一種梯度納米複合陶瓷刀具材料及其製備方法

2023-06-07 12:26:36

專利名稱：一種梯度納米複合陶瓷刀具材料及其製備方法
技術領域：
本發明屬於陶瓷材料技術領域，涉及一種梯度納米複合陶瓷刀具材料及其製備方法。
背景技術：
切削加工是機械製造業中佔主導地位的加工方法，刀具材料的發展對切削加工的進步起決定性作用，陶瓷刀具因其具有高的耐磨性、耐熱性、抗氧化性等優點，80年代以來，已取得突破性進展，陶瓷刀具材料必將成為廿一世紀最主要的刀具材料之一(艾興，劉戰強，趙軍，鄧建新，宋世學.高速切削刀具材料的進展和未來。製造技術與工具機，2001， (8) :21-25)。氮化矽陶瓷由於具有高溫下高強度、抗熱震、抗蠕變和抗氧化等一系列優良性能，廣泛應用於切削刀具，但它也有明顯的弱點，其韌性和抗彎強度較低、抗熱震性能差。 Sialon基陶瓷材料的耐磨性和化學穩定性都高於氮化矽基陶瓷材料，它的抗彎強度、衝擊韌性和抗斷裂韌性、抗熱振性、抗熱衝擊性都高於氧化鋁基陶瓷材料，並有極高的高溫硬度，是一種綜合性能極佳的陶瓷材料。在陶瓷材料中加入納米顆粒可以有效提高複合陶瓷材料的抗彎強度和斷裂韌性 (M. Sternitzke. Review !Structural Ceramic Nanocomposites[J]. J. Eur. Ceram. Soc[J]， 1997,17 :1061-1082),明顯改善其高溫性能(李廣海，江安全，張立德.添加納米對陶瓷增韌和增強的影響[J].金屬學報，1996，32 (1 :1觀5-1288)。添加納米顆粒可以顯著提高材料的強度，而韌性的提高則不明顯，甚至有時會影響材料的強度的提高，因此如何同時獲得高的強度和韌性是開發氮化矽基納米複合陶瓷材料的關鍵所在。納米Si3N4顆粒的加入，細化了晶粒，促進基體材料長柱狀類晶須晶粒直徑尺寸呈雙峰分布特徵的形成，提高材料的抗彎強度和斷裂韌性(呂志傑.高性能Si3N4/TiC納米複合陶瓷刀具材料的研製與性能研究.山東大學博士學位論文，200 。而TiCN兼具碳化鈦硬度高氮化鈦韌性好的優點，且具有高的熱硬度、更大的橫向斷裂強度、更好的抗氧化能力和更高的熱導率，能有效提高陶瓷材料的抗彎強度。趙軍等人首次提出了對稱型雙向分布的梯度功能陶瓷刀具材料的設計模型，成功製備了 Al203/TiC系和A1203/(W，Ti)C系梯度功能陶瓷刀具材料(趙軍，新型梯度功能陶瓷刀具材料的設計製造與切削性能研究，山東大學博士學位論文，1998)，在陶瓷刀具材料中引入梯度結構可明顯緩解陶瓷刀具材料的熱應力，並提高刀具切削性能。由於陶瓷刀具材料的導熱性能比較差，在切削過程中，刀尖部分溫度很高，可達1000°C以上，高溫時刀具材料的力學性能變差將影響刀具的切削性能和切削壽命。因此，如何通過材料的組分及結構的設計，發揮納米材料增韌補強和梯度結構材料高的抗熱震性，使材料獲得高的強度和韌性，是開發梯度納米複合陶瓷刀具材料的關鍵所在。

發明內容
本發明的目的在於克服上述現有技術的不足，結合納米材料增韌補強和梯度結構材料高的抗熱震性，提供一種適合高速硬切削、表層為Sialon基、裡層為Si3N4基的梯度納米複合陶瓷刀具材料，同時提供一種該材料的製備方法，旨在保持陶瓷刀具材料原有優點的條件下，改善陶瓷刀具的綜合力學性能、特別是高溫力學性能。本發明是通過以下方式實現的—種梯度納米複合陶瓷刀具材料，具有五層對稱梯度層次結構，相對於中心層對稱的層中組分含量相同，相對中心層對稱的層的厚度也相同；五層梯度層厚度按第一層厚度/第二層厚度=第二層厚度/第三層厚度=0. 4確定；第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25% 57%的微米Si3N4、17. 75% 19%的納米Si3N4, %~ 10%的納米 A1203、3 % 5 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、19. 25%的納米Si3N4、15%的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、18%的納米 Si3N4、20% 的微米 TiCN、3. 2% 的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 &03。