在流動的過程流中材料的聯機分光光度化學分析方法和裝置的製作方法
2023-07-02 03:38:06
專利名稱:在流動的過程流中材料的聯機分光光度化學分析方法和裝置的製作方法
本發明涉及包含在流動的穩態過程流中的材料的分光光度化學分析方法和裝置。本申請介紹的發明，意欲專用在生產或其它加工場合的聯機操作，在此時，為了實現有效而經濟的質量管理，對流動的過程流中材料的化學成份迅速進行分析是非常關鍵的。本申請公開的發明適用範圍很廣。為了便於介紹和說明，該分光光度計利用紅外輻射形式產生紅外光譜進行分析。
本發明儘管可以對各類材料進行化學分析，但是，為了便於說明，將只涉及被包含在過程流中的流動的聚合物熔料的化學分析，比如像聚合物或合成纖維生產過程流中的材料。
利用波長為2.5至50微米或波數(Wave numbers)為4800至200的紅外頻率範圍進行紅外光譜測定已經有一段歷史了。利用紅外輻射作為分析手段之所以得到普及，是因為紅外光譜能夠提供相當多的信息，而且紅外光譜產生方法和分析方法也比較多。紅外輻射最廣泛地用於鑑別所有有機化合物和許多無機化合物，這種方法所以如此有用，是因為無論樣品是固態，熔融液態或是氣態，無論材料純或不純，都可進行分析。採取不同的分析方法，定性或定量的結果都能得到。紅外輻射輸出數據的分析相當快，因此至少適合於聯機操作時的理論分析。但是，在聯機情況下與材料測試有關的實際問題是很困難的。所以，大多數紅外分析一直是、並將仍然是在實驗室條件下進行的。在上述的聚合物生產和加工情形下，對聚合物熔料進行定性分析的典型方法是從粉狀或顆粒狀的成品中取樣，再將樣品送至實驗室進行紅外分析。這一程序特別不適合於聚合物生產過程的特點。聚丙烯，聚乙烯，尼龍等聚合物是在將近527°F(300℃)和2500磅/吋2(1757750公斤/米2)量級的高溫高壓條件下由各種有機化合物反應生成的。在整個過程流中維持這一溫度和壓力是非常重要的，這是因為聚合物在冷卻時會很快硬化為十分堅固的物質。由於這一原因，聚合物生產設備通常都是一周七天、一天二十四小時不停地連續運轉幾個月之久。因此，一般中型的聚合物生產廠產量都相當高。由於聚合物的用途千差萬別，這就要求工廠按照各種變化的配方進行生產。典型的聚合物一般含有幾種主要的成份和多種次要的、通常是極少量的添加劑，不過這些添加劑對於產品的性質卻有著重要的影響。例如，在聚酯和尼龍聚合物的混合料中加入添加劑，能降低由這些聚合物為原料生產出來的絲紗的
擦係數，從而使得那些與迅速移動的絲紗相互接觸的導向機構、環輪等不容易迅速
損。聚合物中的其它添加劑和組成端基用於控制聚合物對染料的吸收及著色反應的速度和程度等。還有一些添加劑會對聚合物的強度、延伸率、縮水率以及許多其它性能產生影響。聚合物的紅外分析通常是將聚合物粉末或顆粒變成薄膜或熔料之後進行的。如果是在實驗室進行分析，需將薄膜或熔料冷卻，在其冷狀態下進行分析。聚合物在室溫下紅外分析給出的結果可能與同一材料在過程流溫度下分析給出的結果有相當大的差異。這就限制了所得到的信息的有效性。即使將聚合物熔料重新加熱進行分析，其結果仍然不能完全精確反映過程流中聚合物熔料的實際成份。因為聚合物熔料每當加熱、冷卻、再加熱時，由於聚合物成份的熱相關反應以及由於加熱引起的揮發損失，它的化學成份多少有些變化。退而言之，即便實驗室分析能夠得到相當精確的結果，由於取樣，完成實驗室分析以及修改配方等需要佔據很長一段時間，有可能導致在其期間生產的大量聚合物不能合格，需要返工，或成為廢品，或成為次品。
