氧化物納米粉體表面處理改性方法
2023-06-09 06:51:56 1
專利名稱：氧化物納米粉體表面處理改性方法
技術領域：
本發明涉及一種氧化物納米粉體表面處理改性方法。屬於納米粉體表面處理技術。
近20多年來，隨著高性能陶瓷製備科學和應用新技術研究的蓬勃發展，陶瓷原料的高純、高活性和超細化研究熱潮也應運而生。但粉體的超細化達到納米級(1～100nm)時，容易引起超細粒子的團聚(甚至是硬團聚)，從而又影響其高活性等優勢的發揮。用溼化學法製備的TiO2、ZrO2、MgO—Al2O3—SiO2等系統氧化物納米粉體或納米粒子塗層複合粉時，為了防止團聚，國內外多採用乙醇脫水、降低超細粒子表面張力的措施，或者採用昂貴的醇鹽為原料的溶膠—凝膠工藝，均收到較好的效果。但在規模生產中，採用上述措施工藝複雜、成本高。
本發明的目的在於提供的一種氧化物納米粉體表面處理改性方法。該方法以溼化學法製備氧化物納米粉體，過程簡單、製備成本低。
為了達到上述目的，本發明是通過以下技術方案實現的。以可溶性無機鹽為主要原料，採用共沉澱、包裹沉澱或均一沉澱工藝，沉澱反應後得到的產物再經水洗及後序熱處理製得表面改性的氧化物納米粉體或納米粒子塗層複合粉體，其特徵在於，以TiOSO4、ZrOCl2、AlCl3、MgCl2溶液或以1/4矽酸乙脂(TEOS)和3/4為結晶氯化鋁溶液為反應液；反應液的濃度為0.2～0.8mol/L，溶劑主要為去離子水；沉澱劑為氨水或尿素；在反應液中添加2～5wt％的辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)或2～5wt％的聚乙烯醇(PVA)或0.5～1.5wt％的聚丙烯酸(PAA)高分子型表面活性劑；反應溫度為40～70℃；沉澱物水洗後進一步添加聚乙二醇(PEG600-1540)或辛基酚聚氧乙烯醚，並在80～120℃進行乾燥，最後在500～1000℃的溫度下煅燒即得所需產品。
以下對本發明再作進一步的說明。
本發明技術的關鍵在於確立高分子型表面活性劑的適當用量和添加過程，其目的是降低超細粒子表面張力和增大粒子間的空間位障作用。沉澱反應過程中添加OP-10、PVA、PAA,OP-10與PVA的用量範圍為2～5wt％，其中PAA的用量為0.5～1.5wt％較好；在沉澱開始至反應液為最終量的1/2期間，將表面活性劑的溶液陸續添加完畢，以保證其在適當濃度範圍內的防團聚作用。OP-10、PVA可以複合添加，其用量各自減半，添加過程同上。由於沉澱物經水洗除去Cl-離子等有害離子的同時表面活性劑也隨之流失，為了防止在乾燥及煅燒過程中凝膠粒子表面直接接觸而形成硬團聚，還需要進一步添加PEG600～ 1540或OP—10。
下面再以實施例對本發明作進一步說明。實施例一納米粒子TiO2塗層包覆滑石粉的複合粉體的製備1)在500ml的玻璃容器中，加入100ml去離子水和8g滑石粉、PAA0.05g，攪拌15分鐘成均勻的懸浮液；2)在燒杯中加入100ml水和15g硫酸氧鈦原料及10g尿素，配製成pH＜2的透明反應液；3)將反應液緩慢加入懸浮液中，攪拌10分鐘，然後加熱至70～80℃，持續1小時；4)將上述反應沉澱物分離、水洗，再抽濾，獲得濾餅；5)稱取0.05g OP-10，加入10ml去離子水，製成溶液後與上述濾餅均勻混合；6)將上述濾餅乾燥後，在電爐內煅燒，600～650℃下1小時，獲得鬆散性好的納米粒子塗層TiO2/滑石粉包裹料(即複合粉體)。實施例二Al2O3-SiO2系統複合氧化物納米粉體的製備1)在500ml的玻璃容器中，加入30ml乙醇和10ml TEOS，攪拌5粉鍾成均勻溶液(L1)；，2)在燒杯中加入150ml水和33g結晶氯化鋁原料攪拌溶解成透明溶液(L2)；將L2液添加於L1液中，加熱至70℃、攪拌2小時，促使TEOS預水解；3)將0.5g PEG1540添加於上述水解液中，攪拌數分鐘後，以6N氨水滴加至pH=8.0～8.5，繼續攪拌半小時獲得沉澱反應物；4)將上述反應沉澱物分離、水洗，再抽濾，獲得濾餅；5)稱取0.05g OP-10，加入10ml去離子水，製成溶液後與上述濾餅均勻混合；6)將上述濾餅乾燥後，在電爐內煅燒，800～1000℃下1小時。冷卻後球磨2小時獲得鬆散性好的納米Al2O3-SiO2複合氧化物粉體。
本發明的優點，原料來源廣泛；製備工藝簡單；所得粉末分散性好，無團聚，可廣泛用於製備高性能結構陶瓷和功能陶瓷。
權利要求
1．一種氧化物納米粉體表面處理改性方法，以可溶性無機鹽為主要原料，採用共沉澱、包裹沉澱或均一沉澱工藝，沉澱反應後得到的產物再經水洗及後序熱處理製得表面改性的氧化物納米粉體或納米粒子塗層複合粉體，其特徵在於以TiOSO4、ZrOCl2、AlCl3、MgCl2溶液或以1/4的矽酸乙脂和3/4的結晶氯化鋁溶液為反應液，反應液的濃度為0.2～0.8mol/L，溶劑主要為去離子水；沉澱劑為氨水或尿素；在反應液中添加2～5wt％的辛基酚聚氧乙烯醚，或2～5wt％的聚乙烯醇，或0.5～1.5wt％的聚丙烯酸高分子型表面活性劑；反應溫度為40～70℃；沉澱物水洗後進一步添加聚乙二醇(PEG600-1540)或辛基酚聚氧乙烯醚，並在80～120℃進行乾燥，最後在500～1000℃的溫度下煅燒即得所需產品。
全文摘要
本發明公開了一種氧化物納米粉體表面處理改性方法。該方法是以TiOSO
文檔編號C09C3/08GK1302832SQ0110211
公開日2001年7月11日 申請日期2001年1月21日 優先權日2001年1月21日
發明者徐明霞, 季惠明, 王樹彬 申請人:天津大學