一種用於二惡英在線檢測的氣相色譜‑質譜間傳輸線系統的製作方法

2023-04-25 14:25:46 2

本發明涉及有機汙染物檢測技術，特別涉及用於二惡英在線檢測的氣相色譜-質譜間傳輸線系統。

背景技術：

我國垃圾焚燒處置比例及相關技術已經得到廣泛應用，在未來10年內仍將保持高速發展的趨勢。與此同時，垃圾焚燒帶來的二次汙染物排放問題，尤其是二惡英的排放問題，也越來越受到政府、民眾的關注，甚至成為困擾很多垃圾焚燒發電項目選址、建設、運營整個過程的棘手問題。二噁英(pcdd/fs)是氯代二笨並對二噁英(pcdds)和氯代二苯並呋喃(pcdfs)的統稱，毒性十分大，是砒霜的900倍，國際癌症研究中心已將其列為人類一級致癌物，被人們稱為「地球上毒性最強的物質」，受到國際社會的廣泛關注。

目前我國焚燒煙氣中二惡英排放監測，均依賴於國標gb18485-2014規定的二惡英測定方法《環境空氣和廢氣二惡英類的測定同位素稀釋高分辨氣象色譜-高分辨質譜法(hj77.2)》，該方法可為焚燒爐二惡英排放測定提供精確的檢測數據，但其實質是採用現場採樣結合實驗室預處理與分析測試的離線檢測方法，即需要從焚燒爐煙氣中採集並製成樣品，經過複雜的化學預處理，而後進入分析儀器進行分析。根據我國相關標準，每個焚燒廠的每臺焚燒爐需每年至少進行一次煙氣二惡英排放的監督性監測，這樣的監測手段存在如下弊端：(1)樣品在進分析儀器測試之前，需經繁瑣的提純、淨化等前處理過程，消耗大量有機溶劑，成本高、人力耗時長；(2)獲得的檢測結果僅能代表樣品採集期間(僅若干小時)焚燒爐煙氣的二惡英排放，不能反映焚燒爐長時間乃至全年的煙氣二惡英實際排放情況；(3)依靠當前離線檢測方法獲得二惡英排放結果的時間要在現場採樣結束後的數周甚至超過一個月，這樣長時間的間隔，使得獲得二惡英排放結果基本上不具備指導焚燒爐運行工況調整和優化的用途，大大降低了對汙染物減排實踐的指導作用。

另外，無法及時、準確的了解垃圾焚燒爐的二惡英排放數據，也給政府監管、公眾監督帶來了無法逾越的技術障礙。對政府監管部門來講，只能依據《生活垃圾焚燒汙染控制標準gb18485-2014》要求的每年至少進行一次監督性監測來實施監管，但這卻解決不了公眾對除監督性監測以外的焚燒爐運行期間是否存在二惡英排放超標的質疑；對公眾監督角度講，現有檢測技術市場無法提供一種可以時刻掌握焚燒爐煙氣二惡英排放數據的方法、技術和裝備，因而更沒有科學的數據和依據去監督企業的日常運行和汙染物減排。由此看來，企業對二惡英排放控制的強烈需求、政府部門對企業日常監管的需要、公眾對企業敏感汙染物排放監督的渴望，三者之間的矛盾日益突出，對可以實時獲取二惡英排放數據的方法、技術及裝備的需求也日益強烈。

基於檢測結果迅速服務於二惡英減排的目標及需求，研究和發展快速、實時的二惡英在線檢測方法、技術和裝備成為焚燒過程微量、痕量持久性有機汙染物檢測和控制發展的主要趨勢之一。相比離線檢測分析的方法，二惡英在線檢測技術具有在線實時地反映煙氣中二惡英濃度、迅速指導爐內燃燒工況調整及煙氣淨化參數優化、輔助二惡英生成過程機理研究等優點及作用。

因此，提供一種能夠用於二惡英在線檢測的氣相色譜-質譜之間的傳輸線系統是十分必要的。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是，克服現有技術中的不足，提供一種用於二惡英在線檢測的氣相色譜-質譜間傳輸線系統。

為解決技術問題，本發明的解決方案是：

提供一種用於二惡英在線檢測的氣相色譜-質譜間傳輸線系統，包括用於連接氣相色譜儀和飛行時間質譜儀的對接管路；氣相色譜儀內部的色譜柱具有延伸段，該延伸段套設在所述對接管路中；對接管路的端部通過卡套雙通和變徑接頭接至脈衝閥，且對接管路不與脈衝閥內部連通；色譜柱的延伸段穿過脈衝閥後，與飛行時間質譜儀內部空腔連通；脈衝閥安裝於飛行時間質譜儀上，並根據飛行時間質譜儀的雷射脈衝頻率實現同步開閉。

