用於製備多晶矽的還原爐的製作方法

2023-06-04 09:58:16

專利名稱：用於製備多晶矽的還原爐的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及多晶矽生產領域，特別是涉及一種用於多晶矽生 產的還原爐。
背景技術：
多晶矽是製造集成電路襯底、太陽能電池等產品的主要原料。多 晶矽可以用於製備單晶矽，其深加工產品被廣泛用於半導體工業中， 作為人工智慧、自動控制、信息處理、光電轉換等器件的基礎材料。 同時，由於能源危機和環境保護的要求，全球正在積極開發利用可再 生能源。太陽能是所述可再生能源中最引人關注的，因為其清潔、安 全、資源豐富。利用太陽能的一種方法為通過光電效應將太陽能轉化 為電能。矽太陽能電池是最普遍採用的基於光電壓效應的裝置。由於 半導體工業和太陽能電池的發展，對高純度多晶矽的需求不斷增加。
多晶矽按純度分類可以分為太陽能級、電子級。太陽能級和電子 級的多晶矽可以由冶金級矽製備，其基本方法是將固態的冶金級矽轉 化為在允許的溫度範圍內存在的某種液態化合物，例如將冶金級矽轉 化為氯矽烷，然後對其用高效精餾方法進行深度提純以便除去其中的 雜質，隨後用氫等還原劑將純化的氯矽烷還原為元素矽，其中元素矽 為多晶矽的形式。
三氯氫矽氫還原法是德國西門子(Siemens)公司於1954年發 明的，又稱西門子法，是廣泛採用的高純度多晶矽製備技術。其化學 反應式為
Si+ 3HC1— SiHC13 + H2 ( 1 )
該反應除了生成用於生產高純度多晶矽的三氯氫矽外，還生成副 產物如四氯化矽、二氯氫矽(SiH2C12)等。上述反應的產物混合物經 過粗餾和精餾工藝，得到雜質含量極低的高純三氯氫矽物流。然後， 該高純三氯氫矽物流和高純氫在加熱的高純度多晶矽芯上發生還原反 應，通過化學氣相沉積，生成的新的高純度多晶矽沉積在矽芯上。其 反應式為formula see original document page 4
還原爐是上述西門子法多晶矽生產工藝中主要的設備，其為豎向 鐘形反應器(還原爐)，包括外層殼體、內層殼體、底盤、矽芯棒、 冷卻水循環裝置，以及設置在底盤處的進氣口、排氣口。三氯氫矽/氫 氣混合氣從設置在還原爐底盤處的進氣口引入還原爐，廢氣從設置在 還原爐底盤處的排氣口排出。
矽棒在初期沉積過程中，矽棒較細，沉積所需要的氣體量較小。 由於還原爐自身的結構，進氣是從底部，尾氣出口也在爐底部，同時 由於進氣口的結構，導致三氯氫矽/氫氣混合氣難以到達鐘形還原爐上 部，導致在還原爐頂部存在一個滯留區，並且氣體在還原爐內難以形 成較好的均勻分布。
矽棒在中期還原沉積過程中，由於還原爐頂部存在滯留區，新進 的原料氣不能到達鐘罩頂部的反應區，而使頂部滯留氣不能進入循環 系統，導致爐內頂部溫度高。並且隨著矽棒直徑的增加，還原所需的 原料也必須隨之不斷增加，這樣頂部原料反應氣量就尤顯不足。隨沉 積反應的進行，矽棒直徑增大，湍流流動變差，沉積栽體表面的邊界 層效應增強，使矽棒生長不均勻，同時易形成結構夾層，晶粒以疏鬆、 粗糙的形態沉積，進而發展為節瘤，其中常夾雜有氣泡和雜質，較難 經酸處理腐蝕除去，在拉制單晶熔料時，使熔融矽液面波動，甚至出 現熔體矽的噴濺及矽跳，嚴重時使拉晶難以進行下去。矽棒上端部位 的多晶矽生長緩慢且疏鬆不緻密，形成上部粗而疏，下部密而實。對 後繼腐蝕清洗、拉晶工序造成困難.
