一種水性防腐樹脂及其製作方法

2023-06-24 15:11:01

專利名稱：一種水性防腐樹脂及其製作方法
技術領域：
本發明屬於一種水性防腐樹脂及其製作方法。 二，
背景技術：
目前市場上的水性樹脂多為乳液型，而且主要用於建築內外牆塗料，而用其製備的 水性金屬防護漆卻由於其粒徑較大，成膜性差，必須加入一定量的助成膜劑，致使所形 成的塗膜緻密性差，水汽和氧氣透過率高，因而耐鹽霧性能較差。這樣一來，以水乳液 型基料製備的水性金屬防護漆在防腐性上與傳統的溶劑型漆相比存在著明顯的差距。另 外，儘管在乳液製備過程中已經加入一定量的乳化劑，但對顏填料的浸潤性仍然較差， 因而在調漆過程中還需加入一定量潤溼劑、分散劑，幫助顏填料進行分散。這些助劑的 加入，不僅在調漆中容易引起泡沫，而且由於其親水性較強，往往影響漆膜的性能。
水性樹脂分兩大類 一類以水稀釋型為主，樹脂加胺中和後，分散於水中可形成透 明溶液；另一類樹脂分散於水中，可產生自乳化，其水溶液為半透明狀態。國外水性樹
脂合成時採用了特殊的功能性單體，可提高水性樹脂的乾性、硬度，但該材料價格較高， 而且國內暫無銷售。國內水性防腐樹脂是九十年代引進美國的合成技術，根據國內原材
料情況，進行了改進，其基本組成為胡麻油酸62份，松香31份，新戊二醇13份， 三羥甲基丙烷40份，間苯二甲酸55份，偏苯三酸酐9份，以丁醚稀釋至70%的固體分。 該樹脂為提高幹性、硬度，引入松香，松香耐候性差，在太陽光的照射下易出現粉化和 變色，且胡麻油酸的耐候性也差，在太陽光的照射下也易出現粉化和變色，所以其只適 用於製作底漆，水溶液穩定性較差，容易產生分水現象，這樣其使用範圍受到限制。
本公司申請的公開號為CN 101157753A的發明專利申請 一種水性樹脂及其製作方 法比較好的解決了上述問題，但作為金屬防護漆的基料製成的金屬防護漆在防腐防鏽性 能，以及耐鹽霧方面，仍有待提高。 三，

發明內容
本發明就是解決現有技術中存在的上述問題，提供一種穩定性好、幹得快、硬度 好，防腐性能優良的水性防腐樹脂及其製作方法。
為解決上述問題，本發明的技術解決方案是 一種水性防腐樹脂，它是由以下原 料配比製成的，按重量百分比計算19 23%的合成脂肪酸，5 9%的新戊二醇，10 13% 的三羥甲基丙垸，19 24%的間苯二甲酸，0. 05 0. 07%的酯化劑，5 9。i的偏苯三酸酐， 15 18%的丁醚，10 13%的二丁醇和0.1 12%的聚苯胺水溶液或者聚苯胺載體微粒或 者聚苯胺乳液。
4上述所述水性防腐樹脂中的酯化劑為二月桂酸二丁基錫或者環烷酸鈷或者絡酸鉛。
上述所述水性防腐樹脂中的聚苯胺水溶液是由以下原料配比製成的，按重量百分比 計算85—95%的去離子水，2—10%的鈉基蒙脫土， 0. 5—1.5%的苯胺，0.8—3.0% 的有機磺酸和1_3%的過硫酸胺；所述的有機磺酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、 樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
