙烯醯胺或乙烯基吡咯酮或甲基聚乙二醇單甲基丙烯酯。
7.按權利要求I或2所述的一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於所述的交聯劑為N，N'-亞甲基雙丙烯醯胺或丙烯基丙烯酸甲酯。
8.按權利要求I所述的一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於所述的引發劑為過硫酸銨。
9.按權利要求I所述的一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法，其特徵在於所述的催化劑為N，N，N' ，N'-四甲基乙二胺。
全文摘要
本發明屬於隔熱材料製備技術領域，具體涉及一種製備輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料的方法。包括如下步驟將菱鎂礦粉或氧化鎂粉、氧化鋁粉、水、發泡劑、單體和交聯劑依次倒入攪拌筒中，機械攪拌發泡得到泡沫漿料；向泡沫漿料中依次加入引發劑和催化劑，並快速澆注於模具中；漿料凝膠固化後，脫模得到生坯，經乾燥、燒結得到輕質鎂鋁尖晶石隔熱材料。本發明的特點是以我國資源豐富的菱鎂礦或菱鎂礦煅燒後生成的氧化鎂粉為主要原料，利用尖晶石化過程中的體積膨脹解決燒結收縮不均導致的開裂問題，製備出不同形狀和尺寸的具有低密度、低熱導率和高強度特性的定形鎂鋁尖晶石隔熱製品，且工藝簡單，所用原料廉價，易產業化生產。
文檔編號C04B35/622GK102659398SQ20121012356
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月25日 優先權日2012年4月25日
發明者吳海波, 曹賀輝, 李紅霞, 王剛, 袁波, 韓建燊 申請人:中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司