一種珠光顏料晶體合成工藝的製作方法
2023-05-30 13:59:56
專利名稱：一種珠光顏料晶體合成工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種珠光顏料晶體合成工藝，更具體的說，本發明涉及一種作為珠光顏料晶體的鹼式碳酸鉛正六邊形晶體的合成工藝；屬於精細化工領域。
背景技術：
珠光漿或珠光塗料是一種高折射率的片狀塗料，光澤好，可以呈現出閃爍的金屬質感，廣泛用於轎車、家具、機器等塗料或樹脂紐扣、工藝品表面處理的使用。常用的珠光顏料有雲母鈦、氯氧化鉍、磷酸鉛和結晶式鹼式碳酸鉛等。其中雲母鈦的內核是低光學折射率的雲母，包裹在外層的是高折射率的二氧化鈦形成晶核，再在晶核上復上一層或幾層其它的金屬，如中國專利申請(96100476.2)新型珠光顏料及其配合有該顏料的塗料、化妝料、油墨和塑料；即在合成雲母上塗有金屬氧化物；雖然該珠光顏料表現出較好的珠光效果；但是由於雲母鈦的晶核為不定形的晶體；其表現出的光線呈不均勻分散，因此其閃光性能較差。此外採用氯氧化鉍、磷酸鉛等物質作為珠光顏料，前者的光學穩定性差，不能耐久；後者由於含有游離的鉛而有劇毒。
發明內容
本發明提供一種具有高閃光度的珠光顏料鹼式碳酸鉛正六邊形晶體的合成工藝從而解決了現有技術的珠光顏料光學穩定性、閃光性能較差的缺點。
本發明還針對現有合成鹼式碳酸鉛或其它作為珠光顏料的含鉛化合物工藝中所存在的無法製成正六邊形和幹涉珠光晶體，不但製得產品的閃光性能較差；無法形成黃、綠、紅、藍等各種幹涉色，而且形成對環境造成汙染的游離鉛的缺點提供一種作為珠光顏料晶體的鹼式碳酸鉛正六邊形晶體的合成工藝。
本發明的上述目的是通過以下技術方案解決的一種珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於包括以下步驟a、中間體的合成按工藝要求加入純度≥99.0％的醋酸，加入醋酸後5～20分鐘後，攪拌醋酸並加入純度≥99.99％的氧化鉛，加入完畢後，繼續攪拌15～40分鐘，加入活性碳並加入電導率≤0.5us/cm的純水，繼續攪拌5～20分鐘，靜置；待料液澄清後，過濾、貯罐待用；其中反應物佔整個反應液的重量百分比為醋酸0.1％～3％，鉛離子1％～10％；b、晶種的製備將純度≥99.8％的碳酸鹽加入到電導率≤0.5us/cm的純水中生成晶種，其中碳酸鹽佔整個反應液的重量百分比為0.018％～0.04％；c、珠光顏料晶體的合成向反應釜中加入電導率≤0.5us/cm的純水，0.5～3分鐘後，邊攪拌邊加入中間體和分析級的醋酸混合液，0.5～3分鐘後，加入晶種或懸浮液晶種；經過動態反應後合成珠光顏料晶體，在動態反應過程中加入碳酸水、中間體、電導率≤0.5us/cm的純水或硝酸鈉；其中動態反應的時間為3～10小時；反應過程溶液的PH值6.50～7.50，反應溫度為0～50℃。
在本發明的步驟a在反應過程中所有進入反應釜內的空氣必須過濾掉二氧化碳；在中間體的貯存過程中，也必須將貯罐上部空氣中的二氧化碳過濾掉，同時，過濾機壓力表指示壓力不能超過0.5Mpa；所述的分析級的醋酸是指生產時是根椐不同的工藝稱取一定量的中間體與分析級的醋酸機械混合，醋酸純度在99.0％。
在本發明的步驟c的反應前用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘。所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0屬於正常，可以進行步驟c的反應，否則繼續清洗，直到正常為止。
結晶體的尺寸、形狀及表面光潔度決定了產品的光學性能優劣；本發明人通過長期研究並通過反覆試驗過程發現經過動態反應後來合成珠光顏料晶體的。即在整個反應過程中，碳酸水、中間體、電導率≤0.5us/cm的純水或硝酸鈉都是連續加入，反應的PH值按預先設定的曲線控制，採用動態反應能夠嚴格控制六邊形結晶體的大小及厚度、尺寸，使合成的晶體大小均勻，厚度可控，並能製得黃、綠、紅、蘭等幹涉色的結晶體。
在本發明的珠光顏料晶體合成工藝中，作為優選所述的純水的電導率≤0.2us/cm；採用電導率≤0.2us/cm的純水更加能夠減少純水中的其它離子的幹擾，從而可以生成正六邊形、高閃光度的鹼式碳酸鉛晶體。