上述梯度納米複合陶瓷刀具材料的製備方法包括以下步驟(1)配料按下面給出的每層各組分體積比配料，第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25% 57%的微米Si3N4、17. 75% 19%的納米Si3N4, %~ 10%的納米 A1203、3 % 5 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、19. 25%的納米Si3N4、15%的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、18%的納米 Si3N4、20% 的微米 TiCN、3. 2% 的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 ^O3 ；(2)各層中納米顆粒的分散納米Si3N4的分散以無水乙醇為分散介質，加入相對納米Si3N4質量為0. 5 %的分子量為4000的聚乙二醇，配製成納米材料佔質量分數為0. 2 % 的懸浮液，將懸浮液放在超聲分散攪拌機上分散15 20分鐘，取下後採用氨水滴定法將懸浮液的PH值調整為9. 5 10，使懸浮液呈鹼性，然後放在超聲分散攪拌機上分散15 20 分鐘；納米Al2O3的分散以無水乙醇為分散介質，加入相對納米Al2O3質量為1.0%的分子量為4000的聚乙二醇，配製成納米材料佔質量分數為0. 2%的懸浮液，以下分散工藝與納米 Si3N4的分散工藝相同；(3)混料將同一層中所取的微米粉末顆粒與該層分散好的納米材料的懸浮液混合，放在超聲分散攪拌機上分散15 20分鐘後倒入混料桶中，在行星式球磨機上球磨48 小時，再經過真空乾燥、過篩，得到分散良好的複合陶瓷材料粉末料；(4)裝料與燒結採用粉末分層鋪填法裝料，採用分段溫升、控制降溫的熱壓燒結工藝，在真空環境中將複合粉末料燒結，在從室溫加熱到1200°C時，升溫速度為75 80°C / min，壓力加到5MPa ；從1200Ij 1750°C時，升溫速度為45 50°C /min，壓力平穩均勻加至35MPa ；保溫保壓階段溫度為1750°C，壓力為35MPa，保溫保壓時間為60min，從1750°C到 1400°C時，降溫速度為25 30°C /min，之後隨爐冷卻。通過以上步驟，可製得粒度分布均勻、抗彎強度高、斷裂韌性好、硬度高的梯度納米複合陶瓷刀具材料。本發明採用粉末分層填鋪法，形成梯度結構，通過控制材料組分使表層為Sialon 基以提高刀具硬度，裡層為Si3N4基以保證刀具本體具有高的抗破壞能力。納米Si3N4顆粒的加入，細化了晶粒，有利於形成雙峰結構，提高材料的抗彎強度和斷裂韌性，而TiCN的梯度分層分布，使刀具材料的力學性能呈梯度階梯變化，可有效緩解殘餘熱應力。所製得的梯度納米複合陶瓷刀具材料具有良好的力學性能。
具體實施例方式實施例一本發明的梯度納米複合陶瓷刀具材料具有對稱梯度層次結構，層數為5層，相對中心層對稱的層中組分含量相同，相對中心層對稱的層的厚度也相同，五層梯度層厚度按第一層厚度/第二層厚度=第二層厚度/第三層厚度=0. 4確定，第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25%的微米Si3N4、17. 75 %的納米Si3N4、10 %的納米Al203、5 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為 57. 75% 的微米 Si3N4、19. 25% 的納米 Si3N4、15% 的微米TiCN,3. 2% 的微米Al2O3和 4. 8% 的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為討<%的微米3丨3隊、18%的納米3丨3隊、20(%的微米 TiCN、3. 2% 的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 &03。上述梯度納米複合陶瓷刀具材料的製備過程如下1.按以下給出的每層各組分體積比配料，第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25%的微米Si3N4、17. 