因此，迫切希望能對過程流中的聚合物等材料進行聯機直接取樣和紅外輻射分析。某些材料的聯機紅外分析已廣為所知。根據循環內反射(circular internal reflection)原理對水進行紅外分析，確定其中糖和/或二氧化碳的含量就是一例。將一塊透紅外線的圓柱形晶體材料封進一容器中，樣品流由飲料生產線流經該容器。將紅外輻射聚焦到圓柱晶體的一端，再由晶體內部反射到另一端，當紅外輻射由此端出來時，由於紅外光譜的選擇濾波，輻射分裂成三段。其一通過糖的吸收帶，另一個通過二氧化碳的吸收帶，第三個是參考波長。在這種使用方案中，圓柱晶體被當作探測器，輻射採樣流經探測器外表面的液體。
這種系統在分析諸如水和飲料等較易流動的非粘滯液體時有一定的應用，但是利用探測器不能對像聚合物熔料這類比較不透明的粘滯物質進行紅外分析。其原因是多方面的。首先，晶體很難均勻地加熱到過程流的溫度。在相當高的溫度情形下(此時，聚合物熔料的溫度必須維持與過程流溫度相等)，哪怕是聚合物流與諸如探測器這樣相對來說較冷物體之間的瞬間接觸，都會在探測器上粘上一層相當厚的聚合物膜層。此後，紅外輻射只採樣粘在探測器上厚度為4至8微米的不變的材料，而非流動的過程流中的材料。
對流動的過程流中聚合物熔料進行聯機化學分析的樣品盒研製成功，使得採樣得以實現，並能以相當快的速度探測出樣品性質的變化，這樣就能夠在產生大量廢品或次品之前加以糾正。而且，這種樣品盒可以連續採樣聚合物熔料。利用這一連續過程可以建立起極限報警系統，一旦聚合物熔料的化學成份超出規定的標準，就會自動地提醒生產人員，將不合格的聚合物熔料從過程流中轉移出去重新加工，或者採用適當的伺服機構，進而在過程流的「上遊」加以控制，使得化學分析結果重新滿足規定的標準。
本發明事實上是通過下列方法使這一問題得到解決的將含有諸如聚合物熔料的流動「薄片」嚴格地維持在過程流的溫度和壓力條件下，再使紅外輻射從薄片的一側穿過到其另一側。
因此，本發明的目的之一就是提供一種利用分光光度計對流動的過程流中的材料進行化學分析的樣品盒。
本發明的另一目的就是提供一種樣品盒，利用它可以使輻射從流動的過程流中的材料的一側穿過至另一側，以便對其進行化學分析而不對其發生影響。
本發明的第三個目的就是提供一種樣品盒，它可以使材料在輻射分析過程期間與過程流保持同樣的溫度和壓力。
本發明的第四個目的就是提供一種樣品盒，它可以在分析之後，或者將材料遺棄，或者將材料重新注入流動的過程流之中。
本發明的第五個目的就是提供一種樣品盒，它可以在過程流的溫度和壓力條件下對聚合物熔料的流動過程流進行紅外輻射化學分析。
本發明的第六個目的就是提供利用全掃描(2.5微米至50微米)分光光度計對流動的過程流中的材料進行化學分析的方法，以實現上述的所有目的。
上面已經列舉了本發明的某些目的。本發明的其它目的和優點將在結合以下附圖對發明的結果進行描述時體現出來。附圖中，
圖1是分光光譜計的簡圖，它包括所要申請的發明以及它與過程流的聯繫;
圖2是圖1所示的光譜計和樣品盒的透視圖;
圖3是隔熱反射檔板的透視圖，該檔板用於防止由於樣品盒放熱而使光譜計受熱;
圖4是帶麥可遜幹涉儀的富裡葉變換紅外光譜計與按照本發明的樣品盒相聯用的簡圖;
圖5是本發明實施例的樣品盒的分解透視圖;
圖6是本發明窗架的一種實施例的透視圖;
圖7是圖6所示窗架從相反一端看去的透視圖;
圖8是圖7和圖6所示的窗架的截面圖;
圖9是樣品盒的閥門結構和觀測室的垂直截面圖，為了清楚起見省略了某些部件;
圖10是圖9所示的表示本發明閥門結構和觀測室的樣品盒的水平截面圖，為了清楚起見省略了某些部件。