作為優選，在步驟a中所述的反應物佔整個反應液的重量百分比為醋酸0.5％～1.5％，鉛離子2％～7％。
在本發明的珠光顏料晶體合成工藝中，作為優選在步驟b中所述的碳酸鹽為碳酸鈉；碳酸鈉是反應初期作為生產珠光漿晶體的晶核的引發劑。
在本發明的珠光顏料晶體合成工藝中，在步驟c中所述的懸浮液晶種的合成工藝為稱取一定量的電導率≤0.5us/cm的純水，0.5～3分鐘後，邊攪拌邊加入鹼式醋酸鉛與分析級的無水碳酸鉛混合液，0.5～3分鐘後，加入晶種；其中反應物按下述重量比為電導率≤0.5us/cm的純水∶鹼式醋酸鉛∶分析級的無水碳酸鉛∶晶種＝500～2000∶5～15∶1～6∶8～30；其中所述的分析級的無水碳酸鉛是指生產時是根椐不同的工藝稱取一定量的中間體與分析級的無水碳酸鉛機械混合，無水碳酸鉛純度在99.0％。
在本發明的珠光顏料晶體合成工藝中，在步驟c的動態反應過程中還通入純度≥99.99％的二氧化碳；本發明中通入二氧化碳的目的有兩個作用，一是作為反應過程中的原料；另一個是二氧化碳的比重及溶解度都比較大，有利於排除反應釜中其它氣體，使生產的晶體大小及厚度均勻，減少無定形晶體的形成。
在本發明的珠光顏料晶體合成工藝中，在步驟c中的動態反應過程中還加入濃度為10％～50％的強鹼；所述的強鹼為NaOH等物質，其主要目的是調節反應過程中的PH值。
在本發明的珠光顏料晶體合成工藝中，在步驟c中的動態反應過程中所述的碳酸水的合成工藝為將純度≥99.99％的二氧化碳通入電導率≤0.5us/cm的純水合成碳酸水；其中反應物的摩爾比為純度≥99.99％的二氧化碳∶電導率≤0.5us/cm的純水＝0.5～2∶1。
在本發明的珠光顏料晶體合成工藝中，在步驟c中的動態反應過程中所述的硝酸鈉的摩爾濃度為0.2％～1％。
在本發明的珠光顏料晶體合成工藝中，作為優選步驟c中動態反應的時間為4～10小時；反應過程溶液的PH值6.70～7.23，反應溫度為15～25℃。
因此採用本發明的合成工藝具有以下優點1、通過本發明的合成工藝製備的珠光顏料晶體為正六邊形結晶體，並在合成工藝採用動態反應過程嚴格控制六邊形結晶體的大小和厚度、尺寸、使合成的晶體大小均勻、厚度可控具有良好的閃光性能。
2、通過本發明的合成工藝能製備出具有黃、綠、紅、藍等幹涉光的珠光顏料晶體。
3、通過本發明的合成工藝製備的珠光顏料晶體無游離鉛的存在，不會對人體造成毒害作用，對環境友好。
4、本發明的合成工藝生產時間短、產量較高、不需要佔用大量的生產設備和場地；大大降低了生產成本。
具體實施例方式
下面通過具體實施例，對本發明的技術方案作進一步具體的說明；但本發明並不局限於這些實施例。
實施例1(N型結晶體的合成工藝)a、中間體的合成反應式按工藝配比要求投入一定量的高純度的醋酸(≥99.0％)，添加醋酸濃度為3％(醋酸與整個反應液重量比)，投入醋酸後約20分鐘，邊攪拌邊緩慢地放入一定量的氧化鉛(≥99.99％)，鉛離子濃度為1％，(鉛離子與整個反應液重量比)。投料完畢，攪拌反應15分鐘後，投入計量的活性碳，同時泵入(電導率≤0.5us/cm)新鮮純水至足夠量，繼續攪拌約5分鐘，關閉攪拌電機，靜置。待料液澄清後，通過過濾器，將料液泵入鉛液貯罐。必須注意，在反應過程中所有進入反應釜內的空氣必須過濾掉二氧化碳；在中間體的貯存過程中，也必須將貯罐上部空氣中的二氧化碳過濾掉，此點非常重要。同時，過濾機壓力表指示壓力不能超過0.5Mpa。
b、晶種的製備將純度≥99.8％的碳酸鈉加入到電導率≤0.5us/cm的純水中生成晶種，其中碳酸鹽佔整個反應液的重量百分比為0.04％；c、N型結晶體的合成；反應式反應前，用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘.所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0進行反應向反應釜中加入電導率≤0.5us/cm的純水150L水，0.5分鐘後，邊攪拌邊加入3Kg鹼式醋酸鉛與分析級的醋酸30g的混合液，再過0.5分鐘後，加入1000g晶種。
接下來按表1的工藝操作表1
當反應到接近終點時，用50％的NaOH調節酸鹼值為7.50，繼續通入二氧化碳，當酸鹼值為7.00左右時，反應結束。整個反應溫度控制在15度。
