煙氣中so的製作方法

2023-06-09 04:44:51 1

專利名稱:煙氣中so的製作方法
技術領域：
本發明涉及火電廠鍋爐煙氣成分的檢測方法，特別涉及火電廠鍋爐煙氣中SO3含量的檢測方法及其裝置。
背景技術：
火電廠的含硫燃料燃燒後生成SO2和SO3。2005年全國二氧化硫排放總量為2549萬噸，超出了大氣環境容量的80％，二氧化硫排放總量達到世界第一，其中一半左右來自火電廠的排放，導致酸雨區面積覆蓋了國土面積的三分之一。而二氧化硫排放是造成我國大氣環境汙染及酸雨不斷加劇的主要原因。目前解決二氧化硫汙染的最有效途徑是煙氣脫硫，石灰石-石膏溼法脫硫技術是在我國應用最廣泛最成熟的脫硫技術。在實際脫硫工程調試和日常運行中，都要測試煙氣的脫硫效率，這就涉及到測定煙氣中SO2和SO3的含量。SO2通過一般的煙氣分析儀可檢測。
目前尚未發現有測試鍋爐煙氣中SO3的方法，而普遍應用於煙氣成分分析的煙氣分析儀沒有分析SO3含量這一項功能，這主要是由於SO3吸收煙氣中的水分能迅速反應生成硫酸霧滴，這就可能造成SO3在傳輸到儀器測量終端過程中會以硫酸霧形式凝結和粘附在儀器傳輸管道上導致採樣誤差和對儀器產生強烈腐蝕。
煙氣中SO3的含量雖然很少，但由於SO3極易與煙氣中的水蒸汽結合形成硫酸蒸汽。煙氣中硫酸蒸汽的凝結溫度稱為酸露點。硫酸蒸汽在壁溫低於酸露點的受熱面上凝結，對受熱面或脫硫設備會造成嚴重腐蝕，這稱，為酸露點腐蝕。煙氣中SO3含量愈多，酸露點溫度就越高，越易發生腐蝕，腐蝕範圍越廣也越嚴重。煙氣的酸露點可達140～160℃，甚至更高。電廠為避免酸露點腐蝕，不得不提高排煙溫度，浪費了大量熱源。為更好的解決酸露點腐蝕問題，電廠運行時常常要測試煙氣中SO3的含量。因此，尋找一種測試煙氣中SO3含量的檢測方法和裝置非常重要。
測定煙氣中的SOx、SO3含量一般是將其轉化為SO42-樣品溶液後通過分析SO42-含量來間接測定SOx、SO3含量。現有技術測定SO42-含量的方法通常有BaSO4重量法和EDTA返滴定法。
(1)重量法是用氯化鋇溶液將硫酸根沉澱為硫酸鋇，經過濾洗滌和800℃灼燒後稱量沉澱BaSO4重量的方法。重量法的優點是準確度比較高，但缺點是分析周期太長，操作繁瑣，每個步驟的控制條件要求很高，對分析者操作技能要求較高，一旦掌握不好，結果會有較大誤差。比如用BaCl2溶液沉澱SO42-時，BaCl2容易與BaSO4形成共沉澱包裹在BaSO4沉澱中導致測定結果偏大。為減小氯離子以氯化物形式包裹在沉澱中，要對BaSO4進行洗滌，用水洗滌的次數和水量控制不好，會使少部分BaSO4溶解導致測定結果偏小。BaSO4必須在酸性溶液中進行沉澱，一是避免pH值高時在鹼性環境下生成Ba(OH)2沉澱與BaSO4共沉澱從而引起誤差，二是在酸性溶液中BaSO4沉澱的顆粒較大，易於過濾和洗滌，但酸度過大，BaSO4的溶解度會增大，因而BaSO4沉澱的酸度條件不易控制，酸度控制不當易造成結果有較大誤差。此外，該方法測定過程耗時很長，如，BaSO4沉澱在靜置陳化時一般需要4～6小時，BaSO4沉澱在800℃的灼燒需1～2小時，硫酸鋇沉澱的過濾和洗滌時間也很長，該方法不能滿足脫硫工程現場對數據快速需要的要求。