75%的納米Si3N4、10%的納米Al203>5%的微米A1N、10%的微米TiCN和4%的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、 19. 25%的納米Si3N4、15 %的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3 ^P 4.8%的微米Y2O3,第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、18%的納米Si3N4、20%的微米TiCN、3. 2%的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 Y2O3。2.對各層中的納米材料進行分散納米Si3N4的分散以無水乙醇為分散介質，加入相對納米Si3N4質量為0. 5%的分子量為4000的聚乙二醇，配製成納米材料佔質量分數為0. 2%的懸浮液，將懸浮液放在超聲分散攪拌機上分散15 20分鐘，取下後採用氨水滴定法將懸浮液的PH值調整為9. 5 10，使懸浮液呈鹼性，然後放在超聲分散攪拌機上分散15 20分鐘。納米Al2O3的分散以無水乙醇為分散介質，加入相對納米Al2O3質量為的分子量為4000的聚乙二醇，配製成納米材料佔質量分數為0. 2%的懸浮液，以下分散工藝與納米Si3N4的分散工藝相同；3.將同一層中所取的微米粉末顆粒與該層分散好的納米材料的懸浮液混合，放在超聲分散攪拌機上分散15 20分鐘後倒入混料桶中，在行星式球磨機上球磨48小時，再經過真空乾燥、過篩，得到分散良好的複合陶瓷材料粉末料；4.採用粉末分層鋪填法裝料，採用分段溫升、控制降溫的熱壓燒結工藝，在真空環境中將複合粉末料燒結，在從室溫加熱到1200°C時，升溫速度為75 80°C /min，壓力加到 5MPa ；從1200°C到1750°C時，升溫速度為45 50°C /min，壓力平穩均勻加至;35MPa ；保溫保壓階段溫度為1750°C，壓力為:35MPa，保溫保壓時間為60min，從1750°C到1400°C時，降溫速度為25 30°C /min，之後隨爐冷卻。通過上述過程製備的梯度納米複合陶瓷刀具材料的力學性能為抗彎強度820 950MPa、斷裂韌性 9. 5 10. 4MPa · m1/2、維氏硬度 16. 7 17. 8GPa。實施例二本發明的梯度納米複合陶瓷刀具材料具有對稱梯度層次結構，層數為5層，相對中心層對稱的層中組分含量相同，相對中心層對稱的層的厚度也相同，五層梯度層厚度按第一層厚度/第二層厚度=第二層厚度/第三層厚度=0. 4確定，第一層和第五層的組分按體積百分比均為57 %的微米Si3N4、19 %的納米Si3N4、7 %的納米Al203、3 %的微米A1N、 10%的微米TiCN和4%的微米AO3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米 Si3N4、19. 25% 的納米 Si3N4、15% 的微米 TiCN、3. 2% 的微米 Al2O3 ^P 4.8% 的微米 Y2O3, 第三層的組分按體積百分比為M%的微米Si3N4、18 %的納米Si3N4、20 %的微米TiCN、3. 2 % 的微米Al2O3和4. 8%的微米Y2O30本發明的梯度納米複合陶瓷刀具材料的製備過程如下按以下給出的每層各組分體積比配料，第一層和第五層的組分按體積百分比均為57%的微米Si3N4、19%的納米 Si3N4, %的納米Al203、3 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、19. 25%的納米Si3N4、15%的微米TiCN、 3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、 18%的納米Si3N4、20%的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米&03。以下製備工藝與實施例一相同。通過上述過程製備的梯度納米複合陶瓷刀具材料的力學性能為抗彎強度800 900MPa、斷裂韌性 10. 5 11. 5MPa · m1/2、維氏硬度 16. 5 17. 6GPa。