作為改進，所述對接管路是1/16英寸的不鏽剛管；變徑接頭是1/16-1/4英寸的不鏽鋼變徑接頭，卡套雙通通過不鏽鋼變徑接頭固定在脈衝閥上。

作為改進，所述對接管路的外側包裹了伴熱帶，伴熱帶通過導線接至溫控器。

作為改進，所述色譜柱的延伸段的內徑為0.32mm。

發明實現原理描述：

本發明可直接應用於二噁英在線檢測系統，運用可調節雷射光譜結合飛行時間質譜技術在線檢測煙氣中的二噁英指示物。煙氣通過大氣預濃縮儀進行濃縮，然後進入氣相色譜分離，通過傳輸線傳遞到飛行時間質譜運用目標波長的雷射進行軟電離檢測。

色譜柱的延伸段穿過脈衝閥後接入飛行時間質譜儀的內腔，洗脫物被全部送入飛行時間質譜儀，載氣和待測物一起從色譜柱流出後即進入離子源的作用場。由於載氣是惰性氣體不發生電離，而待測物卻會形成帶電粒子。待測物帶電粒子在電場作用下加速向質量分離器運動，而載氣卻由於不受電場影響，被真空泵抽走。

與現有技術相比，本發明的有益效果在於：

1、本發明中，可調節雷射發射具有脈衝頻率，結合脈衝閥，同步發開關閉。載氣和待測物儀器從氣相色譜柱流出，當收到雷射信號時，脈衝閥打開，物質進入離子源作用場。由於載氣氬氣是惰性氣體不發生電離，而待測物卻會形成帶電粒子。待測物帶電粒子在電場作用下加速向質量分析器運動，而載氣卻由於不受電廠影響，被真空泵抽走，本發明的實際作用是支撐插入的色譜柱的延伸段，使其準確定位。伴熱管作用是保持溫度，使色譜柱流出物始終不產生冷凝。

2、本發明中，傳輸線的最高工作溫度和最高柱溫相近，保持目標物的真實性，接口組件結構簡單，容易維護；傳輸效率達100％。

附圖說明

圖1為煙氣在線監測氣相色譜和飛行時間質譜傳輸線系統示意圖。

圖中附圖標記：氣相色譜儀1，對接管路2，卡套雙通3，變徑接頭4，脈衝閥5，溫控器6，色譜柱7。

具體實施方式

下面結合附圖，對本發明的具體實施方式進行描述。

如圖1所示，用於二惡英在線檢測的氣相色譜-質譜之間的傳輸線系統，包括用於連接氣相色譜儀1和飛行時間質譜儀的對接管路2；氣相色譜儀1內部的色譜柱7具有延伸段，該延伸段套設在對接管路2中；對接管路2的端部通過卡套雙通3和變徑接頭4接至脈衝閥5，且對接管路2不與脈衝閥5內部連通；色譜柱7的延伸段穿過脈衝閥5後，與飛行時間質譜儀內部空腔連通；脈衝閥5安裝於飛行時間質譜儀上，並根據飛行時間質譜儀的雷射脈衝頻率實現同步開閉。

所述對接管路2是1/16英寸的不鏽剛管；變徑接頭4是1/16-1/4英寸的不鏽鋼變徑接頭，卡套雙通3通過不鏽鋼變徑接頭4固定在脈衝閥5上。對接管路2的外側包裹了伴熱帶，伴熱帶通過導線接至溫控器6。色譜柱7的內徑為0.32mm。

本發明中，氣相色譜儀1採用熱電公司的1300型號產品，飛行時間質譜儀採用stefankaesdorf的time-of-flightspectrometerctf10b；控制伴熱帶的溫度：50～250℃；控制精度為1℃。卡套雙通3是螺釘式1/16英寸316ss材質，變徑接頭4是1/16-1/4英寸316ss材質，其兩側均為螺紋狀的卡套接口。卡套雙通3接至變徑接頭4的1/16英寸一側，變徑接頭4的1/4英寸一側固定在脈衝閥5上。色譜柱7的延伸段長0.7米，依次穿過對接管路2、卡套雙通3、變徑接頭4和脈衝閥5。

使用方法說明：

按照上述連接關係安裝各設備或部件。色譜柱7的延伸段穿過對接管路2和脈衝閥5之後，多出2cm伸入至飛行時間質譜儀內腔並與之連通。色譜柱7的載氣流量在2ml/min。利用溫控器6調節溫度50～250℃，控制精度為1℃，保護目標物質以高溫狀態進入飛行時間質譜，防止目標化合物的損失。溫控器6可以採用溫度控制器-固態繼電器的配套部件。