一種矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法與流程
2023-06-05 00:42:06
本發明涉及一種環氧樹脂的製備方法，尤其涉及一種矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法。
背景技術：
環氧樹脂是一種應用非常廣泛的基體樹脂，固化產物具有優異的耐熱性、耐化學腐蝕性、耐老化性，電性能好，機械強度高和對基材的粘附性能好，是熱固性樹脂中用量最大的品種之—，但也存在固化產物脆性大、韌性差、耐疲勞性不足等，難以滿足工業需求，因此需要對其增韌改性。矽灰石是一種無機針狀或放射狀礦物，其主要化學成分為 casio3 ，廠泛應用於塑料、橡膠、油漆、塗料等領域，可增加製品的硬度、彎曲強度、衝擊強度，提高製品熱穩定性和尺寸穩定性。但矽灰石與有機聚合物也存在相容性的問題，共混時在聚合物中分散不均，導致製品力學性能下降，限制了矽灰石在聚合物中的應用。因此需要對矽灰石進行表面改性，改善其與聚合物的相容性，提高其分散性和加工成型性，增強其與聚合物界面結合力，提高材料的機械性能和降低生產成本。矽灰石表面含有Si— O鍵和 Si — OH 鍵，能與矽烷偶聯劑形成化學鍵和作用，這是對矽灰石進行表面改性的基礎。
技術實現要素：
本發明的目的是設計出一種矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法，該矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法使用更為廉價的矽灰石替代納米材料，在提高環氧樹脂性能的同時，降低生產成本；矽灰石在環氧樹脂中的分散性和穩定性提高；改性後環氧樹脂拉伸強度和衝擊強度均有較大幅度的提升。
本發明所提供的一種矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法，包括以下步驟:
(1) 將矽烷偶聯劑KH-570在無水乙醇和去離子水的混合溶液中水解1.5 — 2.5h，加入到圓底燒瓶中，加入一定量的矽灰石；乙醇與水的體積比為1：1 — 1：5；
(2)將燒瓶放到50 — 85 ℃水域中，在電磁攪拌下反應2.5 — 3.5h，反應結束後，將混合液抽濾，並將沉降物置於真空烘箱中在110 — 130 ℃乾燥 11— 13h ；
(3)將乾燥的改性矽灰石在行星球磨機中研磨 1.5 — 2.5h，即可得到溼法改性矽灰石；
(4)改性矽灰石與雙酚A型環氧樹脂127混合，通過三棍研磨機研磨 3h ，即可得到一定固含量時母料，研磨機棍距為15pm ，研磨時間為 2h ，改性矽灰石與環氧樹脂質量比為2：3；
(5)最後將環氧樹脂、甲基四氫苯酐、改性矽灰石母料混合均勻，加入引發劑BDMA、脫模劑有機矽油及消泡劑BYK-530混合，在 95 ℃ 反應時間 30min ，以提高矽灰石在環氧樹脂體系中的穩定性；
(6)將上述環氧樹脂倒入模具，並置於真空烘箱中在85℃ 、-0.6大氣壓脫氣泡 1h ，升溫至 120 ℃ 、-0.5大氣壓預固化 1h ，升溫至150℃ 、-0.5大氣壓固化2h；
(7)自然冷卻至室溫，脫模後測試標準樣條的力學性能，隨改性矽灰石用量的增加，其力學性能提高。
進—步的，所述步驟（1）中將偶聯劑在無水乙醇和去離子水的混合溶液中水解 2h ，乙醇與水的體積比為 1:4，所述的偶聯劑的用量為矽灰石質量的 1 — 30 %。
進—步的，所述步驟（2）中將反應容器放到80℃水域中，在電磁攪拌下反應3h；反應結束後，將混合液抽濾，並將沉降物放在真空烘箱中於 120℃ 乾燥12h ；
進—步的，所述步驟（3）中將乾燥的改性矽灰石在球磨機中研磨 2h，攪拌速率為 200 — 1000r / min ；
進—步的，所述步驟（6）中固化為： 115 — 125 ℃ 預固化 0.75 — 1.25h , 145— 155 ℃ 固化 1.75 — 2.25h。
綜上所述，本發明的矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法使用更為廉價的矽灰石替代納米材料，在提高環氧樹脂性能的同時，降低生產成本；矽灰石在環氧樹脂中的分散性和穩定性提高；改性後環氧樹脂拉伸強度和衝擊強度均有較大幅度的提升。
具體實施方式
通過下面給出的具體實施例，可以進—步清楚了解本發明。
實施例1
本實施例1所描述的一種矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法，包括以下步驟:
(1) 將矽烷偶聯劑KH-570在無水乙醇和去離子水的混合溶液中水解1.5h，加入到圓底燒瓶中，加入一定量的矽灰石；乙醇與水的體積比為1：1，偶聯劑的用量為矽灰石質量的 1 — 30 %；
(2)將燒瓶放到50℃水域中，在電磁攪拌下反應2.5h，反應結束後，將混合液抽濾，並將沉降物置於真空烘箱中在110℃乾燥 11 h ；
(3)將乾燥的改性矽灰石在行星球磨機中研磨 1.5 h，攪拌速率為 200 — 1000r / min，即可得到溼法改性矽灰石；
(4)改性矽灰石與雙酚A型環氧樹脂127混合，通過三棍研磨機研磨 3h ，即可得到一定固含量時母料，研磨機棍距為15pm ，研磨時間為 2h ，改性矽灰石與環氧樹脂質量比為2：3；
(5)最後將環氧樹脂、甲基四氫苯酐、改性矽灰石母料混合均勻，加入引發劑BDMA、脫模劑有機矽油及消泡劑BYK-530混合，在 95 ℃ 反應時間 30min ，以提高矽灰石在環氧樹脂體系中的穩定性；
(6)將上述環氧樹脂倒入模具，並置於真空烘箱中在85℃ 、-0.6大氣壓脫氣泡 1h ，升溫至 120 ℃ 、-0.5大氣壓預固化 1h ，升溫至150℃ 、-0.5大氣壓固化2h；固化為： 115 — 125 ℃ 預固化 0.75 — 1.25h , 145— 155 ℃ 固化 1.75 — 2.25h；
(7)自然冷卻至室溫，脫模後測試標準樣條的力學性能，隨改性矽灰石用量的增加，其力學性能提高。
實施例2
本實施例2所描述的一種矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法，包括以下步驟:
(1) 將矽烷偶聯劑KH-570在無水乙醇和去離子水的混合溶液中水解2h，加入到圓底燒瓶中，加入一定量的矽灰石；乙醇與水的體積比為1：4，偶聯劑的用量為矽灰石質量的 1 — 30 %；
(2)將燒瓶放到80 ℃水域中，在電磁攪拌下反應3h，反應結束後，將混合液抽濾，並將沉降物置於真空烘箱中在120 ℃乾燥 12h ；
(3)將乾燥的改性矽灰石在行星球磨機中研磨 2h，攪拌速率為 200 — 1000r / min，即可得到溼法改性矽灰石；
(4)改性矽灰石與雙酚A型環氧樹脂127混合，通過三棍研磨機研磨 3h ，即可得到一定固含量時母料，研磨機棍距為15pm ，研磨時間為 2h ，改性矽灰石與環氧樹脂質量比為2：3；
(5)最後將環氧樹脂、甲基四氫苯酐、改性矽灰石母料混合均勻，加入引發劑BDMA、脫模劑有機矽油及消泡劑BYK-530混合，在 95 ℃ 反應時間 30min ，以提高矽灰石在環氧樹脂體系中的穩定性；
(6)將上述環氧樹脂倒入模具，並置於真空烘箱中在85℃ 、-0.6大氣壓脫氣泡 1h ，升溫至 120 ℃ 、-0.5大氣壓預固化 1h ，升溫至150℃ 、-0.5大氣壓固化2h；固化為： 115 — 125 ℃ 預固化 0.75 — 1.25h , 145— 155 ℃ 固化 1.75 — 2.25h；
(7)自然冷卻至室溫，脫模後測試標準樣條的力學性能，隨改性矽灰石用量的增加，其力學性能提高。
實施例3
本實施例3所描述的一種矽灰石增韌環氧樹脂的製備方法，包括以下步驟:
(1) 將矽烷偶聯劑KH-570在無水乙醇和去離子水的混合溶液中水解2h，加入到圓底燒瓶中，加入一定量的矽灰石；乙醇與水的體積比為1：5，偶聯劑的用量為矽灰石質量的 1 — 30 %；
(2)將燒瓶放到85 ℃水域中，在電磁攪拌下反應3h，反應結束後，將混合液抽濾，並將沉降物置於真空烘箱中在 130 ℃乾燥 13h ；
(3)將乾燥的改性矽灰石在行星球磨機中研磨 2h，攪拌速率為 200 — 1000r / min，即可得到溼法改性矽灰石；
(4)改性矽灰石與雙酚A型環氧樹脂127混合，通過三棍研磨機研磨 3h ，即可得到一定固含量時母料，研磨機棍距為15pm ，研磨時間為 2h ，改性矽灰石與環氧樹脂質量比為2：3；
(5)最後將環氧樹脂、甲基四氫苯酐、改性矽灰石母料混合均勻，加入引發劑BDMA、脫模劑有機矽油及消泡劑BYK-530混合，在 95 ℃ 反應時間 30min ，以提高矽灰石在環氧樹脂體系中的穩定性；
(6)將上述環氧樹脂倒入模具，並置於真空烘箱中在85℃ 、-0.6大氣壓脫氣泡 1h ，升溫至 120 ℃ 、-0.5大氣壓預固化 1h ，升溫至150℃ 、-0.5大氣壓固化2h；固化為： 115 — 125 ℃ 預固化 0.75 — 1.25h , 145— 155 ℃ 固化 1.75 — 2.25h；
(7)自然冷卻至室溫，脫模後測試標準樣條的力學性能，隨改性矽灰石用量的增加，其力學性能提高。