(2)EDTA返滴定法是向SO42-樣品液中加入過量BaCl2-MgCl2溶液，待BaSO4沉澱完全後，在氨緩衝液環境中，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標準溶液滴定剩餘Ba2+-Mg2+，間接測定SO42-含量。該法相對於重量法操作比較簡單，但也存在不足，如Ba2+過量的多少對結果影響很大，當Ba2+過量太多時，EDTA在沒有將Ba2+完全絡合以前，鉻黑T就過早變色，隨後過剩的Ba2+再次與鉻黑T結合，使終點很不明顯，造成分析誤差。尤其在樣品中硫酸根含量波動大時，Ba2+過量的多少在實際操作中很難掌握，會導致結果有較大誤差。BaCl2-MgCl2混合溶液不夠穩定，放置一段時間後常因溶液酸性不足形成Mg(OH)2絮狀沉澱，但若增加混合液酸度，又會使BaSO4溶解度增大導致測定結果偏低。

發明內容本發明的目的是提供一種能準確檢測煙氣中SO3含量的檢測方法及其裝置。
該裝置採用的具體技術方案如下一種煙氣中三氧化硫的採樣裝置，其特徵在於它包括除塵機構(1)、採樣管(2)、螺旋收集管(3)和抽吸機構(4)，其中除塵機構(1)安裝在採樣管(2)的入口端，該採樣管(2)的出口端通過管路與螺旋收集管(3)的進口連接，所述螺旋收集管(3)的進、出口均位於螺旋形的上端，其出口通過矽膠軟管(5)與所述抽吸機構(4)相通。
本發明由抽吸機構提供動力，使用時，將採樣管插入煙道中部的採樣孔內，採樣管通過法蘭固定在採樣孔處，在抽吸機構的作用下，煙道中的部分煙氣被抽入採樣管中，並經過採樣管進入螺旋收集管中，螺旋收集管為玻璃化學製品，利用煙氣抽吸過程中在螺旋管中產生的離心力將呈霧滴狀的SO3收集在螺旋管內，以備分析。
本發明能夠對煙氣中的SO3進行採樣，以供分析煙氣中SO3的含量，從而能準確分析出煙氣中SO3的含量，便於燃煤電廠採取相應的措施，控制煙氣中SO3的含量，以減小對煙道及設備的酸露點腐蝕，避免為提高排煙溫度減少酸露點腐蝕而造成熱源浪費。
上述除塵機構由除塵頭、脫脂棉過濾體和鐵絲構成，其中除塵頭為通管結構，在除塵頭前部的管內裝有脫脂棉過濾體，由除塵頭前埠的鐵絲限位，除塵頭的後端通過接頭與所述採樣管螺紋連接。脫脂棉過濾體能夠防止灰塵進入螺旋收集管中影響分析結果。螺紋連接處用密封膠帶密封，以防止煙氣洩漏；並用耐熱膠帶保護接頭螺紋。
上述採樣管由內管、電熱保溫帶和外管構成，電熱保溫帶位於內管與外管之間並包裹在內管上。電熱保溫帶用耐熱膠帶間隔地綁在內管上，由溫度控制器進行恆溫加熱，用於煙氣的保溫，防止煙氣在採樣過程中因溫度降低凝結在內管中，避免了採樣誤差和對採樣管的腐蝕。
上述抽吸機構由第一洗氣瓶、真空泵、第二洗氣瓶和溼式氣表依次通過管路連接而成，在第一洗氣瓶與真空泵之間的管路上裝有氣流調節閥。溼式氣表用於計量採樣的煙氣體積；洗氣瓶將煙氣中的水分在洗氣瓶中冷凝，降低煙氣中的含水量，具有腐蝕性的汙染物氣體就無法滯留在真空泵和溼式氣表中，起保護儀表避免腐蝕的作用；兩個洗氣瓶起二級冷凝作用；氣流控制閥用於開始採樣時逐步調節抽吸菸氣的速度以保護溼式氣表。
本發明的有益效果具有設計新穎、結構簡單、實施容易等特點，它能對煙氣中的SO3進行採樣，以便準確分析出煙氣中SO3的含量，便於燃煤電廠採取相應措施，控制煙氣中SO3的含量，以減小對煙道及設備的酸露點腐蝕，避免為提高排煙溫度減少酸露點腐蝕而造成熱源浪費。同時，將螺旋收集管用其它的吸收機構替代，還可用於測定煙氣中水分、SOx、HCl、HF等其它物質的含量，使用範圍十分廣泛。如果用含有雙氧水(H2O2)的煙氣吸收瓶代替本發明中所述的螺旋收集管採集煙氣，則本發明所述的檢測方法和裝置同樣適用於煙氣中SOx(包括SO2和SO3)總含量的檢測。