上述所述水性防腐樹脂中的聚苯胺載體微粒是由以下原料配比製成的，按重量百分 比計算60—80%的去離子水，10—32%的鈉基蒙脫土， 1.5—2. 5%的苯胺，4一6. 5 %的有機磺酸和2—8%的過硫酸胺；所述的有機磺酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、 樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
上述所述水性防腐樹脂中的聚苯胺乳液是由以下原料配比製成的，按重量百分比計 算84—92%的去離子水，0. 5—2. 5%的苯胺，5. 5—8. 5%的有機磺酸和1一6%的過 硫酸胺；所述的有機磺酸為對甲苯磺酸、十二垸基苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中 的一種。
一種上述所述水性防腐樹脂的製作方法其包括以下步驟
1、 將19 23%的合成脂肪酸、5 9%的新戊二醇、10 13%的三羥甲基丙垸、19 24%的間苯二甲酸、0.05 0.07%的酯化劑加入反應釜內，蓋好反應釜蓋；
2、 用l-2小時升溫至130-140°C，試開電機攪拌，如電機不能轉動，繼續升溫至 電機能轉動攪拌時再開電機，同時通0. 05Mpa的二氧化碳C02至反應釜、通冷凝水至反 應釜的冷凝器中；
3、 繼續升溫，用1±0. 1小時升溫至18(TC,在溫度保持180土2'C時酯化1±0.05 小時；
4、 用1±0. 1小時升溫至22(TC，在220-24(TC保溫時酯化，透明後測酸價，當酸 價降至《8. 5mgK0H/g,粘度》0. 8秒時，離火噴水降溫；
5、 當溫度降至160土2。C時，停止噴水降溫，加入5 9%的偏苯三酸酐後升溫於 175-180'C保持，酯化反應至酸價52-62mgK0H/g,粘度》25秒，離火噴水降溫；
6、 降溫至150土2'C，停止噴水降溫，停C02和冷凝水，加入15 18%的丁醚、10 13%的二丁醇兌稀；
7、 降溫至100-ll(TC，加入O. 1 12%的聚苯胺水溶液或者聚苯胺載體微粒或者聚 苯胺乳液，攪拌30分鐘以上至分散均勻，出料、過濾。
上述所述水性防腐樹脂的製作方法中聚苯胺水溶液的製作方法，其包括以下步驟 (1)將2—10%的鈉基蒙脫土置於超聲波發生器中或者燒杯中，加入85—95%的9/10的去 離子水，超聲波分散或者攪拌分散l小時以上，使鈉基蒙脫土在去離子水中均勻分散並充分溶脹，攪拌、加熱升溫至78-82'C; (2)將0.5—1.5%的苯胺和0.8—3.0%的有機磺 酸配成溶液，並攪拌均勻形成苯胺溶液；(3)稱取1一3%的過硫酸胺溶於85—95%的1/10 的去離子水中形成過硫酸銨水溶液；(4)在痰氣N2的保護下，將苯胺溶液滴入所述鈉基蒙 脫土水分散液中，維持78-82°C，攪拌下分散插層複合3小時以上，形成混合溶液；隨後 降溫，向混合溶液中滴加所述過硫酸胺水溶液，混合溶液顏色逐漸加深，為墨綠色後， 再繼續反應24小時以上；即得聚苯胺水溶液。所述的有機磺酸為對甲苯磺酸、十二烷基 苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