實施例2(HG型結晶體的合成工藝)a、中間體的合成反應式同實施例1按工藝配比要求投入一定量的高純度的醋酸(≥99.0％)，添加醋酸濃度為2％(醋酸與整個反應液重量比)，投入醋酸後約15分鐘，邊攪拌邊緩慢地放入一定量的氧化鉛(≥99.99％)，鉛離子濃度為3％，(鉛離子與整個反應液重量比)。投料完畢，攪拌反應25分鐘後，投入計量的活性碳，同時泵入(電導率≤0.2us/cm)新鮮純水至足夠量，繼續攪拌約10分鐘，關閉攪拌電機，靜置。待料液澄清後，通過過濾器，將料液泵入鉛液貯罐。必須注意，在反應過程中所有進入反應釜內的空氣必須過濾掉二氧化碳；在中間體的貯存過程中，也必須將貯罐上部空氣中的二氧化碳過濾掉，此點非常重要。同時，過濾機壓力表指示壓力不能超過0.5Mpa。
b、晶種的製備將純度≥99.8％的碳酸鈉加入到電導率≤0.5us/cm的純水中生成晶種，其中碳酸鹽佔整個反應液的重量百分比為0.02％；c、HG型結晶體的合成；反應式同實施例1反應前，用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.2us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.2us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘。所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0進行反應向反應釜中加入電導率≤0.2us/cm純水300L水，1分鐘後，邊攪拌邊加入5Kg鹼式醋酸鉛與分析級的醋酸100g的混合液，再過1分鐘後，加入300g晶種。
接下來按表2的工藝操作表2
當反應到接近終點時，用20％的NaOH調節酸鹼值為7.50，繼續通入二氧化碳，當酸鹼值為7.00時，反應結束。整個反應溫度控制在20℃。
實施例3(HGV型結晶體的合成工藝)a、中間體的合成反應式同實施例1按工藝配比要求投入一定量的高純度的醋酸(≥99.0％)，添加醋酸濃度為1％(醋酸與整個反應液重量比)，投入醋酸後約10分鐘，邊攪拌邊緩慢地放入一定量的氧化鉛(≥99.99％)，鉛離子濃度為5％，(鉛離子與整個反應液重量比)。投料完畢，攪拌反應30分鐘後，投入計量的活性碳，同時泵入(電導率≤0.5us/cm)新鮮純水至足夠量，繼續攪拌約15分鐘，關閉攪拌電機，靜置。待料液澄清後，通過過濾器，將料液泵入鉛液貯罐。必須注意，在反應過程中所有進入反應釜內的空氣必須過濾掉二氧化碳；在中間體的貯存過程中，也必須將貯罐上部空氣中的二氧化碳過濾掉，此點非常重要。同時，過濾機壓力表指示壓力不能超過0.5Mpa。
b、晶種的製備將純度≥99.8％的碳酸鈉加入到電導率≤0.5us/cm的純水中生成晶種，其中碳酸鹽佔整個反應液的重量百分比為0.01％；c、HGV型結晶體的合成；反應式同實施例1反應前，用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘。所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0進行反應向反應釜中加入電導率≤0.5us/cm純水450L，2分鐘後，邊攪拌邊加入10Kg鹼式醋酸鉛與分析級的醋酸200g的混合液，再過2分鐘後，加入1000g晶種。
接下來按表3工藝操作表3
當反應到接近終點時，用30％的NaOH調節酸鹼值為7.50，繼續通入二氧化碳，當酸鹼值為7.00左右時，反應結束。整個反應溫度控制在25度。
實施例4(HB型結晶體的合成工藝)a、中間體的合成反應式同實施例1按工藝配比要求投入一定量的高純度的醋酸(≥99.0％)，添加醋酸濃度為0.1％(醋酸與整個反應液重量比)，投入醋酸後約5分鐘，邊攪拌邊緩慢地放入一定量的氧化鉛(≥99.99％)，鉛離子濃度為10％，(鉛離子與整個反應液重量比)。投料完畢，攪拌反應40分鐘後，投入計量的活性碳，同時泵入(電導率≤0.2us/cm)新鮮純水至足夠量，繼續攪拌約20分鐘，關閉攪拌電機，靜置。待料液澄清後，通過過濾器，將料液泵入鉛液貯罐。必須注意，在反應過程中所有進入反應釜內的空氣必須過濾掉二氧化碳；在中間體的貯存過程中，也必須將貯罐上部空氣中的二氧化碳過濾掉，此點非常重要。同時，過濾機壓力表指示壓力不能超過0.5Mpa。