為解決上述問題，現有技術公開有採用增加混合氣體的壓力從而 提高噴射速度的方法來加以解決，但這種方法的缺點是當噴射速度 增加較小時，物料分布不均勻，無法有效消除邊界層效應；增加較大 時，噴口處的過大阻力會造成壓降過大，對調節閥產生影響，無法準 確調節流量，使沉積均勻性下降，且噴射速度過大，會對橫梁處矽芯 造成衝擊，影響電流迴路。
此外，如中國專利CN201105992Y公開了利用調節閥門對各組噴口 進行開關組合來調節流量的方法，但這種裝置的不足之處是混合氣體 的湍流流動提高程度有限，整個還原爐的氣體分布仍不夠均勻，而且 各種開關的組合容易使生產操作的工藝趨於複雜。
4中國專利CN1415927A公開了利用伺服電機進行控制的可旋轉變截 面積的噴嘴，以滿足不同生長階段的工藝要求，但此種裝置的不足之 處是設備投資增加，操作流程複雜，並且由於採用了複雜的驅動和傳 動結構，故障點增多，系統可靠性下降。
中國專利CN1982213A公開了帶有延長部的噴嘴，延長部與噴嘴的 之間的夾角為90度，延長部上等距離的分布有多個出氣口。但此種裝 置的不足之處是9 O度的夾角使混合氣體的流速大幅降低，對混合氣體 有效到達到達還原爐頂部的反應區有較大的負面作用。

實用新型內容
本實用新型的目的是克服上述工藝設備中的不足，提供一種還原 爐，該還原爐包括外層殼體、內層殼體、位於所述還原爐底部的底盤、 矽芯、冷卻水循環裝置、設置在底盤處的下部進氣口和下部排氣口， 在所述還原爐的上部設置有至少一個上部進氣口。由於在還原爐底盤、 頂部分設進氣口，使原料氣可以以平行、逆向流動，有效的增強了原 料氣的湍流流動，減少結構夾層的形成，使晶粒以緻密、均勻的形態 沉積，而且無需增加噴射速度和噴射流量，還可以減少物料消耗，提 高原料氣的利用率，使產率增加。
採用本實用新型有效增強了進料氣的湍流流動，減小、消除了邊 界層效應，使晶粒以緻密、均勻的形態沉積，提高矽棒的結構質量， 滿足大直徑矽棒生長的需要，可得到大直徑、內部結構緻密、表面光 滑呈暗灰色的多晶矽棒。


圖l為本實用新型的一個優選實施例，其中上部進氣口設置在還原 爐頂部孤形部位。
圖2為本實用新型的另一個優選實施例，其中在還原爐上部矽芯棒 以上的部位設置防護板，上部進氣口和上部排氣口設置在防護板上。 上部進氣口和上部排氣口採用同心雙層套管。
圖3為同心雙層套管的剖面圖，圖3a中進氣口位置延伸超過排氣口 位置，圖3b中進氣口位置與排氣口位置平齊。
圖4為本實用新型的整體結構示意圖，其中示出了還原爐外部的管道調節閥和進氣裝置，並且在防護板處可以看到兩個上部進氣口。
附圖標記外層殼體l，內層殼體2，矽芯3，視鏡4，底盤5,石墨 支撐件6，防護板7，下部進氣口8，下部排氣口9，冷卻水進水管IO， 冷卻水排水管ll，調節閥12，原料氣進氣裝置13，管道14，法蘭15， 同心異徑管16，上部進氣口18，上部排氣口19。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型的進一步說明。
還原爐包括外層殼體l、內層殼體2、矽芯3、冷卻水循環裝置和底 盤5。該底盤5設置有下部進氣口8和下部排氣口9。冷卻水循環裝置包 括冷卻水進水管10和冷卻水排水管11。為實現本實用新型的目標，本 實用新型採用的技術方案是，除了下部進氣口8外，還在還原爐的頂部 設置至少一個上部進氣口18，使得還原爐底盤及頂部處都設有進氣口 8、 18;另外，還可在還原爐的頂部設置至少一個上部排氣口19。
一個優選的實施例如圖l所示，其中在還原爐頂部弧形部位處設置 有一個上部進氣口18。從圖l中可以看到設置在底盤處的兩個下部進氣 口8以及一個下部排氣口9，該下部排氣口9設在底盤中心處。上部進氣 口 18和下部進氣口 8分別經管道與進氣裝置連接，並在該管道上設置有 控制下部和上部進氣口的流量的調節閥12。在還原爐的頂部和底盤兩 處，同時經由上部進氣口18和下部進氣口8進氣，原料氣平行逆向流動 (見圖中箭頭所示)，使晶粒以緻密、均勻的形態沉積，生長出結構 細密的多晶矽棒。而且無需增加噴射速度和噴射流量，減少物料消耗， 提高原料氣的利用率，使產率增加。
