一種用於小角散射實驗的多樣品恆溫器的製作方法

2023-06-09 03:40:56 2

本發明涉及材料分析領域，具體涉及用於小角散射實驗的多樣品恆溫器。

背景技術：

小角散射是指將入射束(x射線或中子束)投射在物質上,發生於原束附近小角域(小動量轉移)範圍內的相干彈性散射現象,它是由於散射體內幾納米到幾百納米尺度範圍散射密度的變化引起的。按照入射束的種類不同,小角散射通常包括x射線小角散射和中子小角散射。

在中子、x射線等散射實驗過程中，將中子和x射線發射到樣品材料中，通過探測器分析觀察其散射現象，從而可以得出樣品材料的微觀結構特徵。小角散射為發生於中子、x射線等入射束附近的相干散射，由實驗樣品內幾納米至幾百納米尺度範圍散射長度密度變化引起的，是獲得材料內部納米量級結構信息的重要工具，具有統計性好、樣品製備簡單等特點，在材料微結構分析方面具有獨特優勢。

小角散射實驗中通常採用溶液樣品進行測試，實驗中改變樣品的溫度可以獲得不同溫度時樣品內部的微觀結構信息。因更換樣品需要進行關閉射線束流、設備拆卸和屏蔽牆體開關等操作，為了提高實驗效率和避免束線的浪費，一次性可進行多個樣品的實驗至關重要。

目前用於小角中子散射的熱臺採用圓筒結構，安裝定位極不方便，結構複雜，成本較高，且只可用於單個樣品的小角散射實驗，實驗效率低。

因此，現有技術有待改進和提高。

技術實現要素：

本申請提供一種用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，可維持多個樣品的恆溫，提高了實驗效率。

根據本發明的第一方面，本發明提供一種用於小角散射實驗的多樣品恆溫器,包括：腔體外殼，設置在腔體外殼內的樣品架、流體換熱器、加熱裝置；所述樣品架上設置有多個用於放置樣品盒的樣品槽，所述多個樣品槽沿樣品架的長邊方向排布；所述腔體外殼在入射束流入射的一側和出射束流出射的一側均設置有密封窗組件；所述腔體外殼的內壁設置有絕熱層。

所述的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，其中，所述流體換熱器包括導熱殼體和設置在導熱殼體內的換熱管；導熱殼體的長度不短於多個樣品槽排布的長度；樣品架底部的表面與導熱殼體頂部的表面相接觸。

所述的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，其中，樣品架的樣品槽下方設置有加熱孔，加熱孔的軸向方向與樣品架的長邊方向平行；所述加熱裝置包括加熱管，所述加熱管設置在所述加熱孔內，加熱管的長度不短於多個樣品槽排布的長度。

所述的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，其中，所述恆溫器還包括壓緊組件、與樣品盒配套使用的角板；所述樣品槽與樣品盒均為長方體型，樣品盒用於裝待測試的樣品；樣品盒背面與樣品槽背面相貼接觸，樣品盒側面與樣品槽側面相貼接觸，樣品盒正面與角板相貼接觸；壓緊組件用於將角板壓在樣品盒正面以壓緊樣品盒。

所述的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，其中，所述樣品架在入射束流入射的一側和出射束流出射的一側均設置有射線屏蔽板，所述樣品槽的兩側和射線屏蔽板上均設置有供入射束流入射或者出射束流出射的過孔。

所述的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，其中，所述腔體外殼上安裝有洩壓閥、三通閥、測控元器件的真空接頭中的一種或多種。

所述的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，其中，腔體外殼內部為密封腔，可實現1pa至0.13kpa的真空或氣體壓力。

所述的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，其中，所述密封窗組件包括依次層疊安裝在腔體外殼外側窗口處的橡膠密封圈、窗體和窗體緊固架；窗體緊固架通過螺釘將窗體和橡膠密封圈夾持固定在腔體外殼上；所述窗體的材料為鋁箔、鋁合金、藍寶石、石英玻璃中的一種。

所述的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器，其中，所述換熱管內部固定有擾流子。

所述的標定板圖像的標誌物定位系統，其中，所述樣品架、流體換熱器的導熱殼體和角板的材料均為鋁合金。

本發明的有益效果：本發明提供一種用於小角散射實驗的多樣品恆溫器,包括：腔體外殼，設置在腔體外殼內的樣品架、流體換熱器、加熱裝置。所述樣品架上設置有多個用於放置樣品盒的樣品槽，通過流體換熱器和加熱裝置的耦合，維持了多個樣品溫度的恆定。所述多個樣品槽沿樣品架的長邊方向排布，即，並排放置多個樣品槽，提高了實驗效率，且多個樣品槽之間溫差很小。所述腔體外殼的內壁設置有絕熱層，有利於維持恆溫。