b、晶種的製備將純度≥99.8％的碳酸鈉加入到電導率≤0.2us/cm的純水中生成晶種，其中碳酸鹽佔整個反應液的重量百分比為0.018％；c、HB型結晶體的合成；反應式同實施例1反應前，用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.2us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.2us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘。所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0進行反應向反應釜中加入電導率≤0.2us/cm純水450L，3分鐘後，邊攪拌邊加入15Kg鹼式醋酸鉛與分析級的醋酸300g的混合液，再過3分鐘後，加入1500g晶種，接下來按表4工藝操作表4
當反應到接近終點時，用50％的NaOH調節酸鹼值為7.50，繼續通入二氧化碳，當酸鹼值為7.00左右時，反應結束。整個反應溫度控制在20度。
實施例5(黃色型結晶體的合成工藝)a、中間體的合成同實施例1；b、晶種的製備同實施例1c、黃色型結晶體的合成；反應式同實施例1反應前，用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘。所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0進行反應向反應釜中加入電導率≤0.5us/cm純水120L，0.5分鐘後，邊攪拌邊加入2.5Kg鹼式醋酸鉛與分析級的醋酸30g的混合液，再過0.5分鐘後，加入80g晶種。
接下來按表5工藝操作表5
當反應時間為2小時10分鐘時，必須加入摩爾濃度為0.2％的硝酸鈉。
實施例6(紅色型結晶體的合成工藝)a、中間體的合成同實施例2；b、晶種的製備同實施例2c、紅色型結晶體的合成；反應式同實施例1反應前，用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.2us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.2us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘。所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0進行反應向反應釜中加入純淨水300L水，2分鐘後，邊攪拌邊加入5Kg鹼式醋酸鉛與分析級的醋酸200g的混合液，再過2分鐘後，加入200g晶種。
接下來按表6工藝操作表6
當反應時間為3小時10分鐘時，必須加入摩爾濃度為0.5％的硝酸鈉。
實施例7(藍色型結晶體的合成工藝)a、中間體的合成同實施例3；b、晶種的製備同實施例3c、藍色型結晶體的合成；反應式同實施例1反應前，用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.5us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘。所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0進行反應向反應釜中加入電導率≤0.5us/cm純水400L，1分鐘後，邊攪拌邊加入7Kg鹼式醋酸鉛與分析級的醋酸200g的混合液，再過1分鐘後，加入6Kg懸浮液晶種(稱量5～20Kg電導率≤0.5us/cm去離子水，0.5～3分鐘後，在小型攪拌機上邊攪拌邊加入50-150g鹼式醋酸鉛與分析級的無水碳酸鉛10～60g的混合液，再過0.5～3分鐘後，加入80～300g晶種)。
接下來按表7工藝操作表7
同時當反應時間為1小時24分鐘時，必須加入濃度為1％的硝酸鈉。
實施例8(綠色型結晶體的合成工藝)a、中間體的合成同實施例4；b、晶種的製備同實施例4c、綠色型結晶體的合成；反應式同實施例1反應前，用稀酸水溶液將反應釜洗乾淨，用電導率≤0.2us/cm的新鮮純水對釜進行全方位衝洗，衝洗5～30分鐘，同時排除碳酸水流量計後面管路內殘留的碳酸水溶液，再用電導率≤0.2us/cm的新鮮純水衝洗鉛液管路2～10分鐘。所有相關管路衝洗完畢，繼續用純水衝洗整個反應釜3～20分鐘，用PH計檢測，觀察PH值，PH在4.0-7.0進行反應向反應釜中加入電導率≤0.2us/cm的純水450L，3分鐘後，邊攪拌邊加入8Kg鹼式醋酸鉛與分析級的醋酸300g的混合液，再過3分鐘後，加入15Kg懸浮液晶種(稱量5～20Kg電導率≤0.5us/cm純水，0.5～3分鐘後，在小型攪拌機上邊攪拌邊加入50～150g鹼式醋酸鉛與分析級的無水碳酸鉛10至60g的混合液，再過0.5～3分鐘後，加入80～300g晶種)。
接下來按表8工藝操作表8
當反應時間為1小時54分鐘時，必須加入濃度為0.2％的硝酸鈉。
對比實施例1、鹼式醋酸鉛的製備反應方程式在200立升帶有攪拌器的耐酸反應釜中，加入成分在98％以上的工業用冰醋酸4.48公斤和無離子水170公斤，在攪拌下加入氧化鉛25公斤。將反應加熱至90度左右，經一小時左右停止反應，製得鹼式醋酸鉛溶液，放入搪瓷桶中儲存使溶液中固體物沉澱備用。
2、鹼式碳酸鉛的合成反應方程式
反應開始時，鹼式醋酸鉛稀溶液的PH值在9.4左右，隨著二氧化碳的通入，溶液的PH值逐漸降至6.5左右，如繼續通入二氧化碳則醋酸鉛就進一步與二氧化碳和水反應，生成鹼式碳酸鉛和醋酸，溶液PH值迅速下降，當溶液的PH值下降至5.5左右時，再繼續通入二氧化碳，PH值不再下降，反應達到平蘅狀態。具體反應如下在帶有攪拌器的200立升不鏽鋼反應釜內，加入無離子水170公斤，把第一步製得的鹼式醋酸鉛溶液抽濾，取出60公斤，混入反應釜內攪拌稀釋，放入反應釜前的鹼式醋酸鉛的總鉛濃度為11.5％左右，稀釋後總鉛濃度為3％，反應釜內溫度保持在25度-30度，在激烈攪拌下通入二氧化碳3分鐘即停止，將乳液狀的溶液放入貯槽中沉澱。第二天再把這溶液抽濾澄清，濾去沉澱物，再放入反應釜內，仍保持25度-30度的反應溫度，在攪拌下通入二氧化碳，前15分鐘流量為0.5升每分，以後流量為03升每分，至溶液PH值由9.4降至6.5時，停止通入二氧化碳，反應時間約2小時左右。
本發明的實施例與對比實施例相比具有以下優點對比實施例的珠光顏料晶體合成工藝的生產方法特點分二步反應第一步用冰醋酸和氧化鉛反應，生成鹼式醋酸鉛第二步通入二氧化碳合成鹼式碳酸鉛晶體本發明的合成工藝中，第一步反應基本與對比實施例的合成工藝相同，但是其後合成工藝差別很大，主要表現以下幾方面1、合成的鹼式醋酸鉛中間體用隔絕空氣的貯槽保存，在保存過程中沒有白色的碳酸鉛生成，而這種白色碳酸鉛是無定形體，會嚴重幹擾第二步反應，無法生成正六邊形、高閃光度的鹼式碳酸鉛結晶體。
2、第二步反應中本發明的合成工藝是通二氧化碳及加中間體都是動態的，即在整個反應過程中，鹼式醋酸鉛、二氧化碳、去離子水都是嚴格按比列連續加入，反應的PH值按預先設定的曲線控制，偏差不能大於±0.1PH單位，不像對比實施例的合成工藝全部加鹼式醋酸鉛溶液，再通二氧化碳，本發明的合成工藝優點是能夠嚴格控制六角形結晶體的大小及厚度、尺寸，使合成的晶體大小均勻，厚度可控，並能製得黃、綠、紅、蘭等幹涉色的結晶體，用對比實施例的合成工藝的無法制幹涉結晶體。
此外，在本發明的實施過程中結晶釜、中間體合成釜及所有管路材料必須選用V4A(316L)不透鋼，以保證反應介質中的鐵離子濃度維持在一個極低的水平；結晶釜的攪拌槳葉必須用一尺寸合適的螺旋槳；二氧化碳引入管、純水管及中間體的引入管的出口位置必須非常精確；PH計的靈敏度及精度必須符合工藝要求，並且每次用前必須校正。
本發明中所描述的具體實施例僅僅是對本發明精神作舉例說明。本發明所屬技術領域的技術人員可以對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或採用類似的方式替代，但並不會偏離本發明的精神或者超越所附權利要求書所定義的範圍。
儘管對本發明已作出了詳細的說明並引證了一些具體實例，但是對本領域熟練技術人員來說，只要不離開本發明的精神和範圍可作各種變化或修正是顯然的。
權利要求