最佳實施例現在，具體參照各附圖，本發明的分光光譜計已明顯示出，在此用數字10表示。裝置10採樣在過程流11中流動的材料。為了便於對本發明加以介紹，將過程流中的材料看作是聚合物熔料，它由被稱作聚合物源的反應罐12流出，聚合物是在反應罐中產生的。當然，在別的場合，過程流上遊的源可以是一個加熱罐，它將在別處製得的片狀，顆粒狀或粉末狀的聚合物重新加熱至熔融態，以便進一步加工。由過程流11分流出來的聚合物熔料，流經供料線13，供料線13位於絕熱套13A裡面，使得聚合物熔料維持與過程流相同的溫度。流入供料線13的聚合物熔料可以由供料泵13B和閥門15加以控制。根據本發明，聚合物熔料由供料線13流入樣品盒14。再利用光譜計50藉助於紅外輻射對樣品進行分析。分析過程由計算機60加以控制，計算機還顯示出由聚合物熔料分析所產生的紅外光譜。在計算機60顯示終端上表示的分析結果，可以利用繪圖機70以硬拷貝形式給出。樣品盒14內聚合物熔料的溫度由恆溫器80控制，下面將要進一步詳細介紹。
現在參看圖2，光譜計50置於護罩51中，護罩51裡還有一槽52，樣品盒14就放在槽中。
光譜計50在圖4中詳細說明，紅外輻射源90經平面鏡91直角反射後，經過光束分裂器92。於是百分之五十的紅外光反射到固定的平面鏡93上，另外百分之五十的紅外光透射到可移動平面鏡94上。固定的平面鏡93通過反射將紅外輻射沿著固定不變的光程反射回到光束分裂器上。可移動平面鏡94將輻射反射回來時，其光程長度是變化的，因此可能與從固定的平面鏡反射回來的輻射的光程不同。反射回來的光束又在光束分裂器92上重新組合，組合後光束的一部分射向聚焦透鏡95。透鏡95將會聚的紅外光束投射到位於樣品盒14中的焦點上，然後，紅外光束再次發散。發散的光束再由聚焦透鏡96反射到紅外探測器97上。利用雷射器98測量光譜計50中光程差的變化。雷射器98發射出具有非常精確幹涉圖樣的光束，這種幹涉圖樣產生餘弦波的幹涉圖。這種餘弦波在探測器觸發起數位化信號。光譜計50還包括一個雷射探測器99和一個白光探測器100。
光譜計50對於熱效應非常敏感。正如下面所述，由於聚合物熔料必須與其過程流維持同樣的溫度，因此，在槽52中放置一個L形的隔熱檔板54，防止來自樣品盒14的熱量損壞光譜計50。由圖3很容易看出，檔板54是由絕熱材料54製成的直角形結構，絕熱材料可以是像米克諾菲爾特(Microfelt)這樣的產品，在其上面粘貼一層高度拋光的反射鋁皮或不鏽鋼皮55。樣品盒14經過入口56放置在槽52中。
現在參看圖5，對樣品盒14作詳細介紹。樣品盒14的核心是一個鋼塊18，鋼塊內有一孔道19。孔道19實際上呈U形，始端是帶螺紋的入口20，用來與供料線13相連，末端是出口21，正好位於入口20的下面，由出口21將聚合物熔料卸入卸料線16。
在鋼塊18中有兩個縱向延伸的孔22和23，用來放置細長的電阻型熱子24和25。熱子24和25與孔道19平行且相距很近，用於使鋼塊18中的聚合物與它的過程流保持同等溫度。此外還有兩個放有細長電阻絲熱子29和30的附加孔26和28，如下面所述，它們是用來使觀測室附近的聚合物熔料與其過程流保持同等溫度。熱偶31用於監視熱子29和30附近的溫度。同樣的熱偶32用於監視鋼塊18中熱子24和25附近的溫度。熱子24，25，26和28以及熱偶31和32由恆溫器80控制和監視。
