一種適用於羥醛反應的反應裝置的製作方法
2023-05-31 02:52:21 1
專利名稱:一種適用於羥醛反應的反應裝置的製作方法
技術領域:
本發明屬於羥醛反應裝置領域,涉及一種將催化劑固定在固定相上的層析柱,所 述層析柱為一種適用於羥醛反應的反應裝置。
背景技術:
羥醛反應的名稱來源於反應產物羥醛,即羥基醛。最早發現的羥醛反應是乙醛分 子間發生的羥醛反應,產物是一個帶羥基的醛,所以得名為羥醛反應。除了醛以外,酮、酯、 醯胺等也可以發生羥醛反應。羥醛反應簡單說就是兩個醛或者酮分子之間發生的反應。如下述反應式所示
權利要求
1.一種適用於羥醛反應的反應裝置,所述反應裝置為層析柱,其特徵在於,層析柱中的 固定相為二氧化矽,並且二氧化矽的表面連接催化劑脯氨酸,連接二氧化矽和催化劑脯氨 酸的偶聯劑為3-氨基丙基三乙氧基矽烷。
2.根據權利要求1所述適用於羥醛反應的反應裝置,其特徵在於,所述二氧化矽為尺 寸為100-200目、200-300目、300-400目的二氧化矽粉末。
3.一種催化羥醛反應的方法,其特徵在於,採用權利要求1所述層析柱作為羥醛反應 的反應裝置,常溫常壓下,將反應底物溶液以流動相的形式流過負載有催化劑脯氨酸的二 氧化矽層析柱,待液體全部流完,再把收集的溶液再倒入層析柱,重複2 4次,得到羥醛反 應產物;所述反應底物溶液為現有技術中羥醛反應的反應物。
4.根據權利要求3所述催化羥醛反應的方法,其特徵在於,所述反應底物溶液為醛和 酮的混合物溶液,其中,醛為苯甲醛或單取代的苯甲醛,所述單取代的苯甲醛上的取代基選 自滷素、硝基、苯基、甲氧基;所述酮選自丙酮、苯乙酮或單取代的苯乙酮,所述單取代的 苯乙酮上的取代基為滷素或硝基。
5.根據權利要求4所述催化羥醛反應的方法,其特徵在於,所述醛選自苯甲醛、對 硝基苯甲醛、對腈基苯甲醛、對氯苯甲醛、對溴苯甲醛、對甲氧基苯甲醛、2-甲氧基苯甲 醛、2-氯苯甲醛、2-溴苯甲醛、2-硝基基苯甲醛、3-硝基基苯甲醛或對苯甲醛;所述酮選 自丙酮、苯乙酮、對溴苯乙酮、對氯苯乙酮或對硝基苯乙酮;其中,醛與酮的摩爾比為8 12 1。
全文摘要
本發明屬於羥醛反應裝置領域,涉及一種將催化劑固定在固定相上的層析柱,所述層析柱為一種適用於羥醛反應的反應裝置。所述反應裝置為層析柱,層析柱中的固定相為二氧化矽,並且二氧化矽的表面連接催化劑脯氨酸,連接二氧化矽和催化劑脯氨酸的偶聯劑為3-氨基丙基三乙氧基矽烷。由於本發明將催化劑固定在固定相上,流動相反應原料能夠重複流過催化劑,使得反應能夠完全進行,而且催化劑不會殘留在反應產物中,方便反應產物的分離。
文檔編號C07C205/45GK102101035SQ201110007020
公開日2011年6月22日 申請日期2011年1月14日 優先權日2011年1月14日
發明者曹雪琴, 李敏, 路建美, 顧宏偉 申請人:蘇州大學