權利要求
1.一種梯度納米複合陶瓷刀具材料，具有對稱梯度層次結構，其特徵是層數為五層， 相對於中心層對稱的層中組分含量相同，相對中心層對稱的層的厚度也相同；第一層和第五層的組分按體積百分比均為53. 25% 57%的微米Si3N4、17. 75% 19%的納米Si3N4、 7 % 10 %的納米A1203、3 % 5 %的微米A1N、10 %的微米TiCN和4 %的微米^O3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、19. 25%的納米Si3N4、15%的微米 TiCN、3. 2%的微米Al2O3和4. 8%的微米^O3，第三層的組分按體積百分比為的微米 Si3N4,18 % 的納米 Si3N4、20 % 的微米 TiCN、3. 2 % 的微米 Al2O3 和 4. 8 % 的微米 &03。
2.根據權利要求1所述的梯度納米複合陶瓷刀具材料，其特徵是第一層厚度/第二層厚度=第二層厚度/第三層厚度=0. 4。
3.根據權利要求1或2所述的梯度納米複合陶瓷刀具材料的製備方法，其特徵是包括以下步驟(1)配料第一層和第五層的組分按體積百分比均為53.25% 57%的微米Si3N4、 17. 75% 19 %的納米Si3N4, % ~ 10%的納米Al203、3% ~ 5%的微米A1N、10%的微米 TiCN和4%的微米AO3，第二層和第四層的組分按體積百分比均為57. 75%的微米Si3N4、 19. 25%的納米Si3N4、15 %的微米TiCN、3. 2%的微米Al2O3 ^P 4.8%的微米Y2O3,第三層的組分按體積百分比為的微米Si3N4、18%的納米Si3N4、20%的微米TiCN、3. 2%的微米 Al2O3 和 4. 8% 的微米 Y2O3 ；(2)各層中納米顆粒的分散納米Si3N4和納米Al2O3的分散均以無水乙醇為分散介質， 以分子量為4000的聚乙二醇為分散劑，配製成納米材料佔質量分數為0. 2%的懸浮液，將懸浮液放在超聲分散攪拌機上分散15 20分鐘，取下後採用氨水滴定法將懸浮液的PH值調整為9. 5 10，使懸浮液呈鹼性，然後放在超聲分散攪拌機上分散15 20分鐘；(3)混料將同一層中所取的微米粉末顆粒與該層分散好的納米材料的懸浮液混合， 放在超聲分散攪拌機上分散15 20分鐘後倒入混料桶中，在行星式球磨機上球磨48小時，再經過真空乾燥、過篩，得到分散良好的複合陶瓷材料粉末料；(4)裝料與燒結採用粉末分層鋪填法裝料，採用分段溫升、控制降溫的熱壓燒結工藝，在真空環境中將複合粉末料燒結，在從室溫加熱到1200°C時，升溫速度為75 80°C / min，壓力加到5MPa ；從1200Ij 1750°C時，升溫速度為45 50°C /min，壓力平穩均勻加至35MPa ；保溫保壓階段溫度為1750°C，壓力為35MPa，保溫保壓時間為60min，從1750°C到 1400°C時，降溫速度為25 30°C /min，之後隨爐冷卻。
4.根據權利要求3所述的梯度納米複合陶瓷刀具材料的製備方法，其特徵是步驟(2) 中納米Si3N4分散時分散劑的含量為納米材料質量的0. 5 %，納米Al2O3分散時分散劑的含量為納米材料質量的1.0%。
全文摘要
本發明屬於陶瓷材料技術領域，涉及一種梯度納米複合陶瓷刀具材料及其製備方法。該刀具材料具有五層對稱梯度層次結構，相對於中心層對稱的層中組分含量相同，相對中心層對稱的層的厚度也相同，梯度層厚度按第一層厚度/第二層厚度＝第二層厚度/第三層厚度＝0.4確定。其製備方法包括步驟(1)按每層各組分的含量配料；(2)對各層中納米顆粒進行分散；(3)將各層中其它材料與分散的納米材料混料；(4)採用粉末分層鋪填法和熱壓燒結工藝，在真空環境中燒結。本發明提高了材料的抗彎強度和斷裂韌性，而Ti(C，N)的梯度分層分布，使得刀具材料的力學性能呈梯度階梯變化，有效的緩解刀具表面殘餘熱應力。
文檔編號C04B35/622GK102320170SQ201010220319
公開日2012年1月18日 申請日期2010年7月8日 優先權日2010年7月8日
發明者周詠輝, 趙軍, 鄭光明, 高中軍 申請人:山東大學