在鋼塊18上有一個帶螺紋的溫度取樣閥入口33，它與孔道19相通。在取樣閥入口33中有一個帶有適配螺紋的插銷閥34，它的位置可以變動，當處於打開位置時，聚合物熔料可以流入觀測區，當處於關閉位置時，則不允許聚合物熔料流入觀測區。在鋼塊18上還有一個旁路閥入口35，它也與孔道19相通。在旁路入口35中有一個帶有適配螺紋的旁路插銷閥36，它也可以在打開和關閉位置之間移動。這些閥門的功能將在下面參照圖9和圖10作進一步說明。鋼塊18上還開了一個螺紋窗架孔37，它從鋼塊的一側一直通至另一側。孔37的一側有一個螺紋窗架38，另一側有一個同樣的螺紋窗架39。
現在參照圖6，圖7和圖8對螺紋窗架38和39作一說明。由圖8很容易看出，窗架38和39各自有一個錐形孔38A和39A，從窗架的一側通向另一側。在窗架38的一端有一環狀凹椽38B，在窗架39的一端也有一環狀凹椽39B。利用環氧樹脂之類的高溫粘結劑將硒化鋅(ZnSe)之類的透紅外材料的圓盤形晶體40牢固地粘到凹椽38B和39B上。晶體形成了透紅外輻射的「窗口」。應當看到，例如晶體40的直徑為0.72吋(18毫米)，厚度為0.16吋(4毫米)，那麼，實際上整個面積都分別由窗架38和39所支持，只有中心處直徑0.32吋(8毫米)的裸露孔闌允許射透過。這使得晶體4.0能夠經受很高的溫度和壓力。
如圖6所示，窗架38在其與晶體40相對的一端有一方形槽41，用來承接套筒板手。這只是許多種調節窗架38和39兩者或者其中之一，以控制它們之間相對位置的方法中的一種。
如圖9和圖10所示，孔37在採樣閥入口33之後與孔道19相交。窗架38和39在孔37中很靠近地放置。窗架38和39中晶體40之間的間隙規定出觀測室42的空間。當聚合物熔料由孔道19流入並經過觀測室42時，熔料便暴露在由觀測室一側穿室而過射向另一側的紅外輻射之中。
當採樣閥34處於打開位置時，聚合物熔料流經窗架38和39的晶體40之間的空隙，形成一層極薄的聚合物樣品，紅外輻射從樣一側透射到另一側。聚合物熔料繼續在孔道19中往後流動，並經卸料出口21排向卸料線16。卸料線16有一控制閥17，藉助於它，聚合物熔料可以根據需要，或者遺棄，或者重新流回過程流11中。
如果採樣不是連續進行的，那麼採樣閥34和旁路閥36按照預定的時間間隔分別關閉和打開。在此情形下，聚合物熔料不能進入觀測室42，而是通過旁路閥入口35流向觀測室42前面的孔道19中，再如上面所述由卸料出口21排出。
聚合物熔料還有第三種流經鋼塊18的可能途徑。這就是將採樣閥34和旁路閥36都打開到預定的程度。當希望進行連續採樣時，多半採取這種方式。此時，採樣閥34開得足夠大，使得孔道19中例如有大約百分之十的聚合物熔料流過採樣閥34，進入觀測室42。旁路閥36開得更加大，使得其餘百分之九十的聚合物熔料旁路觀測室42，由卸料出口21排出。
通過調節採樣閥34和旁路閥36的相對開口大小，可以改變孔道19中聚合物熔料在觀測室42中被採樣和分析的百分比數量，從而更快地獲得採樣結果。
再回到圖5中來，對樣品盒14的其餘部件作簡略的介紹。鋼塊18位於絕熱外罩43內部。外罩43上開有許多相應的孔，以便有關部件能夠裝到鋼塊18上來。鋼塊18在外罩43內部受其絕熱材料和一對支座44和45的固定，這一對支座用螺釘固定到外罩43上。鋼塊18和外罩43藉助於凸形固定板46固定到光譜計50的槽52中，該凸形固定板46是利用螺釘47和支座48穿過外罩43緊固到鋼塊18上的。圖5示出了這兩種另件(指螺釘47和支座48)當中的一個。凸形固定板46與固定在光譜計50的槽52中的凹形固定架49嚙合。固定板46和固定架49上分別開有孔46A和49A，紅外光束由此兩孔穿過。兩個軸向可調的錐形管子101和102與窗架38和39相配，因此當紅外光束穿過樣品盒14時，能完全將光束包圍住。通常，管子101和102都要進行淨化，以防止水蒸汽和二氧化碳對紅外輻射的幹擾。