本發明所述的煙氣中SO3含量的檢測方法具體技術方案如下一種煙氣中SO3含量的檢測方法，包括以下步驟(1)SO3樣品採集利用權利要求
1所述的三氧化硫的採樣裝置將煙氣中的SO3收集在螺旋管(3)中，步驟如下a檢查抽吸機構(4)的氣密性，確認不漏氣；b將螺旋收集管(3)的出口端和抽吸機構(4)連接，再將螺旋收集管(3)的入口端通過導氣管與採樣管(2)連接；c將螺旋收集管(3)進行水浴加熱，水呈沸騰狀態；d開啟電熱保溫帶(22)電源預熱5～10min；e將採樣管(2)插入煙道中部的採樣孔內，用法蘭盤固定在採樣孔處；f開啟真空泵(42)，打開氣流調節閥，將真空泵(42)抽吸速度調至最大，開始採樣，記錄氣表溫度t℃和採樣開始時溼式氣表的起始讀數V1，
g當採集約300L煙氣時，關閉真空泵(42)，停止採樣，記錄氣表終止讀數V2，得到採集的煙氣量V＝V1-V2；h取下螺旋收集管(3)入口端和出口端的連接，用一段矽膠管連接螺旋收集管(3)的入口和出口端，防止SO3外洩，以備分析；i重複步驟(f)～(h)，共採集三個樣品，測定結果為三個樣品結果的平均值；(2)SO42-樣品溶液製備從螺旋收集管(3)出口端加入蒸餾水衝洗螺旋收集管，衝洗3～5次，將衝洗液全部轉至250ml容量瓶中，定容至250ml搖勻作為樣品溶液；(3)SO42-樣品溶液分析a濃度為0.005mol/L的乙酸鋇溶液的配製將1L的容量瓶放在漏鬥架上，稱取1.1g分子式是Ba(CH3COO)2·H2O的乙酸鋇、0.4g分子式是Pb(CH3COO)2·3H2O的乙酸鉛轉移至容量瓶中，加入800ml異丙醇和3ml乙酸搖勻，加入100ml水搖晃10min加速固體溶解，定容到1L，將配好的乙酸鋇溶液靜置10～24小時使固體充分溶解，滴定前需標定乙酸鋇溶液的準確濃度為CBa2+；b用移液管準確移取體積為v0的SO42-樣品溶液於錐形瓶中，按異丙醇與樣品溶液的體積比為4∶1的比例加入異丙醇，再加入濃度大於99％的乙酸與乙酸鋇溶液形成PH≥3的弱酸性緩衝溶液，加入3～5滴濃度為0.2g/100ml的偶氮胂-III指示劑於SO42-樣品溶液中搖勻，此時溶液呈現玫瑰紅色；用標定好的濃度為CBa2+的乙酸鋇溶液滴定SO42-樣品溶液至紫藍色且1分鐘內不再變色為滴定終點，記錄消耗的乙酸鋇溶液體積aml；
c用蒸餾水替代SO42-樣品溶液做空白實驗，消耗乙酸鋇溶液體積bml；(4)將數據代入公式計算煙氣中的SO3含量C=(a-b)*CBa2+*(250/V0)*(1/1000)*22.4*106V*(273.15273.15+t)*(Pa+Pm-Pv101.325)]]>其中C-SO3的濃度，ppma-滴定樣品液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mlb-滴定空白液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mlCBa2+-乙酸鋇溶液的標定濃度，mol/Lv0-分取樣品液的體積，mlV-採集的煙氣量，Lt-溼式氣表溫度，℃Pa-大氣壓，kPaPm-溼式氣表壓力，kPaPv-t℃時水的飽和蒸汽壓，kPa公式中溼式氣表壓力Pm是由於抽吸菸氣速度較快時在氣表內部形成的壓力，測定SO3時，一般取值0.1kPa，Pv是氣表中的水在t℃時的飽和蒸汽壓，根據氣表中水的溫度t℃可查得相應溫度下的飽和蒸氣壓。