上述所述水性防腐樹脂的製作方法中聚苯胺載體微粒的製作方法，其包括以下步 驟(l)在室溫下，將60—80%的去離子水置入燒杯中，稱取10—32%的鈉基蒙脫土加入 燒杯，將燒杯放入超聲波發生器中進行超聲波分散，使之分散均勻，升溫至78-82°C; (2)將1.5—2.5%的苯胺和4一6.5%的有機磺酸配成溶液，並攪拌均勻形成苯胺溶液；(3) 將苯胺溶液緩慢地加入到燒杯中，在超聲波發生器中繼續超聲波分散5小時以上，降至室 溫緩慢加入2—8%的過硫酸胺，攪拌均勻後繼續反應24小時以上；(4)而後將其抽濾，用 去離子水清洗至濾液無色，58-62'C烘乾，研磨後即得聚苯胺載體顆粒。所述的有機磺 酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
上述所述水性防腐樹脂的製作方法中聚苯胺乳液的製作方法，其包括以下步驟(1) 在室溫下，將84—92%的9/10的去離子水置於三口燒瓶中，加入5. 5—8.5%的有機磺酸， 強力攪拌均勻，(2)而後緩慢滴加0.5—2.5%的苯胺形成乳液，稱取1一6%的過硫酸胺溶 於84—92%的1/10的去離子水中形成過硫酸銨水溶液，攪拌下將過硫酸銨水溶液緩慢加 到乳液中，滴加完畢後繼續反應5 8小時，即得聚苯胺乳液。所述的有機磺酸為對甲苯 磺酸、十二垸基苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
由於本發明採用了上述方案，以合成脂肪酸替代胡麻油酸，提高了乾性和硬度，去 除了松香，合成脂肪酸的耐候性好，在太陽光的照射下無明顯黃變性和粉化性，適於室 外使用，其綜合性能遠優於由胡麻油酸製作的水性防腐樹脂，由於按照需要加入聚苯胺 水溶液或者聚苯胺載體微粒或者聚苯胺乳液，更進一步提高了該水性防腐樹脂的防腐性 能和耐鹽霧性能。其具有以下特性1、以水為分散介質，也可用醇或醚酯來稀釋，穩 定性好，可直接加入顏填料，進行研磨。2、乾燥速度快，可通過氧化乾燥形成交聯的 塗膜。3、機械物理性能好，硬度高，附著力強，耐水性優越。4、具有極其優異的防腐 性能。5、具有優良的耐鹽霧性能，6、具有優異的裝飾性和防護性。7、不燃、不爆、 無公害、低溫貯存不變質。8、應用範圍廣，可用於水性防鏽漆、水性油田罐體防腐漆、 水性浸塗、噴塗塗料、水性底漆、水性氨基烘漆、水性底面合一漆。廣泛應用於石油管 道、油田罐體、汽車、火車、化工、機械製造、五金交電等部件的金屬構件的防護與裝
6飾。本發明具有幹得快、硬度好的特點，而且水溶液穩定性好，制漆時樹脂可參與研磨， 樹脂對顏料潤溼，分散性好，兼顧了使用方便，性能優良，大大拓寬應用範圍。其製作 方法簡單，成本低。
具體實施例方式
下面結合具體實施例對本發明作進一步的描述以下含量全部按照重量比計算。 實施例l、本實施例是由以下原料配比製成的，19%的合成脂肪酸，5%的新戊二醇， 10%的三羥甲基丙垸，24%的間苯二甲酸，0.07%的酯化劑二月桂酸二丁基錫，9%的偏 苯三酸酐，16.43%的丁醚，13%的二丁醇和3.5%的聚苯胺水溶液。聚苯胺水溶液是由 85%的去離子水，10%的鈉基蒙脫土， 1.5%的苯胺，2%的有機磺酸對甲苯磺酸和 1.5%的過硫酸胺製成的。
其製作方法包括以下步驟
(1) 聚苯胺水溶液的製作(l)將上述配方量的鈉基蒙脫土置於超聲波發應器中，
