一種提取純化溝果非洲砂仁素a的方法

2023-06-15 20:44:11

專利名稱：一種提取純化溝果非洲砂仁素a的方法
技術領域：
本發明屬於天然藥物領域，具體而言，本發明涉及一種提取純化溝果非洲砂仁素A 的方法。
背景技術：
溝果非洲砂仁素A (Aulacocarpin A)，是一種二萜類化合物，分子式C21H32O5, 分子量364. 48，為無色稜晶，mp. 102-103 °C, CAS號157878-18-7。主要存在於姜科 (Zingiberaceae)植物溝果非洲砂仁的種子中，含量較高，其分子結構式如下
權利要求
1.一種提取純化溝果非洲砂仁素A的方法，其特徵在於按如下工藝步驟進行A.脫脂取溝果非洲砂仁種子，加入2-3倍量的石油醚超聲脫脂20-45分鐘，過濾，揮去殘留的石油醚；B.提取將脫脂後的溝果非洲砂仁藥材加入4-8倍量體積百分比為70-95%的乙醇溶液，加熱回流提取0. 5-3小時，提取2次，過濾，合併兩次提取液，濃縮得到含有溝果非洲砂仁素A的濃縮液；C.大孔樹脂柱層析將所得濃縮液通過DlOl大孔吸附樹脂柱，先用水洗脫，再用 90-95%乙醇洗脫，收集90-95%乙醇洗脫液，濃縮得浸膏；D.矽膠柱層析將所得浸膏與100-200目矽膠按重量比1:1-2拌勻，陰乾；再取4-5倍的新鮮矽膠裝於柱底，拌樣矽膠裝於其上，以正己烷-丙酮混合溶液進行梯度洗脫，按體積比由高到低，依次按100-5 1洗脫劑比例進行洗脫，收集含溝果非洲砂仁素A的洗脫液，回收試劑，得到溝果非洲砂仁素A濃縮液；E.結晶將溝果非洲砂仁素A濃縮液置於結晶罐中靜置12-M小時使其結晶，過濾，濾出晶體，再採用兩相溶劑進一步純化得到純度達98%的無色稜狀結晶產品，所用結晶溶劑為石油醚-丙酮、二氯甲烷-乙酸乙酯或正己烷-二氯甲烷組合中的任意一種。
2.如權利要求1所述的一種提取純化溝果非洲砂仁素A的方法，其特徵在於，步驟D所述矽膠層析柱徑高比為1:3-5。
全文摘要
本發明公開了一種提取純化溝果非洲砂仁素A的方法，以溝果非洲砂仁種子為原料，先進行脫脂處理，再採用含水乙醇為提取溶劑，加熱回流提取0.5-3小時，提取液濃縮後上大孔樹脂柱，先用水洗脫，再用90-95%乙醇洗脫，收集90-95%乙醇洗脫液，濃縮得浸膏，將得到的浸膏上矽膠短程柱分離，結晶。本發明方法操作簡單，可擴大規模化生產。
文檔編號C07D301/32GK102311409SQ20111026398
公開日2012年1月11日 申請日期2011年9月8日 優先權日2011年9月8日
發明者劉東鋒, 郭琴 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司