樣品溶液中SO42-濃度在0.1～5mg/10ml時適合滴定。如果製備的樣品溶液濃度高於此值，適當稀釋後再滴定；樣品濃度小於0.5mg/10ml時，用微型滴定管滴定更準確，或蒸發濃縮樣品溶液後再滴定。
在滴定前應對配製好的乙酸鋇溶液濃度進行標定得到其準確濃度，方法如下1.配製0.05mol/L Na2CO3基準溶液精確稱量經270-300℃乾燥至恆重的基準無水碳酸鈉(Na2CO3)5.3000g溶於蒸餾水(經沸去除CO2)中，定容至1L的容量瓶中。
2.配製0.05mol/L H2SO4溶液量取2.78ml濃硫酸放入300ml水中，再稀釋定容到1L。
3.用0.05mol/L Na2CO3基準溶液標定0.05mol/L H2SO4溶液(1)精確量取10ml 0.05mol/L Na2CO3基準溶液於錐形瓶中，加100ml水在磁力攪拌器上攪拌；(2)加溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑(0.3g溴甲酚綠和0.2g甲基紅溶於400ml 95％乙醇中)10～15滴，溶液呈綠色。
(3)用0.05mol/L H2SO4滴定至粉紅色為終點，消耗H2SO4溶液v5ml。同時做空白實驗，消耗H2SO4溶液v6ml。
(4)計算H2SO4溶液的準確濃度c2c2＝0.05×10/(v5-v6)其中v5-滴定Na2CO3基準溶液時消耗的H2SO4溶液體積，mlv6-滴定空白時消耗的H2SO4溶液體積，ml4.用H2SO4溶液標定乙酸鋇溶液(1)精確量取10ml H2SO4溶液於錐形瓶中；(2)加入40ml異丙醇和1ml乙酸搖勻；
(3)加3～5滴偶氮胂-III指示劑(0.2g/100ml)搖勻，溶液呈玫瑰紅色；(4)用乙酸鋇溶液滴定硫酸溶液至紫藍色且在1分鐘內不再變色為終點，消耗乙酸鋇溶液v3ml。同時做空白實驗，消耗乙酸鋇溶液v4ml。
(5)計算乙酸鋇溶液濃度CBa2+CBa2+＝c2×10/(v3-v4)其中v3-滴定硫酸溶液時消耗的乙酸鋇溶液的體積，mlv4-滴定空白時消耗的乙酸鋇溶液的體積，ml本發明所述的SO3的檢測方法的有益效果是採樣安全可靠、操作簡單，分析結果更準確可靠、測定快速、操作簡便。
圖1為本發明的結構示意圖具體實施例一、下面結合附圖對本發明所述裝置作進一步說明如圖1所示，本發明由除塵機構1、採樣管2、螺旋收集管3和抽吸機構4四大部分構成。除塵機構1包括除塵頭11、脫脂棉過濾體12和鐵絲13，其中除塵頭11為通管結構，在除塵頭11前部的管內脫脂棉過濾體12，由除塵頭11前埠的鐵絲13限位。採樣管2由內管21、電熱保溫帶22和外管23構成，電熱保溫帶22用耐熱膠帶間隔地綁在內管21上，然後一起插入外管23中，外管23通過接頭6與除塵頭11的後端螺紋連接，使內管21與除塵頭11相通。
螺旋收集管3為進、出口均在上端的螺旋型通管結構，其進口通過導氣管8與內管21的出口連接。抽吸機構4由第一洗氣瓶41、真空泵42、第二洗氣瓶43和溼式氣表44等部件組成，其中第一洗氣瓶41的進口通過矽膠軟管5與螺旋收集管3的出口連接，第一洗氣瓶41的出口通過矽膠軟管9與真空泵42的進口相接，在該矽膠軟管9上裝有氣流調節閥7；真空泵42的出口與第二洗氣瓶43的進口軟管連接，而第二洗氣瓶43的出口通過矽膠軟管與溼式氣表44相通。