1.一種珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於包括以下步驟a、中間體的合成按工藝要求加入純度≥99.0％的醋酸，加入醋酸後5～20分鐘後，攪拌醋酸並加入純度≥99.99％的氧化鉛，加入完畢後，繼續攪拌15～40分鐘，加入活性碳並加入電導率≤0.5us/cm的純水，繼續攪拌5～20分鐘，靜置；待料液澄清後，過濾、貯罐待用；其中反應物佔整個反應液的重量百分比為醋酸0.1％～3％，鉛離子1％～10％；b、晶種的製備將純度≥99.8％的碳酸鹽加入到電導率≤0.5us/cm的純水中生成晶種，其中碳酸鹽佔整個反應液的重量百分比為0.018％～0.04％；c、珠光顏料晶體的合成向反應釜中加入電導率≤0.5us/cm的純水，0.5～3分鐘後，邊攪拌邊加入中間體和分析級的醋酸混合液，0.5～3分鐘後，加入晶種或懸浮液晶種；經過動態反應後合成珠光顏料晶體，在動態反應過程中加入碳酸水、中間體、電導率≤0.5u s/cm的純水或硝酸鈉；其中動態反應的時間為3～10小時；反應過程溶液的PH值6.50～7.50，反應溫度為0～50℃。
2.根據權利要求1所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的純水的電導率≤0.2us/cm。
3.根據權利要求1或2所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的步驟a中所述的反應物佔整個反應液的重量百分比為醋酸0.5％～1.5％，鉛離子2％～7％。
4.根據權利要求1或2所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的步驟b中所述的碳酸鹽為碳酸鈉。
5.根據權利要求1或2所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的步驟c中所述的懸浮液晶種的合成工藝為稱取一定量的電導率≤0.5us/cm的純水，0.5～3分鐘後，邊攪拌邊加入鹼式醋酸鉛與分析級的無水碳酸鉛混合液，0.5～3分鐘後，加入晶種；其中反應物按下述重量比為電導率≤0.5us/cm的純水∶鹼式醋酸鉛∶分析級的無水碳酸鉛∶晶種＝500～2000∶5～15∶1～6∶8～30。
6.根據權利要求1或2所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的步驟c的動態反應過程中還通入純度≥99.99％的二氧化碳。
7.根據權利要求1或2所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的步驟c中的動態反應過程中還加入濃度為10％～50％的強鹼。
8.根據權利要求1或2所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的步驟c中的動態反應過程中所述的碳酸水的合成工藝為將純度≥99.99％的二氧化碳通入電導率≤0.5us/cm的純水合成碳酸水；其中反應物的摩爾比為純度≥99.99％的二氧化碳∶電導率≤0.5us/cm的純水＝0.5～2∶1。
9.根據權利要求1或2所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的步驟c中的動態反應過程中所述的硝酸鈉的摩爾濃度為0.2％～1％。
10.根據權利要求1或2所述的珠光顏料晶體合成工藝，其特徵在於，所述的步驟c中動態反應的時間為4～10小時；反應過程溶液的PH值6.70～7.23，反應溫度為15～25℃。
全文摘要
本發明提供了一種珠光顏料晶體合成工藝，屬於精細化工領域。它解決了現有技術的珠光顏料存在著光學穩定性、閃光性能較差的缺點。本珠光顏料晶體合成工藝包括以下步驟a、中間體的合成；b、晶種的製備；c、珠光顏料晶體的合成。通過本珠光顏料晶體合成工藝製備的珠光顏料晶體為正六邊形結晶體且具有良好的閃光性，而且珠光顏料晶體具有黃、綠、紅、藍等幹涉光；同時，該製備工藝不會對人體造成毒害作用，對環境友好。
文檔編號C01G21/14GK1837056SQ20061002462
公開日2006年9月27日 申請日期2006年3月10日 優先權日2006年3月10日
發明者陳國貴 申請人:浙江偉星實業發展股份有限公司