為了便於安裝上部進氣口18，可以在還原爐的頂部矽芯以上部位 設置防護板7，如圖2所示。優選地，防護板7與還原爐弧形頂部之間的 距離小於還原爐整體高度的三分之一，防護板與還原爐的截面相同。 可以用與還原爐內層殼體相同的材質或其他耐高溫材料製成，可以用 焊接或或其他已知的方法與原爐內層殼體連接。由於設置了防護板， 更便於在防護板上設置上部進氣口。同時，也可以在防護板上設置上 部排氣口。
在圖2的實施例中，在防護板7中設有一個上部進氣口18和一個上 部排氣口19。從圖2中可以看到設置在底盤處的四個下部進氣口8以及一個下部排氣口9，該下部排氣口9設在底盤中心處。
進一步地，為減少還原爐開口數目，提高還原爐的氣密性，可以 如圖2中的上部進氣口18和上部排氣口19那樣，採用同心套管的形式形 成成對的進氣口和排氣口。例如，每一套同心套管可以形成一個進氣 口和一個名，氣口 。
圖3示出了形成進氣口和排氣口的同心雙層套管的剖面圖，由該同 心雙層套管的內管所限定的內側通道可以形成進氣口8、 18，限定在該 同心雙層套管的內管和外管之間的外側通道可以形成排氣口9、 19。該 進氣口8、 18的位置既可以延伸超過排氣口9、 19的位置(如圖3a所示)， 也可以與該排氣口9、 19的位置齊平(圖3b所示)。
這樣的同心套管既可以如圖2所示那樣設置在還原爐的頂部(例如 防護板處)，以形成一對上部進氣口18和排氣口19;也可以設置在底 盤5處以形成一對下部進氣口和排氣口 ，以替代當前附圖中所示出的獨 立設置的下部進氣口8和排氣口9。當然，也可以在底盤和還原爐頂部 同時使用這樣的同心套管。
為了進一步觀測和監視還原爐反應的進行情況，如圖1和圖2所示 可以進一步在還原爐爐壁側面加裝視鏡4。為了使矽芯更好的與底盤結 合，如圖1和圖2所示可以進一步在矽芯和底盤之間設置石墨支撐件6。
權利要求1. 一種用於製備多晶矽的還原爐，其包括外層殼體、內層殼體、位於所述還原爐底部的底盤、矽芯、冷卻水循環裝置、設置在底盤處的下部進氣口和下部排氣口，其特徵在於，在所述還原爐的上部設置有至少一個上部進氣口。
2. 如權利要求l所述的還原爐，其特徵在於，在所述還原爐的上 部設置有至少一個上部排氣口 .
3. 如權利要求1所述的還原爐，其特徵在於，所述上部進氣口設置 在還原爐頂部弧形部位處。
4. 如權利要求1或2所述的還原爐，其特徵在於，在還原爐上部且 在矽芯以上的的部位處設置防護板，所述上部進氣口設置在防護板中。
5. 如權利要求4所述的還原爐，其特徵在於，所述上部排氣口設置 在所述防護板上。
6. 如權利要求2所述的還原爐，其特徵在於，用同心套管的形式 形成成對的上部進氣口和上部排氣口和/或成對的下部進氣口和下部 排氣口，該同心套管的內側通道為進氣口，外側通道為出氣口。
7. 如權利要求6所述的還原爐，其特徵在於，進氣口的位置延伸 超過排氣口的位置。
8. 如權利要求6所述的還原爐，其特徵在於，進氣口的位置與排 氣口的位置平齊。
9. 如權利要求1或2所述的還原爐，其特徵在於，在所述還原爐中， 在矽芯的下方設置有石墨支撐件。
10. 如權利要求1或2所述的還原爐，其特徵在於，在所述還原爐的外層殼體和內層殼體上設置有視鏡。
11. 如權利要求7所述的還原爐，其特徵在於，所述下部和上部進 氣口分別經管道(14)與進氣裝置(13)連接，並在還原爐外設有可獨立 控制下部和上部進氣口的流量的調節閥(12)。
專利摘要本實用新型涉及一種用於製備多晶矽的還原爐，其包括外層殼體、內層殼體、底盤、矽芯棒，冷卻水循環裝置，設置在底盤上的進氣口、排氣口，其特徵在於在所述還原爐的上部設置進氣口，進氣、排氣口既可獨立分設在底盤和/或頂部，也可以同心雙層套管的方式組合。通過此裝置可改善進料氣的湍流流動，減小、消除邊界層效應，減少結構夾層的形成，使還原生成的多晶矽以緻密、均勻的形態沉積，提高多晶矽的生長質量，同時還可減少原料消耗，提高原料的轉化率，增加產率。
文檔編號C30B28/14GK201313954SQ20082012335
公開日2009年9月23日 申請日期2008年11月3日 優先權日2008年11月3日
發明者劉逸楓, 崔樹玉, 燕 王, 蔣文武, 鍾真武, 陳其國 申請人:江蘇中能矽業科技發展有限公司