本發明是這樣工作的先將採樣管2插入煙道中部的採樣孔內，用法蘭盤固定在採樣孔處。開啟真空泵42，打開氣流調節閥7，將真空泵42抽吸速度調至最大，開始採樣，同時記錄溼式氣表44的初始讀數。當採集所需煙氣量時，關閉真空泵42，停止採樣，記錄氣表44的終止讀數。最後取下螺旋收集管3入口端和出口端的連接，用一段矽膠管連接螺旋收集管的入口和出口端，防止SO3外洩，以備分析。
二、某燃煤電廠煙氣中SO3含量的檢測1.SO3樣品的採集SO3樣品採集步驟如下按照圖1，(1)將電熱保溫帶用耐熱膠帶間隔地綁在內管上，然後一起插入外管中；(2)連接除塵機構和採樣管；(3)將抽吸機構的第一洗氣瓶、真空泵、第二洗氣瓶和溼式氣表等各部件依次連接；(4)檢查抽吸機構的氣密性，確認不漏氣；(5)將螺旋收集管的出口端和抽吸機構連接，再將螺旋收集管的入口端通過導氣管與採樣管連接；(6)將螺旋收集管放入電加熱水壺中水浴加熱，水呈沸騰狀態；(7)開啟電熱保溫帶電源預熱8min；(8)將採樣管插入煙道中部的採樣孔內，用法蘭盤固定在採樣孔處；(9)開啟真空泵，打開氣流調節閥，將真空泵抽吸速度調至最大，開始採樣，記錄氣表溫度t＝13℃和採樣開始時溼式氣表的起始讀數V1(L)；(10)當採集300L煙氣時，關閉真空泵，停止採樣，記錄氣表終止讀數V2(L)，計算實際採集的煙氣量V＝V1一V2＝300L；(11)取下螺旋收集管入口端和出口端的連接，用一段矽膠管連接螺旋收集管的入口和出口端，防止SO3外洩，以備分析；(12)重複步驟(9)～(11)共採集三個樣品，再按以下步驟進行分析2.SO42-樣品溶液的製備從螺旋收集管出口端加入蒸餾水衝洗螺旋管，衝洗三次，將衝洗液全部轉至250ml容量瓶中，定容至250ml搖勻作為樣品溶液。
3.SO42-樣品溶液的分析，具體步驟如下3.1試劑配製(1)偶氮胂III溶液0.2g/100ml，用作顯色劑。
取0.2g偶氮胂III溶於100ml水，在磁力攪拌器上攪拌使其充分溶解，然後過濾，將濾液移入棕色瓶中保存。
(2)乙酸鋇溶液0.005mol/L，作滴定溶液。
將1L的容量瓶放在漏鬥架上，稱取1.1g乙酸鋇(Ba(CH3COO)2·H2O)、0.4g乙酸鉛(Pb(CH3COO)2·3H2O)轉移至容量瓶中，加入800ml異丙醇和3ml乙酸搖勻，加入100ml水搖晃10min加速固體溶解，定容到1L。將配好的乙酸鋇溶液靜置10～24小時使固體充分溶解；滴定前標定乙酸鋇溶液的準確濃度標定為CBa2+＝0.00569mol/L；(3)乙酸濃度大於99％。
作用是與乙酸鋇溶液形成緩衝溶液，為Ba2+與偶氮胂III的絡合顯色反應提供pH≥3的弱酸環境。
(4)異丙醇分析純。
作用Ba2+與偶氮胂III的絡合顯色反應須在80％的異丙醇弱酸環境中進行。加入的異丙醇與樣品溶液的體積比為4∶1。
3.2滴定(1)用移液管準確移取10ml SO42-樣品溶液於300ml錐形瓶中，加入40ml異丙醇、1ml乙酸和3～5滴偶氮胂-III指示劑於SO42-樣品溶液中搖勻，此時溶液呈現玫瑰紅色。
(2)用預先配製標定好的濃度為CBa2+＝0.00569mol/L乙酸鋇溶液滴定SO42-樣品溶液至紫藍色且1分鐘內不再變色為滴定終點，記錄消耗的乙酸鋇溶液體積a＝2.07ml。滴定時劇烈搖動錐形瓶。