附圖說明

圖1為本發明提供的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器一實施例的正視圖；

圖2為圖1a-a的剖視圖；

圖3為本發明提供的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器中，樣品架的立體圖；

圖4為本發明提供的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器中，角板的立體圖；

圖5為本發明提供的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器一實施例的立體圖；

圖6為本發明提供的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器沿長邊方向剖開的剖視圖；

圖7為圖6中a區域的局部放大圖。

具體實施方式

下面通過具體實施方式結合附圖對本發明作進一步詳細說明。

請參考圖1、圖2和圖3，本發明提供的用於小角散射實驗的多樣品恆溫器,包括：腔體外殼1，設置在腔體外殼1內的樣品架21、流體換熱器22、加熱裝置23。所述樣品架21上設置有多個用於放置樣品盒24的樣品槽211，所述多個樣品槽211沿樣品架21的長邊方向排布；即本實施例中，多個樣品槽211在同一水平線上排布，大小相同，以減小各個樣品槽211之間的溫差，且提高了實驗效率。所述腔體外殼1在入射束流入射的一側和出射束流出射的一側均設置有密封窗組件25。入射束流和出射束流(方向如圖2中虛線箭頭所示)可以是x射線流或中子束流，從密封窗組件25穿過。腔體外殼1的內壁設置有絕熱層26，便於恆溫器維持內部溫度的恆定。本實施例中，腔體外殼1為長方體，故絕熱層26由設置在腔體外殼1內壁的前絕熱板、後絕熱板、左絕熱板、右絕熱板、底部絕熱板和頂部絕熱板組成，其中，絕熱板材料為電木、環氧板中的一種。

本發明通過流體換熱器22和加熱裝置23的耦合，可為樣品提供-40℃～200℃的變溫範圍，實現多個樣品同時穩定在目標溫度，並同時保證入射及探測光路的暢通，便於中子、x射線小角散射譜儀在各對應溫度下進行樣品測試。

進一步的，樣品架21的樣品槽211下方設置有加熱孔212，加熱孔212的軸向方向與樣品架21的長邊方向平行；所述加熱裝置23包括加熱管，所述加熱管設置在所述加熱孔212內，加熱管的長度不短於多個樣品槽211排布的長度，即加熱管的加熱覆蓋範圍超出左右兩端的樣品槽211，使得每個樣品槽211接受的熱量相同。

流體換熱器22包括導熱殼體222和設置在導熱殼體222內的換熱管221；導熱殼體222的長度不短於多個樣品槽211排布的長度，同樣為了使各個樣品槽211內的溫度均勻；樣品架21底部的表面與導熱殼體222頂部的表面相接觸。這樣設置，使得導熱殼體222的溫度可均勻的傳遞給樣品架21。本實施例中，導熱殼體222為矩形，樣品架21為l型。樣品架21和導熱殼體222的材料為6061鋁合金、7075鋁合金和316不鏽鋼材料中的一種，本實施例中，兩者為6061鋁合金。採用同種材料，便於兩者之間進行均勻的熱傳導。鋁合金輕便不易腐蝕。

本發明提供的恆溫器還包括壓緊組件27、與樣品盒24配套使用的角板28(圖4所示)。壓緊組件27用於將角板28壓在樣品盒24正面以壓緊樣品盒24。角板28為t型角板或者l型角板，樣品盒24的正面與角板28相貼接觸；角板28的頭部則掛在壓緊組件27上，避免角板28掉落。壓緊組件27包括多孔杆271和多個活動螺釘272。多孔杆271固定在樣品架21前部上方，通過擰動多孔杆271中的活動螺釘272以壓緊角板28，從而壓緊樣品盒24，並使樣品盒24緊貼住樣品槽211。角板28與樣品盒24的正面相貼接觸，不僅為了壓緊樣品盒24，也為了向樣品盒24的正面傳導熱量，以提高傳熱效率，使樣品盒24的正面與其它面受熱均勻。故，角板28的材料為6061鋁合金、7075鋁合金和316不鏽鋼材料中的一種，本實施例中，為6061鋁合金。