再次參看圖8，調節窗架38和39，可使得紅外光束的焦點位於觀測室42中。通過稍微調節窗架38和39之間的距離，就能得到為獲取最精確的結果所希望的吸收度。可以預期，窗架38和39通過刻度裝置的控制，使得它們之間的預定間隙將與特定的被試材料的期望吸收率最終形成對應關係。否則，可以用實驗方法確定觀測室42的最佳寬度，方法是，先使兩塊晶體40互相接觸，然後再使窗架38和39兩者或其中之一朝孔37外方向移動，並觀察由於增加光程長給材料吸收率相應帶來的影響。就目前所知，採樣聚合物熔料的最大有效光程長大致不超過30分之一吋(0.76毫米)。
利用上述的樣品盒14可以對過程流中的材料進行精確的分光光度分析。除了使用紅外輻射之外，還可以使用可見光，紫外和其它光譜段輻射。樣品盒14的一個主要優點是樣品在無損狀態下進行採樣和分析的，這與先有技術中的有損檢驗是不同的。
為了適應樣品盒14承受高溫高壓的要求，樣品盒的主要部件都採用優質不鏽鋼製成。所有孔道以及機械螺紋都進行了拋光。此外，螺紋還可用聚四氟乙烯帶子包纏起來。黃銅，銅或其它可能與被分析的材料發生反應的材料都不予採用。
最後，還可裝有一個壓力傳感器(圖中未示出)，對孔道19中的壓力進行監視。
以上介紹了利用分光光度計對流動的過程流中的材料進行化學分析所用的樣品盒。本發明的各個細節可能會有改變，但並沒有脫離發明的範圍。而且，前面描述的根據本發明的樣品盒的最佳實施例僅僅是為了說明問題而給出的，-本發明的範圍由權利要求
所限定。
權利要求
1.一種採用分光光度計對流動的過程流中的材料進行化學分析的樣品盒，其特徵在於該樣品盒由以下部分組成a)確定整體結構孔道的護罩，該孔道通過護罩上的入口在其中與過程流溝通；b)在上述護罩中的、與上述孔道溝通的整體觀測室；c)以螺紋調節方式而密封固定在上述護罩中與上述觀測室溝通的第一個螺紋配合孔上的第一個透輻射窗；d)以螺紋調節方式而固定在上述護罩中的第二個螺紋配合孔上的第二個透射窗，該窗與上述第一個透射窗相對而有間隔地放置，並確定了過程流中的材料流經其間的光程長。e)上述的第一窗和第二窗可以在所述護罩中通過螺紋調節方式相對移動，同時保持與護罩和上述觀測室密封，以此改變由上述觀測室間距所確定的光程長，並保持與上述護罩的密封關係；f)上述的第一窗用於接收預定的光譜輻射，並將透過該窗的輻射導入上述的觀測室，穿過所述的材料，從而產生代表該材料化學分析結果的光譜數據，上述的第二窗用於接收來自觀測室的含有光譜數據的輻射，並將該輻射透射出去以便處理；g)上述護罩中的所述孔道有一卸料出口。
2.根據權利要求
1的樣品盒，其特徵在於具有閥門與所述孔道相聯，用於選擇性地a)將材料導入並流經所述的觀測室，或b)將材料導向出口，而不先經過所述的觀測室。
3.根據權利要求
1的樣品盒，其特徵在於具有閥門與所述的孔道相聯，用於選擇性地a)將材料導入並流經所述的觀測室，或b)將材料導向出口，而不先經過所述的觀測室，或c)將所述材料的第一預定部分導入所述的觀測室;同時，將所述材料的第二預定部分導向出口，而不首先經過所述的觀測室。
4.根據權利要求
1的樣品盒，其特徵在於，其中由分光光譜計發射的輻射包括紅外輻射，所述的第一和第二透輻射窗材料包括透紅外材料。
5.根據權利要求
1的樣品盒，其特徵在於，其中上述的第一窗和第二窗之中至少有一個能夠相對於另一個移動，以便改變第一窗和第二窗之間的空間，亦即改變觀測室中材料流過區間的光程長。
