一種白蟻巢膠囊的質量控制方法
2023-05-30 02:50:26 1
專利名稱：一種白蟻巢膠囊的質量控制方法
一種白蟻巢膠囊的質量控制方法技術領域
本發明屬於中藥製劑質量控制領域，特別涉及一種白蟻巢膠囊的質量控制方法。
技術背景
白蟻巢是白蟻群體及其菌圃的乾燥體。其中，白蟻主要是黑翅土白蟻 (Odontotermes formosanus Shiraki )或黃翅大白蟲義(Macrotermes barneyi Light),菌圃 以雞揪菌(Termitomyces albuminosus (Berk) Heim)為主。有關白蟻及其菌圃的藥用價值, 在中醫藥中已有相關研究和報導。李時珍在《本草綱目》中寫道「白蟻泥，主旨惡瘡腫毒，用 松木上者，同黃丹各炒黑，研和香潰塗之，取愈乃止」，雞揪菌「氣味甘、平、無毒。主治益胃， 清神，治痔」。《中國藥海》也指出其性味歸經「甘、平。無毒。入心、肺、脾三經，主治健脾和 胃、益氣清神。」
白蟻巢中含有人體所需的多種胺基酸和多種微量元素，其中主要含有以下氨基 酸鳥氨酸、天冬氨酸、蘇氨酸、絲氨酸、穀氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、纈氨酸、甲 硫氨酸、異亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、賴氨酸、組氨酸、精氨酸和氨基丁酸等。脯氨 酸可加快傷口癒合。酪氨酸可以治療肝昏迷是製備甲狀腺素腎上腺素的原料。L-天冬氨基 酸鹽用於治療肝疾患和保護心肌以及抗疲勞等。亮氨酸缺乏可使補體C3水平下降，異亮氨 酸缺乏僅使動物腹腔滲出液中的運鐵蛋白水平下降。精氨酸還是治療精子不足的男性不育 症的常用藥。氨基丁酸具有多方面的生理活性、除降血壓、抗驚厥、利尿、擴張血管外、作為 胺基酸的傳遞質以及促進腦代謝作用。
CN951077287公開了一種包含白蟻種群及其主巢菌圃的藥物組合物及其應用， 該藥物組合物具有治療慢性肝炎、消炎鎮痛、治療關節炎、不孕症等多種疾病的功效。 CN102138940公開了一種白蟻巢膠囊的生產方法，該方法製備得到的白蟻巢膠囊療效好、無 毒副作用，含有效成分多，臨床藥效顯著。
然而，現有白蟻巢膠囊的質量控制通常採用定性的方法來確定，這些方法存在特 徵性不強、定性結果不準確、重複性不好等缺陷，導致現有白蟻巢膠囊的質量難以控制。發明內容
發明目的本發明的目的是提供一種測定結果準確的白蟻巢膠囊質量控制的方 法。
技術方案本發明提供的一種白蟻巢膠囊的質量控制方法，該質量控制方法包括 性狀、紫外鑑別、薄層鑑別、含量測定。
其中，所述含量測定為以胺基酸為對照，在紫外分光光度計570nm波長處測定總胺基酸的含量。
該白蟻巢膠囊的質量控制方法，具體為
(I)性狀:
所述白蟻巢膠囊內容物為棕色的粉末；氣微，味微酸；
(2)鑑別:
取白蟻巢膠囊內容物，以水溶解，所述白蟻巢膠囊內容物與水的用量比為Ig: 10ml，水浴溫熱10-15分鐘溶解，冷卻、過濾，得濾液；
取濾液點於濾紙上，噴以O. 25%茚三酮乙醇液，在100 ± 10 V的烘箱中放置 2-4min，呈紫紅色斑點；
取濾液點於濾紙上，噴以吲哚醌試劑，在100±10°C的烘箱中放置2_4min，呈桃紅色斑點；
取濾液1ml，加4%碳酸鈉溶液1ml，在沸水浴中加熱2_4min，置冰浴中冷卻，加重氮化試劑2滴，溶液呈紅色；
(3)薄層鑑別
薄層供試品準備取白蟻巢膠囊內容物，以水超聲提取15_30min，所述白蟻巢膠囊內容物水的用量比為Ig :10ml，過濾，即得薄層供試品溶液；
以亮氨酸水溶液、穀氨酸水溶液為對照，將薄層供試品溶液和對照分別點於矽膠薄層板上，正丁醇冰醋酸水為展開劑，所述正丁醇冰醋酸水的用量比為4 :1 : 1， 噴以O. 25%茚三酮乙醇液顯色，在100±10°C的烘箱中放置2-4min，呈紫紅色斑點；