(3)用蒸餾水替代SO42-樣品溶液按步驟(1)、(2)做空白實驗，消耗乙酸鋇溶液體積b＝0.05ml。
4.計算煙氣中SO3含量C=(a-b)*CBa2+*(250/V0)*(1/1000)*22.4*106V*(273.15273.15+t)*(Pa+Pm-Pv101.325)]]>其中C-SO3的濃度，ppma-滴定樣品液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mlb-滴定空白液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mlCBa2+-乙酸鋇溶液的標定濃度，mol/Lv0-分取樣品液的體積，mlV-採集的煙氣量，L
t-溼式氣表溫度，℃Pa-大氣壓，kPaPm-溼式氣表壓力，kPaPv-t℃時水的飽和蒸汽壓，kPa上面實施例中所列數據為採集的第一個SO3樣品測定數據，將各數掘代入上面的公式，其中a＝2.07ml，b＝0.05ml，CBa2+＝0.00569mol/L，v0＝10ml，V＝300L，t＝13℃，Pa＝101.32kPa，Pm＝0.1kPa，Pv＝1.50kPa，計算出第一個SO3樣品的濃度為22.8ppm。在不同時刻在同一位置再採集兩個樣品，求得第二個、第三個SO3樣品的濃度分別為20.9ppm、19.2ppm(見表1)。對三個樣品SO3濃度求平均值即得到煙氣中SO3含量為21.0ppm。
表1某燃煤電廠煙氣中SO3測定數據及結果
分取量是滴定時從250毫升容量瓶中移取的SO42-樣品溶液的體積。
權利要求
1.一種煙氣中三氧化硫的採樣裝置，其特徵在於它包括除塵機構(1)、採樣管(2)、螺旋收集管(3)和抽吸機構(4)，其中除塵機構(1)安裝在採樣管(2)的入口端，該採樣管(2)的出口端通過管路與螺旋收集管(3)的進口連接，所述螺旋收集管(3)的進、出口均位於螺旋形的上端，其出口通過矽膠軟管(5)與所述抽吸機構(4)相通。
2.根據權利要求
1所述的煙氣中三氧化硫的採樣裝置，其特徵在於所述除塵機構(1)由除塵頭(11)、脫脂棉過濾體(12)和鐵絲(13)構成，其中除塵頭(11)為通管結構，在除塵頭(11)前部的管內裝有脫脂棉過濾體(12)，由除塵頭(11)前埠的鐵絲(13)限位，除塵頭(11)的後端通過接頭(6)與所述採樣管(2)螺紋連接。
3.根據權利要求
1所述的煙氣中三氧化硫的採樣裝置，其特徵在於所述採樣管(2)由內管(21)、電熱保溫帶(22)和外管(23)構成，電熱保溫帶(22)位於內管(21)與外管(23)之間並包裹在內管(21)上。
4.根據權利要求
1所述的煙氣中三氧化硫的採樣裝置，其特徵在於所述抽吸機構(4)由第一洗氣瓶(41)、真空泵(42)、第二洗氣瓶(43)和溼式氣表(44)依次通過管路連接而成，在第一洗氣瓶(41)與真空泵(42)之間的管路上裝有氣流調節閥(7)。
5.一種煙氣中SO3含量的檢測方法，包括以下步驟(1)SO3樣品採集利用權利要求