加入上述配方量的9/10的去離子水，超聲波分散1小時以上，後攪拌、加熱升溫至 78-82°C; (2)將配方量的苯胺和有機磺酸配成溶液，並攪拌均勻形成苯胺溶液；(3)稱取 配方量的過硫酸胺溶於1/10的去離子水中形成過硫酸銨水溶液;(4)在痰氣N2的保護下， 將苯胺溶液滴入所述鈉基蒙脫土水分散液中，維持78-82'C，攪拌下分散插層複合3小 時以上，形成混合溶液；隨後降溫，向混合溶液中滴加配方量的過硫酸胺水溶液引發聚 合，混合溶液顏色變為墨綠色後，繼續反應24小時以上，即得聚苯胺水溶液。
(2) 將上述所述的合成脂肪酸、新戊二醇、三羥甲基丙垸、間苯二甲酸、酯化劑 按照配方量加入反應釜內，蓋好反應釜蓋。
(3) 用1-2小時升溫至130-140°C，試開電機攪拌，如電機不能轉動，繼續升溫 至電機能轉動攪拌時再開電機，同時通0. 05Mpa的二氧化碳C02至反應釜、通冷凝水至 反應釜的冷凝器中。
(4) 繼續升溫，用1±0. 1小時升溫至18(TC，在溫度保持180土2。C時酯化1±0.05小時。
(5) 用1±0.1小時升溫至220'C，在220-24(TC保溫時酯化，透明後測酸價，當 酸價降至《8. 5mgK0H/g,粘度》0. 8秒時，離火噴水降溫。
(6) 當溫度降至160士2。C時，停止噴水降溫，加入5 9%的偏苯三酸酐後升溫於 175-18(TC保持，酯化反應至酸價52-62mgKOH/g，粘度^25秒，離火噴水降溫。
(7) 降溫至150土2'C，停止噴水降溫，停C02和冷凝水，加入配方量的丁醚、二 丁醇兌稀。
(8)降溫至100-110'C，加入配方量的聚苯胺水溶液，攪拌30分鐘至分散均勻，
7出料、過濾。
實施例2、本實施例是由以下原料配比製成的，23%的合成脂肪酸，9%的新戊二醇， 13%的三羥甲基丙烷，19%的間苯二甲酸，0.05%的酯化劑環烷酸鈷，7%的偏苯三酸酐， 18%的丁醚，10.85%的二丁醇和0. 1%的聚苯胺水溶液。聚苯胺水溶液是由90%的去離 子水，5%的鈉基蒙脫土， 0.5%的苯胺，1.5%的有機磺酸十二烷基苯磺酸和3%的 過硫酸胺製成的。其製作方法同實施例l。
實施例3、本實施例是由以下原料配比製成的，19.94%的合成脂肪酸，7%的新戊二 醇，11%的三羥甲基丙垸，20%的間苯二甲酸，0.06%的酯化劑鉻酸鉛，5%的偏苯三酸 酐，15%的丁醚，10%的二丁醇和12%的聚苯胺水溶液。聚苯胺水溶液是由95%的去 離子水，2%的鈉基蒙脫土， 1.2%的苯胺，0.8%的有機磺酸樟腦磺酸和1%的過硫 酸胺製成的。其製作方法同實施例l。
實施例4、本實施例是由以下原料配比製成的，22%的合成脂肪酸，8%的新戊二醇， 12%的三羥甲基丙垸，19.5%的間苯二甲酸，0.065%的鉻酸鉛，6%的偏苯三酸酐，16%的 丁醚，12%的二丁醇和4.435%的聚苯胺水溶液。聚苯胺水溶液是由91.2%的去離子水， 3%的鈉基蒙脫土， 0.8%的苯胺，3%的有機磺酸聚苯乙烯磺酸和2%的過硫酸胺制 成的。其製作方法同實施例l。
實施例5、本實施例是由以下原料配比製成的，20. 95%的合成脂肪酸，9%的新戊二 醇，13%的三羥甲基丙烷，22%的間苯二甲酸，0.05%的環垸酸鈷，5%的偏苯三酸酐，15% 的丁醚，10%的二丁醇和5%的聚苯胺載體微粒。聚苯胺載體微粒是由60%的去離子水， 32%的鈉基蒙脫土， 2%的苯胺，4%的有機磺酸對甲苯磺酸和2%的過硫酸胺製成的。 其製作方法包括以下步驟
(i)聚苯胺載體微粒的製作a)在室溫下，將上述配方量的去離子水置入燒杯中，
稱取配方量的鈉基蒙脫土加入燒杯後，將燒杯放入超聲波發生器中，採用超聲波分散均
勻，升溫至78-82'C; (2)將配方量的苯胺和有機磺酸配成溶液，並攪拌均勻形成苯胺溶 液;(3)將苯胺溶液緩慢地加入到燒杯中，在超聲波發生器中繼續超聲波分散5小時以上， 降至室溫緩慢加入配方量的過硫酸胺，攪拌均勻後繼續反應24小時以上；(4)而後將其 抽濾，用去離子水清洗至濾液無色，58-62'C'C烘乾，研磨後即得聚苯胺載體顆粒。
(2) 將上述配方量的合成脂肪酸、新戊二醇、三羥甲基丙烷、間苯二甲酸、酯化 劑按照配方量加入反應釜內，蓋好反應釜蓋。
(3) 用1-2小時升溫至130-140°C，試開電機攪拌，如電機不能轉動，繼續升溫 至電機能轉動攪拌時再開，同時通0.05Mpa的C02至反應釜、通冷凝水至反應釜的冷 凝器中。
8(4) 繼續升溫，用1小時升溫至180°C。在溫度保持180士2'C時酯化1±0. 05小時。
(5) 用1±0. 1小時升溫至220。C，在220-24(TC保溫時酯化，透明後測酸價，當 酸價降至《8. 5mgK0H/g,粘度》0. 8秒時，離火噴水降溫。
(6) 當溫度降至160土2'C時，停止噴水降溫，加入5 9%的偏苯三酸酐後升溫於 175-180。C保持，酯化反應至酸價52-62mgK0H/g，粘度》25秒，離火噴水降溫。
(7) 當溫度降至150土2。C，停止噴水降溫，停C02和冷凝水，加入配方量的丁醚、 二丁醇兌稀。
(8) 降溫至100-ll(TC，加入配方量的聚苯胺載體微粒，攪拌30分鐘至分散均勻， 出料、過濾、包裝。
實施例6、本實施例是由以下原料配比製成的，21%的合成脂肪酸，6%的新戊二醇， 10.5%的三輕甲基丙烷，21%的間苯二甲酸，0.07%的酯化劑二月桂酸二丁基錫，6%的 偏苯三酸酐，17.93%的丁醚，11.5%的二丁醇和6%的聚苯胺載體微粒。聚苯胺載體微 粒是由80%的去離子水，10%的鈉基蒙脫土， 1.5%的苯胺，5%的有機磺酸十二垸 基苯磺酸和3. 5%的過硫酸胺製成的。其製作方法同實施例5。
實施例7、本實施例是由以下原料配比製成的，20%的合成脂肪酸，6.5%的新戊二 醇，11.5%的三羥甲基丙垸，23%的間苯二甲酸，0.05%的酯化劑鉻酸鉛，8%的偏苯三 酸酐，17%的丁醚，10%的二丁醇和3.95%的聚苯胺載體微粒。聚苯胺載體微粒是由63 %的去離子水，20%的鈉基蒙脫土， 2.5%的苯胺，6.5%的有機磺酸樟腦磺酸和8% 的過硫酸胺製成的。其製作方法同實施例5。
實施例8、本實施例是由以下原料配比製成的，22%的合成脂肪酸，9%的新戊二醇， 12.5%的三羥甲基丙烷，19%的間苯二甲酸，0.06%的酯化劑環垸酸鈷，5%的偏苯三酸 酐，15%的丁醚，11%的二丁醇和6.44%的聚苯胺載體微粒。聚苯胺載體微粒是由72% 的去離子水，15%的鈉基蒙脫土， 1%的苯胺，6%的有機磺酸聚苯乙烯磺酸和6%的 過硫酸胺製成的。其製作方法同實施例5。
實施例9、本實施例是由以下原料配比製成的，23%的合成脂肪酸，6. 935%的新戊二 醇，11%的三羥甲基丙烷，19%的間苯二甲酸，0.065%的酯化劑環烷酸鈷，6%的偏苯三 酸酐，15.5%的丁醚，11%的二丁醇和7.5%的聚苯胺乳液。聚苯胺乳液是由84%的去離 子水，2.5%的苯胺，8.5%的有機磺酸對甲苯磺酸和5%的過硫酸胺製成的。
其製作方法包括以下步驟 (l)聚苯胺乳液的製作在室溫下，將上述配方量的9/10去離子水於三口燒瓶中， 加入配方量的有機磺酸，強力攪拌均勻，(2)而後緩慢滴加配方量的苯胺形成乳液，稱取配方量的過硫酸胺溶於1/10的去離子水中形成過硫酸銨溶液，攪拌下將過硫酸銨溶液緩慢加到乳液中，滴加完畢後繼續反應5 8小時，即得聚苯胺乳液。
(2) 將上述配方量的合成脂肪酸、新戊二醇、三羥甲基丙烷、間苯二甲酸、酯化劑按照配方量加入反應釜內，蓋好反應釜蓋。
(3) 用1-2小時升溫至130-14(TC，試開電機攪拌，如電機不能轉動，繼續升溫至電機能轉動攪拌時再開，同時通0.05Mpa的C02至反應釜、通冷凝水至反應釜的冷凝器中。
(4) 繼續升溫，用1小時升溫至180°C。在溫度保持180土2'C時酯化1±0. 05小時。
(5) 用1±0. 1小時升溫至22(TC，在220-24(TC保溫時酯化，透明後測酸價，當酸價降至《8. 5mgKOH/g,粘度>0. 8秒時，離火噴水降溫。
(6) 當溫度降至160土2'C時，停止噴水降溫，加入5 9%的偏苯三酸酐後升溫於175-180'C保持，酯化反應至酸價52-62mgK0H/g，粘度》25秒，離火噴水降溫。
(7) 當溫度降至150±2°C，停止噴水降溫，停C02和冷凝水，加入配方量的丁醚、二丁醇兌稀。
(8) 降溫至100-11(TC，加入配方量的聚苯胺乳液，攪拌30分鐘至分散均勻，出料、過濾、包裝。
實施例10、本實施例是由以下原料配比製成的，19%的合成脂肪酸，5%的新戊二醇，10%的三羥甲基丙垸，24%的間苯二甲酸，0.07%的酯化劑二月桂酸二丁基錫，9%的偏苯三酸酐，16.43%的丁醚，13%的二丁醇和3.5%的聚苯胺乳液。聚苯胺乳液是由92%的去離子水，0.5%的苯胺，5.5%的有機磺酸十二烷基苯磺酸和2%的過硫酸胺製成的。其製作方法同實施例9。
實施例11、本實施例是由以下原料配比製成的，21%的合成脂肪酸，6%的新戊二醇，10.5%的三羥甲基丙烷，21%的間苯二甲酸，0.07%的酯化劑二月桂酸二丁基錫，6%的偏苯三酸酐，17.93%的丁醚，11.5%的二丁醇和6%的聚苯胺乳液。聚苯胺乳液是由90。^的去離子水，2%的苯胺，7%的有機磺酸樟腦磺酸和1%的過硫酸胺製成的。其製作方法同實施例9。 -
實施例12、本實施例是由以下原料配比製成的，19.94%的合成脂肪酸，7%的新戊二醇，11%的三羥甲基丙烷，20%的間苯二甲酸，0.06%的酯化劑鉻酸鉛，5%的偏苯三酸酐，15%的丁醚，10%的二丁醇和12%的聚苯胺乳液。聚苯胺乳液是由87%的去離子水，1%的苯胺，6%的有機磺酸聚苯乙烯磺酸和6%的過硫酸胺製成的。其製作方法同實施例9。
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權利要求
1、一種水性防腐樹脂，其特徵是它是由以下原料配比製成的，按重量百分比計算19～23％的合成脂肪酸，5～9％的新戊二醇，10～13％的三羥甲基丙烷，19～24％的間苯二甲酸，0.05～0.07％的酯化劑，5～9％的偏苯三酸酐，15～18％的丁醚，10～13％的二丁醇和0.1～12％的聚苯胺水溶液或者聚苯胺載體微粒或者聚苯胺乳液。
2、 根據權利要求1所述的水性防腐樹脂，其特徵是所述的酯化劑為二月桂酸二 丁基錫或者環烷酸鈷或者鉻酸鉛。
3、 根據權利要求1或者2所述的水性防腐樹脂，其特徵是所述的聚苯胺水溶液是 由以下原料配比製成的，按重量百分比計算85—95%的去離子水，2—10%的鈉基蒙 脫土， 0.5—1.5%的苯胺，0.8—3.0%的有機磺酸和1一3%的過硫酸胺；所述的有機磺 酸為對甲苯磺酸、十二垸基苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
4、 根據權利要求1或者2所述的水性防腐樹脂，其特徵是所述的聚苯胺載體微粒 是由以下原料配比製成的，按重量百分比計算60—80%的去離子水，10—32%的鈉基 蒙脫土， 1.5—2.5%的苯胺，4一6.5%的有機磺酸和2—8%的過硫酸胺；所述的有機磺 酸為對甲苯磺酸、十二烷基苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
5、 根據權利要求1或者2所述的水性防腐樹脂，其特徵是所述的聚苯胺乳液是由 以下原料配比製成的，按重量百分比計算84—92%的去離子水，0.5—2.5%的苯胺， 5.5—8.5%的有機磺酸和1一6%的過硫酸胺；所述的有機磺酸為對甲苯磺酸、十二垸基 苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
6、 一種水性防腐樹脂的製作方法，其特徵是其包括以下步驟(1) 將19 23%或者20-22%的合成脂肪酸、5 9%或者6 8%的新戊二醇、10 13% 的三羥甲基丙垸、19 24%或者21 23%的間苯二甲酸、0. 05 0. 07%的酯化劑按照配方 量加入反應釜內，蓋好反應釜蓋；(2) 用1-2小時升溫至130-140°C，試開電機攪拌，如電機不能轉動，繼續升溫至 電機能轉動攪拌時再開電機，同時通0. 05Mpa的二氧化碳C02至反應釜、通冷凝水至反 應釜的冷凝器中；(3) 繼續升溫，用1±0. 1小時升溫至180°C,在溫度保持180土2。C時酯化1±0.05 小時；(4) 用1±0.1小時升溫至22(TC，在220-24(TC保溫時酯化，透明後測酸價，當酸 價降至《8. 5mgKOH/g，粘度》0. 8秒時，離火噴水降溫；(5) 當溫度降至160土2。C時，停止噴水降溫，加入5 9%的偏苯三酸酐後升溫於 175-18(TC保持,酯化反應至酸價52-62mgK0H/g,粘度》25秒，離火噴水降溫；(6) 降溫至150土2。C，停止噴水降溫，停C02和冷凝水，加入15 18%的丁醚、10 13%的二丁醇兌稀；(7) 降溫至100-110。C，加入O. 1 12%或者2-10%的聚苯胺水溶液或者聚苯胺載體 微粒或者聚苯胺乳液，攪拌30分鐘以上至分散均勻，出料、過濾。
7、 根據權利要求6所述的水性防腐樹脂的製作方法，其特徵是所述的聚苯胺水溶 液的製作方法，其包括以下步驟(1)將2—10%的鈉基蒙脫土置於超聲波發生器中或者 燒杯中，加入85—95%的9/10的去離子水，超聲波分散或者攪拌分散l小時以上，使鈉 基蒙脫土在去離子水中均勻分散並充分溶脹，攪拌、加熱升溫至78-82。C; (2)將0. 5—1. 5 %的苯胺和0.8—3.0%的有機磺酸配成溶液，並攪拌均勻形成苯胺溶液；(3)稱取1—3 %的過硫酸胺溶於85_95%的1/10的去離子水中形成過硫酸銨水溶液；(4)在痰氣&的保 護下，將苯胺溶液滴入所述鈉基蒙脫土水分散液中，維持78-82°C，攪拌下分散插層復 合3小時以上，形成混合溶液；隨後降溫，向混合溶液中滴加所述過硫酸胺水溶液，混 合溶液顏色逐漸加深，為墨綠色後，再繼續反應24小時以上；所述的有機磺酸為對甲苯 磺酸、十二烷基苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
8、 根據權利要求6所述的水性防腐樹脂的製作方法，其特徵是所述的聚苯胺載體 微粒的製作方法，其包括以下步驟(l)在室溫下，將60—80%的去離子水置入燒杯中， 稱取10—32%的鈉基蒙脫土加入燒杯，將燒杯放入超聲波發生器中進行超聲波分散，使 之分散均勻，升溫至78-82t:; (2)將1.5—2.5%的苯胺和4一6.5%的有機磺酸配成溶液， 並攪拌均勻形成苯胺溶液；(3)將苯胺溶液緩慢地加入到燒杯中，在超聲波發生器中繼續 超聲波分散5小時以上，降至室溫緩慢加入2—8%的過硫酸胺，攪拌均勻後繼續反應24 小時以上；(4)而後將其抽濾，用去離子水清洗至濾液無色，58-62"C烘乾，研磨；所述 的有機磺酸為對甲苯磺酸、十二垸基苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
9、 根據權利要求6所述的水性防腐樹脂的製作方法，其特徵是所述的聚苯胺乳液 的製作方法，其包括以下步驟(l)在室溫下，將84—92%的9/10的去離子水置於三口燒 瓶中，加入5.5—8.5%的有機磺酸，強力攪拌均勻，(2)而後緩慢滴加0.5—2.5%的苯胺 形成乳液，稱取1一6%的過硫酸胺溶於84—92%的1/10的去離子水中形成過硫酸銨水溶 液，攪拌下將過硫酸銨水溶液緩慢加到乳液中，滴加完畢後繼續反應5 8小時；所述的 有機磺酸為對甲苯磺酸、十二垸基苯磺酸、樟腦磺酸和聚苯乙烯磺酸中的一種。
全文摘要
本發明公開了一種水性防腐樹脂及其製作方法，它是由合成脂肪酸、新戊二醇、三羥甲基丙烷、間苯二甲酸、酯化劑、偏苯三酸酐、丁醚、二丁醇和聚苯胺水溶液或者聚苯胺載體微粒或者聚苯胺乳液製成的。將合成脂肪酸、新戊二醇、三羥甲基丙烷、間苯二甲酸、酯化劑加入反應釜，升溫至130-140℃，攪拌，通二氧化碳和冷凝水；經180℃酯化、220℃酯化，降溫，當溫度降至160±2℃時，加入偏苯三酸酐後升溫於175-180℃保持酯化反應，至酸價52-62mgKOH/g，粘度≥25秒，降溫，加入丁醚和二丁醇兌稀；降溫至100-110℃，加入聚苯胺水溶液或者聚苯胺載體微粒或者聚苯胺乳液。本發明具有幹得快、硬度好的優點；其水溶液穩定性好，樹脂對顏料潤溼，分散性好，兼顧了使用方便，性能優良，大大拓寬應用範圍。其製作方法簡單，成本低。
文檔編號C08L67/00GK101486827SQ20091000923
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月25日 優先權日2009年2月25日
發明者劉善江, 劉國旭, 商豔明, 徐小東, 磊 楊, 耿耀宗, 銘 肖, 郭曉峰 申請人:河北晨陽工貿集團有限公司