一種納米摻銻氧化錫的生產方法

2023-05-30 20:54:51

專利名稱：一種納米摻銻氧化錫的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種納米摻銻氧化錫的生產方法。
背景技術：
納米摻銻氧化錫(AT0)是一種N型半導體材料，納米摻銻氧化錫具有良好的導電 性，淺色透明性，良好的耐侯性，穩定性和低紅外發射率，是一種極具潛力的多功能導電材 料，主要用於導電塗料，抗靜電塗料，導電纖維和塑料，隔熱塗料等方面。國內外許多科研 人員都致力於該材料的研究開發，製備方法有溶膠_凝膠法，金屬醇鹽水解法，化學共沉澱 法，水熱法等。大多以四氯化錫，三氯化銻為原料，並使用了氯氣(四氯化錫的生產要使用 氯氣)、硝酸和無水乙醇、丁醇、異戊醇等有機溶劑。生產過程使用劇毒危險化學品氯氣、硝 酸和易燃易爆有機溶劑，生產存在不安全性和成本高的缺點。 如專利號為01113010. 5，名稱為一種摻銻二氧化錫淺色導電粉的製備方法的發明 專利在三氯化銻的水溶液中，加入配位劑與銻形成配合物，然後加入四氯化錫溶液，再加 入鹼液，再加入有機小分子沉澱劑，在氫氧化物前驅體的表面均勻包覆一層非氫氧化物沉 澱，獲得一種導電粉體前驅體，並進行煅燒，得到納米級的類球形導電粉體；
專利號為03115830. 7，名稱為淺色銻摻雜納米氧化錫粉體的製備方法的發明 專利包括酸性混合溶液的配製、氨水中和沉澱反應以及沉澱物洗滌、烘乾、過篩和煅 燒工藝，其特徵在於(l)酸性混合溶液是將硝酸溶液滴加到錫粉、三氧化二銻中，硝酸 的濃度為l-12mol/L，酸性混合液中錫的濃度為0. 2-2mol/L，銻/錫的物質的量之比為
i : ioo-i5 : ioo ;(2)酸性混合液和氨水是以並流滴加的方式滴加到蒸餾水中，控制pH
值而得沉澱物。最後經400-90(TC煅燒2-4小時，得到分散性好、團聚少、平均晶粒尺寸為 15nm左右的淺色納米氧化錫導電粉體； 專利號為CN200810229400. 4名稱為一種銻摻雜二氧化錫納米粉體及其製備方法 的發明專利攪拌下，將銻的醇溶液和氨水同時加入錫溶液中，15-60min內加入完畢，反應 液的pH值位於3-4之間，然後將反應溶液在50-70°C的條件下陳化2-5h，過濾、水洗以去除 其中的水溶性無機鹽，分散於有機溶劑，乾燥除去有機溶劑；煅燒0. 5-3h，即可得到深藍色 的AT0納米粉體； 吳湘偉、陳振華、黃培雲(中南大學材料科學與工程學院、湖南大學材料科學與工 程學院)[機酸酐在納米摻銻氧化錫粉體製備中的應用]。以SnC14 5H20， SbC13為原料， 用醇鹽水解法製備了摻銻氧化錫(antimony doped tin oxide， AT0)納米粉體；
龔聖、陳澤成等(華南理工大學化學與化工學院)[納米銻摻雜氧化錫的製備及表 徵]以無機鹽SnC14 *5H20和SbC13為初始原料，以乙醇作為溶劑，採用溶膠_凝膠法結合 超臨界流體乾燥(supercritical fluid drying, SCFD)技術製備了納米銻摻雜氧化錫；
專利號為200310108073. 4，名稱為一種摻銻的氧化錫無機納米導電粉體的製備 方法的發明專利(l)混合鹽溶液是將含錫、銻等的金屬單質、氧化物、鹽類與硝酸、有機物 溶解到蒸餾水中形成澄清透明的溶液，其中硝酸的濃度為l-12mol/L，酸性混合液中錫的濃度為O. 2-2mol/L，銻/錫的物質的量之比為1 : 100-20 : 100，有機物與金屬鹽的量比為
0.2 : 1-5 : i ;(2)將氨水緩慢滴加到混合鹽溶液中，控制最終pH值得到透明溶液。將該
透明溶液置於烘箱中進行熱聚合反應得到凝膠，將凝膠300-40(TC熱處理數小時得到灰黑 色灰狀產物，最後經500-90(TC煅燒1-4小時，得到分散性好、團聚少、平均晶粒尺寸為小於 30nm，電阻率低於7 * 10—2 Q cm的淺色無機納米氧化錫導電粉體。

發明內容
為克服上述不足，本發明提供一種納米摻銻氧化錫的生產方法。 本發明解決其技術問題所採用的技術方案是將錫的有機前驅體草酸亞錫和含銻 物質的混合物在250°C -SO(TC的溫度下進行充分熱分解，熱分解後的摻銻氧化錫初製品經 充分攪拌均勻後在800°C -1500°C的溫度下進行氧化焙燒15-90分鐘，得藍色納米摻銻氧化 錫粉末。 含銻物質選自金屬銻粉、草酸銻、草酸銻銨、醋酸銻、檸檬酸銻、酒石酸銻銨、羧酸 銻、三氧化二銻、五氧化二銻中的至少一種 草酸亞錫與含銻物質，其質量百分比按化學計算量為Sn02 : 60% _99 % ;Sb203 : 1% -40%。 氧化焙燒後的摻銻氧化錫粉體產品為粒度均勻的類球狀粉體，其一次粒徑小於 100納米。 本發明的有益效果是本方法擯棄了劇毒危險化學品氯氣、硝酸和易燃易爆的有
機溶劑，整個生產過程無汙染物排放。工藝和設備簡單，生產過程安全環保，生產成本較低，
為安全低成本的工業生產創造了條件。
下面結合實施例和附圖對本發明進一步說明。


圖1為本發明製得的納米摻銻氧化錫電鏡圖。 實施方式 實例一 草酸亞錫100g、三氧化二銻8. lg混合均勻，於50(TC熱分解40分鐘，熱分解後的 初製品充分混合均勻後於110(TC氧化焙燒40分鐘，得淺藍色納米摻銻氧化錫粉末。產品經 電鏡分析為粒度均勻的類球狀粉體，其XRD圖譜與二氧化錫標準圖譜吻合，經粒度分析儀 分析其一次粒徑100%小於100納米，摻銻量的不同和焙燒溫度的不同生產出的納米摻銻 氧化錫有不同的電阻率。
實例二 草酸亞錫98g、草酸銻2g，混合均勻於35(TC熱分解60分鐘，熱分解後的初製品，充
分攪拌均勻後於95(TC氧化焙燒80分鐘，得淺藍色納米摻銻氧化錫。產品經電鏡分析為粒
度均勻的類球狀粉體，其XRD圖譜與二氧化錫標準圖譜吻合，經粒度分析儀分析其一次粒
徑100%小於100納米，摻銻量的不同和焙燒溫度的不同生產出的納米摻銻氧化錫有不同
的電阻率。 實例三 草酸亞錫60g、草酸銻40g，混合均勻於70(TC熱分解30分鐘，熱分解後的初製品， 充分攪拌均勻後於130(TC氧化焙燒25分鐘，得淺藍色納米摻銻氧化錫。產品經電鏡分析為粒度均勻的類球狀粉體，其XRD圖譜與二氧化錫標準圖譜吻合，經粒度分析儀分析其一次 粒徑100%小於100納米，摻銻量的不同和焙燒溫度的不同生產出的納米摻銻氧化錫有不 同的電阻率。
實例四 草酸亞錫100g、草酸銻銨10. 5g，混合均勻於60(TC熱分解40分鐘，熱分解後的初 製品，充分攪拌均勻後於115(TC氧化焙燒40分鐘，得淺藍色納米摻銻氧化錫。產品經電鏡 分析為粒度均勻的類球狀粉體，其XRD圖譜與二氧化錫標準圖譜吻合，經粒度分析儀分析 其一次粒徑100%小於100納米，摻銻量的不同和焙燒溫度的不同生產出的納米摻銻氧化 錫有不同的電阻率。
權利要求
一種納米摻銻氧化錫的生產方法，其特徵在於將錫的有機前驅體和含銻物質的混合物在250℃-800℃的溫度下進行充分熱分解，熱分解後的摻銻氧化錫初製品經充分攪拌均勻後在800℃-1500℃的溫度下進行氧化焙燒，得藍色納米摻銻氧化錫粉末。
2. 根據權利要求1所述的一種納米摻銻氧化錫的生產方法，其特徵在於錫的有機前 驅體為草酸亞錫；含銻物質選自金屬銻粉、草酸銻、草酸銻銨、醋酸銻、檸檬酸銻、酒石酸銻 銨、羧酸銻、三氧化二銻、五氧化二銻中的至少一種。
3. 根據權利要求1所述的一種納米摻銻氧化錫的生產方法，其特徵在於氧化焙燒時 間為15-90分鐘。
4. 根據權利要求1所述的一種納米摻銻氧化錫的生產方法，其特徵在於草酸亞錫與含銻物質，其質量百分比按化學計算量為Sn02 :60% -99% ;Sb203 :1 % -40%。
5. 根據權利要求1所述的一種納米摻銻氧化錫的生產方法，其特徵在於氧化焙燒後的摻銻氧化錫粉體，其一次粒徑小於100納米。
6. 根據權利要求1所述的一種納米摻銻氧化錫的生產方法，其特徵在於氧化焙燒後的摻銻氧化錫粉體產品為粒度均勻的類球狀粉體。
全文摘要
一種納米摻銻氧化錫的生產方法，將錫的有機前驅體草酸亞錫和含銻物質的混合物在250℃-800℃的溫度下進行充分熱分解，熱分解後的摻銻氧化錫初製品經充分攪拌均勻後在800℃-1500℃的溫度下進行氧化焙燒15-90分鐘，得藍色納米摻銻氧化錫粉末。本方法擯棄了劇毒危險化學品氯氣、硝酸和易燃易爆的有機溶劑，整個生產過程無汙染物排放。工藝和設備簡單，生產過程安全環保，生產成本較低，為安全低成本的工業生產創造了條件。
文檔編號B82B3/00GK101708820SQ20091018641
公開日2010年5月19日 申請日期2009年10月30日 優先權日2009年10月30日
發明者易鶴翔 申請人:贛州瑞德化工有限公司