樣品槽211與樣品盒24均為長方體型，樣品盒24用於裝待測試的樣品；樣品盒24背面與樣品槽211背面相貼接觸，樣品盒24側面與樣品槽211側面相貼接觸，樣品盒24正面與角板28相貼接觸。如此設置，使得樣品盒24的各個面都能很好的受熱，有利於恆溫器對樣品的溫度調節。

樣品架21在入射束流入射的一側和出射束流出射的一側均設置有射線屏蔽板29，射線屏蔽板29的材料為碳化硼、氮化硼、鉛中的一種。樣品槽211的兩側和射線屏蔽板29上均設置有供入射束流入射或者出射束流出射的過孔(光路窗口)，當然，絕熱板上也對應設置有的供入射束、出射束進出的過孔或窗口。樣品槽211的正面的過孔為從樣品槽211頂部延伸到底部的缺口，如此設置，便於角板28的安裝。樣品槽211背面的過孔為矩形過孔213。

腔體外殼1包括殼體20和殼體蓋20，殼體20和殼體蓋20通過螺紋連接固定，形成一個密封腔，可實現1pa至0.13kpa的真空或氣體壓力。

請一併參閱圖5，殼體20上安裝有洩壓閥30、三通閥31、測控元器件的真空接頭中的一種或多種。殼體20在入射束流和出射束流的兩側設置有窗口，密封窗組件25設置在窗口上。

請繼續參閱圖2，密封窗組件25包括依次層疊安裝在殼體20外側窗口處的橡膠密封圈251、窗體252和窗體緊固架253；窗體緊固架253通過螺釘將窗體252和橡膠密封圈251夾持固定在殼體20上；所述窗體252的材料為鋁箔、6061鋁合金、藍寶石、石英玻璃中的一種，本實施例中，採用石英玻璃。

請參閱圖6，流體換熱器22的導熱殼體222內部開設有兩道直孔，直孔即為換熱管221。換熱管221內部固定有擾流子223。擾流子223用於擾動流體，加強換熱效率，材料為銅、鋁中的一種。換熱管221的兩端分別接上水管224。水管224與換熱管221通過密封螺紋連接，穿過殼體20左右兩側的通孔。

請參閱圖7，流體換熱器22還包括密封膠圈(o型圈)225、水管壓環226和壓環螺母227。密封膠圈225置於水管224和殼體20之間，水管壓環226與密封膠圈225接觸的表面採用斜口設計，通過壓環螺母227壓緊水管壓環226，以達到密封膠圈225封住水管224和腔體外殼1之間縫隙的效果。

本實施例中，三通閥31一側管路連接抽真空管道，另一側管路連接氣路供應管道，四根水管224通入制冷機接入的-30℃低溫浴液，浴液先後流經流體換熱器22後回到制冷機，經過降溫至-30℃後回到流體換熱器22循環使用。本實施例的多樣品恆溫器變溫及溫控過程為：保持-30℃的低溫浴液循環流動狀態，浴液中的冷量經流體換熱器22、樣品架21、角板28傳導至樣品盒24各接觸面，並給樣品盒24內的樣品進行降溫，擾流子223可使管內浴液的層流形成湍流，提高換熱係數，以提高冷量的傳遞效率，通過控制加熱管的加熱功率輸出，從而控制樣品架21的溫度變化和溫度穩定，從而實現各個樣品盒24內樣品的溫度變化和溫度穩定控制。當樣品盒24溫度穩定在目標設置溫度時，中子或x光射線從前部窗體252垂直入射至其中一個樣品的中心處(如圖2虛線箭頭所示)，探測器則通過後部窗體252探測到散射後的射線信號進行分析測試，本實施例的多樣品恆溫器安裝在水平移動平臺上則可實現多樣品同工況的中子、x光小角散射實驗測試。

本發明提供的恆溫器，通過樣品架21、t型角板實現對各個樣品盒24的包圍式加熱，模擬計算結果顯示各樣品盒24溫度差以及樣品架21自身溫度差均小於1℃，同時敞開符合小角散射光路走向的測試通道，並配置了中子、x光的密封光學窗口，保證了中子、x射線小角散射實驗的高效率運行。

以上應用了具體個例對本發明進行闡述，只是用於幫助理解本發明，並不用以限制本發明。對於本發明所屬技術領域的技術人員，依據本發明的思想，還可以做出若干簡單推演、變形或替換。