(4)總胺基酸含量測定
對照品溶液準備取胺基酸對照品O. 2g,精密稱定，置IOOml量瓶中，加水溶解、 定容，精密量取10ml，置於IOOml量瓶中，定容，即得對照品溶液；該對照品溶液的濃度為 200 μ g/ml ；
標準曲線的製備精密量取對照品溶液O. 0ml、0. 5ml、1.0ml、1.5ml、2. 0ml、 2. 5ml、3. OmL，分別置於25ml量瓶中，加水至4ml，加入20g/L的茚三酮溶液和pH為8. 04的磷酸鹽緩衝溶液各ImL,混勻,水浴加熱15min,取出迅速冷至室溫,加水至刻度，搖勻，靜置 15min，在570nm波長下，以Oml對照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在570nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪製 標準曲線；
測定方法取白蟻巢膠囊內容物，以水溶解，所述白蟻巢膠囊內容物與水的用量比為2g :100ml，精密稱定，超聲10-15min，冷卻，以水補足重量；精密吸取2ml，置於25ml量瓶中，加水至4ml，加入20g/L的茚三酮溶液和pH為8. 04的磷酸鹽緩衝溶液各lmL，混勻，水浴加熱15min，取出迅速冷至室溫，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以Oml對照品溶液為空白， 以紫外分光光度法，在570nm波長處測定吸光度，根據標準曲線，計算總胺基酸含量。
有益效果本發明提供的白蟻巢膠囊的質量控制方法精密度高、重現性好、檢測成本低、可操作性強，能夠有效保證白蟻巢膠囊的質量。
具體實施方式
下面結合實施例對本發明的技術方案作出進一步說明。
實施例1白蟻巢膠囊總胺基酸含量測定方法考察。
(I)儀器與試劑
TU-1901型紫外分光光度計北京通用儀器設備有限公司
亮氨酸對照品中檢所
白蟻巢膠囊樣品三批，自製；批次1、批次2和批次3。
(2)溶液準備
對照品溶液準備取亮氨酸對照品O. 2005g，精密稱定，置IOOml量瓶中，加水溶解、定容，精密量取10ml，置於IOOml量瓶中，定容，即得對照品溶液；該對照品溶液的濃度為 O. 2005mg/ml。
供試品溶液準備取三批次白蟻巢膠囊內容物，以水溶解，所述白蟻巢膠囊內容物與水的用量比為2g :100ml，精密稱定，超聲10-15min，冷卻，以水補足重量；即得三批供試品溶液，分別為批次I溶液、批次2溶液和批次3溶液。
(3)波長選擇
分別取對照品溶液和批次1溶液，以不加入對照品或供試品溶液作為陰性對照； 精密吸取2ml，置於25ml量瓶中，加水至4ml，加入20g/L的茚三酮溶液和pH為8. 04的磷酸鹽緩衝溶液各ImL,混勻，水浴加熱15min,取出迅速冷至室溫,加水至刻度,搖勻,靜置 15min ;在250-600波長範圍內掃描，對照品溶液和供試品溶液在波長570nm處有最大吸收， 而陰性對照在此波長無明顯吸收，因此選擇570nm為檢測波長。
(4)標準曲線的製備
精密量取對照品溶液O. 0ml,0. 5ml、1. 0ml、1. 5ml,2. 0ml,2. 5ml,3. OmL,分別置於 25ml量瓶中，加水至4ml，加入20g/L的茚三酮溶液和pH為8. 04的磷酸鹽緩衝溶液各lmL， 混勻，水浴加熱15min,取出迅速冷至室溫,加水至刻度,搖勻，靜置15min ;以Oml對照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在570nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪製標準曲線；所得標準曲線為A=O. 0256C-0. 0003 (R2=O. 9999)其中A為吸光度，C為亮氨酸濃度。測定結果見表I。
表I亮氨酸對照品標準曲線考察
權利要求
1.一種白蟻巢膠囊的質量控制方法，其特徵在於該質量控制方法包括性狀、紫外鑑別、薄層鑑別、含量測定。
2.根據權利要求1所述的一種白蟻巢膠囊的質量控制方法，其特徵在於所述含量測定為以胺基酸為對照，在紫外分光光度計570nm波長處測定總胺基酸的含量。
3.根據權利要求1所述的一種白蟻巢膠囊的質量控制方法，其特徵在於包括以下步驟(1)性狀所述白蟻巢膠囊內容物為棕色的粉末；氣微，味微酸；(2)鑑別取白蟻巢膠囊內容物，以水溶解，所述白蟻巢膠囊內容物與水的用量比為Ig :10ml，水浴溫熱10-15分鐘溶解，冷卻、過濾，得濾液；取濾液點於濾紙上，噴以O. 25%茚三酮乙醇液，在100±10°C的烘箱中放置2-4min，呈紫紅色斑點；取濾液點於濾紙上，噴以吲哚醌試劑，在100±10°C的烘箱中放置2-4min，呈桃紅色斑佔.取濾液Iml，加4%碳酸鈉溶液Iml，在沸水浴中加熱2_4min，置冰浴中冷卻，加重氮化試劑2滴，溶液呈紅色；(3)薄層鑑別薄層供試品準備取白蟻巢膠囊內容物，以水超聲提取15-30min，所述白蟻巢膠囊內容物水的用量比為Ig :10ml，過濾，即得薄層供試品溶液；以亮氨酸水溶液、穀氨酸水溶液為對照，將薄層供試品溶液和對照分別點於矽膠薄層板上，正丁醇冰醋酸水為展開劑，所述正丁醇冰醋酸水的用量比為4 I 1，噴以O.25%茚三酮乙醇液顯色，在100±10°C的烘箱中放置2-4min，呈紫紅色斑點；(4)總胺基酸含量測定對照品溶液準備取胺基酸對照品O. 2g，精密稱定，置IOOml量瓶中，加水溶解、定容， 精密量取10ml，置於IOOml量瓶中，定容，即得對照品溶液；該對照品溶液的濃度為200 μ g/ ml ；標準曲線的製備精密量取對照品溶液O. OmUO. 5mlU.0mlU.5mU2. OmU2. 5ml、3.OmL,分別置於25ml量瓶中，加水至4ml，加入20g/L的茚三酮溶液和pH為8. 04的磷酸鹽緩衝溶液各lmL，混勻，水浴加熱15min，取出迅速冷至室溫，加水至刻度，搖勻，靜置15min， 在570nm波長下，以Oml對照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在570nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪製標準曲線；測定方法取白蟻巢膠囊內容物，以水溶解，所述白蟻巢膠囊內容物與水的用量比為 2g :100ml，精密稱定，超聲10-15min，冷卻，以水補足重量；精密吸取2ml，置於25ml量瓶中，，加水至4ml，加入20g/L的茚三酮溶液和pH為8. 04的磷酸鹽緩衝溶液各lmL，混勻，水浴加熱15min，取出迅速冷至室溫，加水至刻度，搖勻，靜置15min ;以Oml對照品溶液為空白，以紫外分光光度法，在570nm波長處測定吸光度，根據標準曲線，計算總胺基酸含量。
全文摘要
本發明提供一種白蟻巢膠囊的質量控制方法，該質量控制方法包括性狀、紫外鑑別、薄層鑑別、含量測定。其中，所述含量測定為以胺基酸為對照，在紫外分光光度計570nm波長處測定總胺基酸的含量。本發明提供的白蟻巢膠囊的質量控制方法精密度高、重現性好、檢測成本低、可操作性強，能夠有效保證白蟻巢膠囊的質量。
文檔編號G01N21/33GK102998273SQ20121030428
公開日2013年3月27日 申請日期2012年8月23日 優先權日2012年8月23日
發明者俞洋, 俞幫和 申請人:江蘇蘇南藥業實業有限公司