6.根據權利要求
1的樣品盒，其特徵在於其中第一窗和第二窗兩者都可相對移動，以便改變它們之間的距離，亦即觀測室中材料流過區間的光程長。
7.根據權利要求
5和6的樣品盒，其特徵在於包含有第一和第二螺紋窗架，窗架內具有輻射通道，上述的第一窗和第二窗就固定在這兩個窗架上，用來透過輻射;還在上述的護罩中包含有一個適配螺紋孔，用於支撐上述的螺紋窗架，在螺紋孔與觀測室之間，輻射可以通過。
8.根據權利要求
7的樣品盒，其特徵在於其中觀察室的寬度在零至三十分之一吋(0.76毫米)的可用範圍之間可變。
9.在用於對過程流中流動的材料進行化學分析的分光光度計中，其特徵在於與流動的材料流保持動態溝通的樣品盒同分光光譜計相結合，過程流中的材料取樣送入觀測室中，利用射線從材料一側透射至另一側進行分光光譜分析。
10.在根據權利要求
9的分光光度計中，其特徵在於樣品盒包含有將取樣材料送回流動的過程流中的裝置。
11.在根據權利要求
9的分光光度計中，其特徵在於所述的分光光度計包含一個紅外輻射發射器和一個紅外輻射探測器。
12.在根據權利要求
9，10或11的分光光度計中，其特徵在於所述的觀測室的結構是可變的，所以穿過樣品材料的輻射光程長能夠隨材料樣品的多少而改變，從而調節材料對輻射的吸收。
13.在根據權利要求
12的分光光譜計中，其特徵在於包含有閥門裝置，用於選擇性地a)將材料導入並流經所述的觀測室，或b)將材料導向所述樣品盒的出口，而不先經過所述的觀測室。
14.在根據權利要求
12的分光光譜計中，其特徵在於含有閥門裝置，它與所述的樣品盒一起，用於選擇性地a)將材料導入並流經所述的觀測室，或b)將材料導向所述樣品盒之外，而沒有先經過所述的觀察室，或c)將材料的第一部分導入並流經所述的觀測室，同時，將第二部分導向所述樣品盒之外，而沒有先經過所述的觀測室。
15.在根據權利要求
9的分光光譜計中，其特徵在於上述的材料包括聚合物熔料，上述的樣品盒含有加熱裝置，用於在分析過程中使所述的聚合物熔料與過程流維持同等溫度和壓力。
16.一種採用分光光度計對流動的過程流中的聚合物熔料進行化學分析的樣品盒，其特徵在於該樣品盒由以下部分組成a)確定孔道的護罩，該孔道通過護罩上的入口與過程流溝通;b)在所述護罩內使聚合物熔料與過程流維持同等溫度的加熱裝置;c)在所述護罩內形成的與所述孔道溝通的封閉的觀測室，該觀測室由下列各部所限定(1)第一透射窗;(2)與上述第一透射窗有間隔的第二透射窗，這兩個透射窗之間的間隔是過程流聚合物熔料流經的地方，它確定了光程長度;(3)上述用於接收和透射預定的光譜輻射的第一窗，輻射經過該窗射入所述觀察室中，並經過位於觀測室中的聚合物熔料流內部的焦點，從而產生表示聚合物熔料化學分析結果的光譜數據，及(4)上述用於接收來自觀測室的含有光譜數據的輻射的第二窗，並將該輻射傳送出去進行處理;d)上述護罩中的孔道含有一個將聚合物熔料從該護罩中排放出去的出口。
17.根據權利要求
16的樣品盒，其特徵在於含有閥門裝置，它與所述的孔道一起，用於選擇性地a)將聚合物熔料導入並流經上述的觀測室，或b)將聚合物熔料導向出口，而不先流經上述的觀測室。
18.根據權利要求
16的樣品盒，其特徵在於含有閥門裝置，它與所述的孔道一起，用於選擇性地a)將聚合物熔料導入並流經上述的觀測室，或b)將聚合物熔料導向出口，而不先流經上述的觀測室，或c)將聚合物熔料的第一預定部分導入並流經上述的觀測室，同時時，將聚合物熔料的第二部分導向出口，而不先流經上述的觀測室。