1所述的三氧化硫的採樣裝置將煙氣中的SO3收集在螺旋管(3)中，步驟如下a檢查抽吸機構(4)的氣密性，確認不漏氣；b將螺旋收集管(3)的出口端和抽吸機構(4)連接，再將螺旋收集管(3)的入口端通過導氣管與採樣管(2)連接；c將螺旋收集管(3)進行水浴加熱，水呈沸騰狀態；d開啟電熱保溫帶(22)電源預熱5～10min；e將採樣管(2)插入煙道中部的採樣孔內，用法蘭盤固定在採樣孔處；f開啟真空泵(42)，打開氣流調節閥，將真空泵(42)抽吸速度調至最大，開始採樣，記錄氣表溫度t℃和採樣開始時溼式氣表的起始讀數V1，g當採集約300L煙氣時，關閉真空泵(42)，停止採樣，記錄氣表終止讀數V2，得到採集的煙氣量V＝V1-V2；h取下螺旋收集管(3)入口端和出口端的連接，用一段矽膠管連接螺旋收集管(3)的入口和出口端，防止SO3外洩，以備分析；i重複步驟(f)～(h)，共採集三個樣品，測定結果為三個樣品結果的平均值；(2)SO42-樣品溶液製備從螺旋收集管(3)出口端加入蒸餾水衝洗螺旋收集管，衝洗3～5次，將衝洗液全部轉至250ml容量瓶中，定容至250ml搖勻作為樣品溶液；(3)SO42-樣品溶液分析a濃度為0.005mol/L的乙酸鋇溶液的配製將1L的容量瓶放在漏鬥架上，稱取1.1g分子式是Ba(CH3COO)2·H2O的乙酸鋇、0.4g分子式是Pb(CH3COO)2·3H2O的乙酸鉛轉移至容量瓶中，加入800ml異丙醇和3ml乙酸搖勻，加入100ml水搖晃10min加速固體溶解，定容到1L，將配好的乙酸鋇溶液靜置10～24小時使固體充分溶解，滴定前需標定乙酸鋇溶液的準確濃度為CBa2+；b用移液管準確移取體積為v0的SO42-樣品溶液於錐形瓶中，按異丙醇與樣品溶液的體積比為4∶1的比例加入異丙醇，再加入濃度大於99％的乙酸與乙酸鋇溶液形成PH≥3的弱酸性緩衝溶液，加入3～5滴濃度為0.2g/100ml的偶氮胂-III指示劑於SO42-樣品溶液中搖勻，此時溶液呈現玫瑰紅色；用標定好的濃度為CBa2+的乙酸鋇溶液滴定SO42-樣品溶液至紫藍色且1分鐘內不再變色為滴定終點，記錄消耗的乙酸鋇溶液體積aml；c用蒸餾水替SO42-樣品溶液做空白實驗，消耗乙酸鋇溶液體積bml；(4)將數據代入公式計算煙氣中的SO3含量C=(a-b)*CBa2+*(250/V0)*(1/1000)*22.4*106V*(273.15273.15+t)*(Pa+Pm-Pv101.325)]]>其中C-SO3的濃度，ppma-滴定樣品液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mlb-滴定空白液所消耗的乙酸鋇溶液的體積，mlCBa2+-乙酸鋇溶液的標定濃度，mol/Lv0-分取樣品液的體積，mlV-採集的煙氣量，Lt-溼式氣表溫度，℃Pa-大氣壓，kPaPm-溼式氣表壓力，kPaPv-t℃時水的飽和蒸汽壓，kPa公式中溼式氣表壓力Pm是由於抽吸菸氣速度較快時在氣表內部形成的壓力，測定SO3時，一般取值0.1kPa，Pv是氣表中的水在t℃時的飽和蒸汽壓，根據氣表中水的溫度t℃可查得相應溫度下的飽和蒸氣壓。
專利摘要
本發明提供了一種火電廠鍋爐煙氣中SO
文檔編號G01N21/79GK1995956SQ200610095389
公開日2007年7月11日 申請日期2006年12月31日
發明者杜雲貴, 王方群, 劉清才, 姚波, 彭期耀, 廖帆, 劉爽, 劉紅輝, 餘宇, 李江華 申請人:中電投遠達環保工程有限公司, 重慶大學導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan