一種通過控制氣體流量提高碳酸鋰碳化效率的方法
2023-05-26 21:06:06 2
一種通過控制氣體流量提高碳酸鋰碳化效率的方法
【專利摘要】本發明涉及化工分離提純【技術領域】，尤其是一種通過控制氣體流量提高碳酸鋰碳化效率的方法，其包括如下步驟：取碳酸鋰粗產品溶於蒸餾水中配製成物料濃度為30～90g/L的碳酸鋰料漿；使所述料漿進入旋轉填料床中，並向所述旋轉填料床中通入CO2氣體，進行40～150min的碳化反應後獲得料液；其中，控制所述料漿的進料速度為80～450mL/min、旋轉填料床的轉速為10～50Hz；以及CO2氣體流量為0.02～0.12m3/L；對所述料液進行固液分離，獲得碳酸氫鋰溶液。本發明結合超重力技術，採用高速旋轉填料床作為反應設備，通過調整碳酸鋰碳化過程的反應條件，比現有技術大大提高了碳酸鋰轉化為碳酸氫鋰的轉化效率，同時還縮短了反應時間。
【專利說明】一種通過控制氣體流量提高碳酸鋰碳化效率的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工分離提純【技術領域】，尤其涉及一種碳酸鋰的碳化方法。
【背景技術】
[0002] 高純碳酸鋰的製備通常以碳酸鋰粗產品料漿為原料，通過向其中通入C02發生碳 化反應得到碳酸氫鋰溶液，再經離子交換樹脂除雜步驟，之後通過熱解反應製得高純碳酸 鋰產品。因此，碳酸氫鋰溶液的製備是製備高純碳酸鋰的一個必經過程。如何提高粗碳酸 鋰到碳酸氫鋰過程的轉化效率，且縮短這一轉化時間是製備碳酸氫鋰溶液的一個必須考慮 的課題。
[0003] 戴志鋒在2005年發表的《高純碳酸鋰製備過程中碳化反應的優化與除鈣鎂的研 究》碩士研究生畢業論文中表明：當碳化溫度在20°C，碳化反應時間在90min時，C0 2氣體的 單位時間流量控制在2. 667L/min(0. 16m3/h)時能使碳化反應的速率達到最大，碳化的效率 最高，碳酸鋰的轉化效率達到78. 7%。即使延長反應時間至150min時，碳酸鋰的轉化效率 也只為79. 2%。
[0004] 化工過程強化技術是指能顯著減小化工設備體積，縮減裝置數量，並簡化工藝流 程，強化化工過程，節能環保的化工新技術，符合當今社會節能減排，對環境友好的發展要 求，因此被認為是解決化學工業"高能耗、高汙染和高物耗"問題的有效技術手段。超重力 技術是化工過程強化技術中極具發展前景的技術之一。它具有設備微型化、效率高、能耗 低、易運轉、安全可靠以及廣泛的適用性等優點，因此在化工、材料、生物和環保等領域有著 廣闊的應用前景。
[0005] 超重力技術正是通過高速旋轉產生的離心力來增大重力加速度，模擬超重力環 境，實現強化微觀混合和傳質過程的技術。模擬超重力環境的設備稱為高速旋轉填料床。氣 液反應多採用逆流高速旋轉填料床，例如，其結構可參見陳建峰在2002化學工業出版社， 發表的《超重力技術及應用》所示。
[0006] 人們迫切希望能將超重力技術結合至碳酸鋰向碳酸氫鋰的轉化應用當中。
【發明內容】
[0007] 為克服現有技術的不足，本發明提供一種通過控制氣體流量提高碳酸鋰碳化效率 的方法，其包括如下步驟：
[0008] 步驟一：取碳酸鋰粗產品溶於蒸餾水中配製成物料濃度為30?90g/L的碳酸鋰料 漿；
[0009] 步驟二：使所述料楽進入旋轉填料床中，並向所述旋轉填料床中通入C02氣體，進 行40?150min的碳化反應後得到料液；其中，控制所述料漿的進料速度為100?450mL/ min、旋轉填料床的轉速為不高於50Hz ;以及C02氣體流量為0. 02?0. 12m3/L ;
[0010] 步驟三：對所述料液進行固液分離，獲得碳酸氫鋰溶液。
[0011] 進一步地，所述C02氣體流量為0. 08?0. 12m3/L。
[0012] 進一步地，所述物料濃度為50?70g/L ;所述旋轉填料床轉速為30?50Hz ;所述 進料速率為150?350mL/min。
[0013] 進一步地，所述碳化反應時間為50?90min。
[0014] 有益效果：
[0015] 本發明結合超重力技術，採用高速旋轉填料床作為反應設備，通過調整C02氣體流 量來優化碳酸鋰碳化過程的反應條件，比現有技術大大提高了碳酸鋰轉化為碳酸氫鋰的轉 化效率，同時還縮短了反應時間。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016] 圖1(a)?（d)為本發明各影響因素與轉化效率的趨勢圖。
[0017] 圖2(a)?（d)為本發明各影響因素與反應時間的趨勢圖。
【具體實施方式】
[0018] 以下，將參照附圖來詳細描述本發明的實施例。然而，可以以許多不同的形式來實 施本發明，並且本發明不應該被解釋為限制於這裡闡述的具體實施例。相反，提供這些實施 例是為了解釋本發明的原理及其實際應用，從而使本領域的其他技術人員能夠理解本發明 的各種實施例和適合於特定預期應用的各種修改。
[0019] 發明以碳酸鋰粗產品料漿為原料，通過超重力技術製備碳酸氫鋰溶液。通過對物 料濃度、氣體流量、高速旋轉填料床轉速、進料速率的考察，獲得快速高效的碳酸氫鋰溶液 的製備方法。
[0020] 本發明採用陳建峰所提供的逆流高速旋轉填料床作為反應設備，逆流高速旋轉填 料床工作時，外界液體可在蠕動泵協助下，從液體進口進入轉子內腔。在填料的作用下，周 向速度增加，所產生的離心力將其推向轉子外緣。氣相經氣體進口切向進入轉子外緣，在氣 體壓力的作用下進入填料中。液體在高分散、高湍動、強混合以及界面急速更新的情況下與 氣體以極大的相對速度逆向接觸，極大地強化了傳質過程。之後，液體被轉子甩到外殼匯集 後經液體出口排出。氣體自轉子中心離開轉子，由氣體出口引出，完成整個傳質或反應過 程。
[0021] 本發明具體實施步驟如下：
[0022] 步驟一：取碳酸鋰粗產品mxl (純度在99. 5%以上）溶於1L蒸餾水中，攪拌得到具 有預設物料濃度（單位，g/L)的碳酸鋰粗產品料漿，然後倒入四頸瓶中，繼續攪拌。
[0023] 步驟二：通過懦動泵使所述料楽送入高速旋轉填料床中，調節高速旋轉填料床轉 速，待液體流速和轉速穩定後，再向所述旋轉填料床中通入C0 2氣體，對所述料漿進行碳化。 其中，控制所述料楽的進料速度（單位，mL/min)、旋轉填料床的轉速（單位，Hz)以及(：0 2氣 體的流量（單位，m3/L)至預設範圍。
[0024] 其中，為了準確判斷反應終點，在整個碳化過程中，優選每隔5分鐘測量溶液pH 值，直到pH的變化範圍不超過0. 02,確定此時刻為反應終點。記錄整個反應時間tx (min)。
[0025] 步驟三：待反應完全後，所述碳酸鋰料漿碳化後轉化為碳酸氫鋰料液（簡稱碳化 過程）。對所述料液進行分析，計算碳化過程的轉化效率。
[0026] 然後將反應完全後獲得的料液進行抽濾，得到澄清的濾液以及濾餅。其中，所述濾 液取樣後進行電感耦合等離子體原子發射光譜測試，測量濾液中鋰離子濃度cx;所述濾餅 烘乾，稱重，記錄質量mx2。
[0027] 最後結合上述所獲得的數據，根據公式1計算碳化過程的轉化效率ωχ(% )。
[0028]
【權利要求】
1. 一種通過控制氣體流量提高碳酸鋰碳化效率的方法，其特徵在於，包括如下步驟： 步驟一：取碳酸鋰粗產品溶於蒸餾水中配製成物料濃度為30?90g/L的碳酸鋰料漿； 步驟二：使所述料漿進入旋轉填料床中，並向所述旋轉填料床中通入C0 2氣體，進行 40?150min的碳化反應後獲得料液；其中，控制所述料漿的進料速度為100?450mL/min、 旋轉填料床的轉速為不高於50Hz ;以及C02氣體流量為0. 02?0. 12m3/L ; 步驟三：對所述料液進行固液分離，獲得碳酸氫鋰溶液。
2. 根據權利要求1所述提高碳酸鋰碳化效率的方法，其特徵在於，所述C02氣體流量為 0· 08 ?0· 12m3/L。
3. 根據權利要求1或2所述提高碳酸鋰碳化效率的方法，其特徵在於，所述物料濃度為 50?70g/L ;所述旋轉填料床轉速為30?50Hz ;所述進料速率為150?350mL/min。
4. 根據權利要求1所述提高碳酸鋰碳化效率的方法，其特徵在於，所述碳化反應時間 為 50 ?90min。
【文檔編號】C01D15/08GK104229838SQ201410492352
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月23日 優先權日:2014年9月23日
【發明者】鄧小川, 霍閃, 卿彬菊, 朱朝梁, 溫現明, 史一飛, 邵斐, 黃澤洲 申請人:中國科學院青海鹽湖研究所