19.根據權利要求
16的樣品盒，其特徵在於其中由分光光度度計發射出的輻射包括紅外輻射，上述的第一和第二透射窗的材料，包括紅外透射材料。
20.根據權利要求
16的樣品盒，其特徵在於其中所述的第一窗和第二窗兩者中，至少有一個能夠相對於另一個移動，用於改變所述的第一窗和第二窗之間的間隔，亦即改變觀測室中聚合物熔料流經區間的光程長度。
21.根據權利要求
16的樣品盒，其特徵在於其中所述的第一窗和第二窗兩者都可以相對移動，用於改變兩者之間的間距，亦即改變觀測室中聚合物熔料流經區間的光程長度。
22.根據權利要求
20或21的樣品盒，其特徵在於其中所述的兩個窗各固定在一個螺紋窗架上，螺紋窗架內有輻射通道，通過輻射與窗溝通，在上述護罩內有適配螺孔，用於支撐上述的螺紋窗架。
23.根據權利要求
16的樣品盒，其特徵在於其中觀察室的光程長度在無限小至三十分之一吋(0.76毫米)的可用範圍之間可變。
24.根據權利要求
16、17、18、19、20、21或23的樣品盒，其特徵在於，在所述的護罩上有一絕熱外罩，用於協助在所述護罩內將聚合物熔料與過程流維持在同等溫度。
25.利用分光光度計對流動的過程流中的材料進行化學分析的方法，其特徵在於包括以下步驟a)將材料樣品從過程流中分流至觀測區;b)採用將輻射由材料的一側透過材料到達另一側的方法進行光譜分析;以及c)將材料由觀測區排出。
26.根據權利要求
25的方法，其特徵在於包括進一步調節輻射穿過材料的光程長度，以便改變材料對輻射的吸收率。
27.根據權利要求
25的方法，其特徵在於包括將在觀測區分析之後的材料作為廢料排出的步驟。
28.根據權利要求
25的方法，其特徵在於包括將在上述觀測區分析之後的材料重新注入流動的過程流之中的步驟。
29.根據權利要求
25的方法，其特徵在於包括以下步驟d)從流動的過程流中分出第一部分，注入上述的觀測區，通過讓輻射穿過材料的方法進行分光光譜分析;及e)從觀測區旁分出第二部分材料，不經分析就作為廢料排除或重新注入流動的過程流中。
30.根據權利要求
25的方法，其特徵在於其中上述的材料包括聚合物熔料，上述的方法包括以下步驟f)為了在分析過程中使聚合物熔料與過程流維持同等的溫度，在聚合物熔料分流至觀測區和重新流回流動的過程流中時，對其進行加熱。
31.根據權利要求
25、26、27、28或29的方法，其特徵在於上述的輻射包括紅外輻射。
32.根據權利要求
25、26、27、28或29的方法，其特徵在於其中採用分光光度方法分析所述材料的步驟，包括使上述輻射透過第一透射窗並進入觀測區的步驟;接收穿過第一透射窗和所述材料之後輻射的步驟，以及將含有與材料有關的光譜數據的上述輻射傳送出去進行處理的步驟。
專利摘要
分光光度裝置(10)利用樣品盒(14)來執行對含有例如聚合物熔料的流動的過程流(11)的紅外分光光度分析。被分析的材料在觀測室(42)中兩個間隔很靠近的晶體(40)之間流過。紅外輻射從該材料的一側發射，從它的另一側穿透出來。晶體(40)裝在放置於一個孔裡的螺紋窗架(38)和(39)之內。螺紋窗架(38)和(39)可通過移動而變化它們之間的距離，從而改變該材料的吸收率。
文檔編號G01N21/25GK87103339SQ87103339
公開日1988年11月16日 申請日期1987年5月6日
發明者羅伯特·J·哈維 申請人:自動裝置機械製造公司導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan