添加六鈦酸鉀晶須的碳泡沫隔熱材料的製備方法
2023-06-24 17:31:31 1
專利名稱：添加六鈦酸鉀晶須的碳泡沫隔熱材料的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種添加六鈦酸鉀晶須的碳泡沫隔熱材料的製備方法，具體是 將隔熱添加劑六鈦酸鉀晶須加入到液態酚醛樹脂中，經過發泡製得酚醛泡沫， 再經碳化熱處理製備新型的碳泡沬隔熱材料的方法。
背景技術：
碳泡沫是一種多孔性輕質固態材料，其最大的特點是多樣性和可設計性， 具有成為新一代功能材料、結構材料的潛力。
通過調整溫度、壓強、發泡劑含量等工藝參數，碳泡沫的密度可達0.04 0.65g/cm3，導熱係數可達0.05 200W'm1'K—1。因此碳泡沫既可製成低熱導率 的隔熱材料，又可製成高熱導率的導熱材料。
碳泡沬的製備主要釆用有機聚合物和中間相瀝青製備，但是其機械強度較 低。向瀝青或者聚合物中加入粒狀、纖維狀增強體可以改善力學性能和熱性能。
六鈦酸鉀晶須擁有優良的隔熱性能(25'C時導熱係數為0. 054 W m—1 D 和力學性能(拉伸強度〉7MPa)，向碳泡沫中引入六鈦酸鉀晶須，對其性能的提 高有著很大潛力，使其更廣泛地應用於航空航天等領域。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種添加六鈦酸鉀晶須的碳泡沬隔熱材料 的製備方法，以彌補現有技術的不足，滿足航空航天領域的需要。
為了解決上述技術問題，本發明所採用的技術方案是 一種添加六鈦酸鉀 晶須的碳泡沬隔熱材料的製備方法，包括如下步驟(1) 各種化學試劑和添加劑六鈦酸鉀晶須的稱量將酚醛樹脂、表面活性劑、
發泡劑、固化劑按照發泡配方——100:4:4:12準確稱量，並且按照添加質量分 數為0%， 2%， 4%， 6%稱取六鈦酸鉀晶須；
(2) 添加劑六鈦酸鉀晶須的均勻分散向液態酚醛樹脂中順次加入表面活性 劑、發泡劑和六鈦酸鉀晶須，用機械攪拌和超聲波振蕩相結合的方式對整個體 系混合均勻；
(3) 發泡和固化成型將固化劑加入到步驟(2)分散均勻的樹脂體系中，攪 拌均勻後，澆注到模具中發泡並且固化成型，得到酚醛泡沫；
(4) 碳化熱處理將酚醛泡沫去殼處理後放在真空碳化爐中，以平均0.5 ° C/min的速率加熱到碳化溫度800。 C,得到碳泡沫製品。
其中，所述的酚醛樹脂是液態的甲階酚醛樹脂； 其中，所述的表面活性劑是吐溫-80; 其中，所述的發泡劑是正戊垸； 其中，所述的固化劑是鹽酸；
其中，所述的添加劑是六鈦酸鉀晶須為針狀，長度為2 8um。 本發明的有益效果是用本發明製備的碳泡沫隔熱材料孔徑均勻，且多為 閉孔結構，力學性能和隔熱性能優良，成本低，在製備過程工，工作環境可靠。 本發明的原理是利用機械攪拌和超聲波分散，使六鈦酸鉀晶須均勻分布在液態 的酚醛樹脂體系中，然後加入固化劑，在發泡過程中六鈦酸鉀晶須被固定在酚 醛泡沫結構中，並最終均勻分散在碳泡沫結構中，起到提高力學性能和隔熱性 能的作用。
圖1為添加2w^六鈦酸鉀晶須的碳泡沫微觀結構圖 圖2為添加4wty。六鈦酸鉀晶須的碳泡沫微觀結構圖
具體實施例方式
下面結合具體實例對本發明的技術方案做進一步的詳細闡述。 實施例一-
按照酚醛樹脂100份、表面活性劑4份、發泡劑4份、固化劑12份的發泡 配方稱量各組分原料，向液態酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發泡劑；機械 攪拌1小時，再超聲波分散2小時使其分散均勻。然後在常溫常壓下，加入固 化劑後，攪拌均勻後澆注到模具中發泡並且固化後，得到酚醛泡沫。將酚醛泡 沫去殼處理後，放入真空碳化爐中，在真空條件下，以0.5 ° C/min的速率加 熱到800° C，得到碳泡沫隔熱材料。其中，酚醛樹脂為液態甲階酚醛樹脂(黏 度(25° C): 100 120 mPa*s);其中，表面活性劑是吐溫-80;其中，發泡劑 是正戊烷；其中，固化劑是鹽酸。
對這種碳泡沫隔熱材料進行性能測試材料的密度為0. 248g/cm3，壓縮強 度為5. 37MPa， 25。 C時的熱導率為0. 39 W m—1 K一1。 實施例二
按照酚醛樹脂100份、表面活性劑4份、發泡劑4份、固化劑12份的發泡 配方稱量各組分原料，向液態酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發泡劑；並且 向混合物中加入2wtQ/o的六鈦酸鉀晶須。機械攪拌l小時，然後超聲波分散2小 時使其分散均勻。在常溫常壓下，加入固化劑後，攪拌均勻後澆注到模具中發 泡並且固化後，得到酚醛泡沫。將酚醛泡沫去殼處理後，放入真空碳化爐中， 在真空條件下，以平均0.5° C/min的速率加熱到800° C，得到增強的碳泡沫 隔熱材料，其微觀結構如圖l所示。其中，酚醛樹脂為液態 階酚醛樹脂(黏度(25° C): 100 120 mPa s);其中，表面活性劑是吐溫-80;其中，發泡劑 是正戊烷；其中，固化劑是鹽酸；其中，六鈦酸鉀晶須為針狀，長度為2 8um。 對這種碳泡沬隔熱材料進行性能測試材料的密度為0.320 g/cm3，壓縮強 度為6. 51MPa， 25。 C時的熱導率為0. 29 W m—1 K—'。
實施例三
按照酚醛樹脂100份、表面活性劑4份、發泡劑4份、固化劑12份的發泡 配方稱量各組分原料，向液態酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發泡劑，並且 向混合物中加入4wt。/。的六鈦酸鉀晶須。機械攪拌l小時，然後超聲波分散2小 時使其分散均勻。在常溫常壓下，加入固化劑後，攪拌均勻後澆注到模具中發 泡並且固化後，得到酚醛泡沫。將酚醛泡沬去殼處理後，放入真空碳化爐中， 在真空條件下，以平均0.5。 C/min的速率加熱到800° C，得到增強的碳泡沫 隔熱材料，其微觀結構如圖2所示。其中，酚醛樹脂為液態甲階酚醛樹脂(黏 度(25° C): 100 120 mPa's);其中，表面活性劑是吐溫-80;其中，發泡劑 是正戊烷；其中，固化劑是鹽酸；其中，六鈦酸鉀晶須為針狀，長度為2 8"m。
對這種碳泡沫隔熱材料進行性能測試材料的密度為0.251g/cm3，壓縮強 度為5. 66MPa， 25° C時的熱導率為0. 24 W m—1 K—、
實施例四
按照酚醛樹脂100份、表面活性劑4份、發泡劑4份、固化劑12份的發泡 配方稱量各組分原料，向液態酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發泡劑，並且 向混合物中加入6wt。/。的六鈦酸鉀晶須。機械攪拌l小時，然後超聲波分散2小 時使其分散均勻。在常溫常壓下，加入固化劑後，攪拌均勻後澆注到模具中發 泡並且固化後，得到酚醛泡沫。將酚醛泡沬去殼處理後，放入真空碳化爐中， 在真空條件下，以平均0.5° C/min的速率加熱到800° C，得到增強的碳泡沫隔熱材料。其中，酚醛樹脂為液態甲階酚醛樹脂(黏度(25° C): 100 120
mPa*S);其中，表面活性劑是吐溫-80;其中，發泡劑是正戊垸；其中，固化 劑是鹽酸；其中，六鈦酸鉀晶須為針狀，長度為2 8um。
對這種碳泡沫隔熱材料進行性能測試材料的密度為0.228 g/cm3，壓縮強 度為5. 08MPa， 25° C時的熱導率為0. 22 W m一1 K—1。
權利要求
1.一種添加六鈦酸鉀晶須的碳泡沫隔熱材料的製備方法，其特徵在於該方法包括如下步驟(1)各種化學試劑和添加劑六鈦酸鉀晶須的稱量將酚醛樹脂、表面活性劑、發泡劑、固化劑按照發泡配方——100∶4∶4∶12準確稱量，並且按照添加質量分數含量為0％，2％，4％，6％稱取六鈦酸鉀晶須；(2)添加劑六鈦酸鉀晶須的均勻分散向酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發泡劑和六鈦酸鉀晶須，用機械攪拌和超聲波振蕩相結合的方式對整個體系混合均勻；(3)發泡和固化成型將固化劑加入到步驟(2)分散均勻的樹脂體系中，攪拌均勻後，澆注到模具中發泡並且固化成型，得到酚醛泡沫；(4)碳化熱處理將酚醛泡沫去殼處理後放在真空碳化爐中，以平均0.5℃/min的速率加熱到碳化溫度800℃，得到碳泡沫隔熱材料。
2. 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述的酚醛樹脂為液態的甲階酚酸樹脂。
3. 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述的表面活性劑為吐溫-80。
4. 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述的發泡劑為正戊烷。
5. 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述的固化劑為鹽酸。
6. 根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，所述的六鈦酸鉀晶須為針狀，長度為2 8"m。
全文摘要
本發明一種添加六鈦酸鉀晶須的碳泡沫隔熱材料的製備方法，包括如下步驟(1)將酚醛樹脂、表面活性劑、發泡劑、固化劑按照100∶4∶4∶12準確稱量，並且照添加質量分數含量為0％，2％，4％，6％稱取六鈦酸鉀晶須；(2)向酚醛樹脂中順次加入表面活性劑、發泡劑和六鈦酸鉀晶須，用機械攪拌和超聲波振蕩相結合的方式對整個體系混合均勻；(3)將固化劑加入到步驟(2)分散均勻的樹脂體系中，攪拌均勻後，澆注到模具中發泡並且化成型，得到酚醛泡沫；(4)將酚醛泡沫去殼處理後放在真空碳化爐中，以平均0.5℃/min的速率加熱到800℃，得到碳泡沫隔熱材料。用本發明製得的碳泡沫材料孔徑均勻，且為閉孔結構，力學性能和隔熱性能優良；在製備過程工，工作環境可靠，安全性高。
文檔編號C04B38/02GK101671196SQ20091009395
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月23日 優先權日2009年9月23日
發明者李進松, 章勁草, 羅瑞盈, 陳雅萍 申請人:北京航空航天大學