製備丙二腈的方法

2023-06-04 06:58:31

製備丙二腈的方法
【專利摘要】本發明公開了一種合成丙二腈的生產方法，以碳醯氯或含有5%氯化氫的回收光氣為脫水試劑，與氰乙醯胺合成丙二腈；該反應在介質溶劑與催化劑存在的情況下進行。本發明以光氣為脫水試劑，最終形成二氧化碳和氯化氫，無廢水產生，產品收率高、質量好，具有明顯經濟和社會效益。特別是在採用四丁基溴化銨或氯化苄基三乙胺為催化劑時，收率在80%以上。
【專利說明】製備丙二腈的方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種丙二腈的製備方法。

【背景技術】
[0002] 丙二腈是一種基本的化工原料，在醫藥、農藥及染料等行業有廣泛的用途。據資料 查閱，目前，本行業內生產丙二腈的工藝有：（1)以氰乙醯胺為原料，二氯乙烷為溶劑介質， 與三氯氧磷，在催化劑作用下脫氯化氫，形成磷酸或偏磷酸及丙二腈，液相再經蒸餾分離得 到丙二腈。該工藝路線所得產品收率低、三廢多，且難以處理。（2)由氰乙醯胺為原料，與三 氯氧磷均勻混合後加熱，當混合物開始沸騰時，經減壓蒸餾出三氯氧磷，再蒸出丙二腈。此 方法反應周期短，但因反應中生成的副產品低磷酸鹽易固化，常常造成生成不穩定，產率較 低。
[0003] 中國專利CN103044286A公開了一種丙二腈的生產方法，但其收率僅為50?70%。


【發明內容】

[0004]本發明的目的在於提供一種無廢水產生，產品收率高、質量好的製備丙二腈的方 法。
[0005]本發明的技術解決方案是： 一種合成丙二腈的生產方法，其特徵是：包括下列步驟： (1) 以碳醯氯(光氣）或含有5%氯化氫的回收光氣(註：工藝生產中過程中光氣尾氣回 收的光氣）為脫水試劑，與氰乙醯胺合成丙二腈； (2) 該反應在介質溶劑與催化劑存在的情況下進行。
[0006] 化學反應方程：

【權利要求】
1. 一種製備丙二腈的方法，其特徵是：包括下列步驟： (1) 以碳醯氯或含有5%氯化氫的回收光氣為脫水試劑，與氰乙醯胺合成丙二腈； (2) 該反應在介質溶劑與催化劑存在的情況下進行。
2. 根據權利要求1所述的一種製備丙二腈的方法，其特徵是：反應溫度為含光氣溶劑 的反應回流溫度，為50°C?100°C ;反應時間為2?10小時。
3. 根據權利要求1所述的製備丙二腈的方法，其特徵是：溶劑介質是甲苯、二甲苯或 滷代烴類惰性溶劑；所用催化劑為季胺鹽類或吡啶類或兩者的混合物。
4. 根據權利要求1所述的製備丙二腈的方法，其特徵是：氰乙醯胺與光氣的摩爾比 為：1:1. 0 ?1. 5。
5. 根據權利要求1所述的製備丙二腈的方法，其特徵是：催化劑的用量為氰乙醯胺質 量的1%?10%。
6. 根據權利要求3所述的製備丙二腈的方法，其特徵是：催化劑為四丁基溴化銨或氯 化苄基三乙胺。
【文檔編號】C07C253/20GK104387290SQ201410665963
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月20日 優先權日:2014年11月20日
【發明者】錢聖利, 韓邦友, 李海燕, 徐相俊, 孫美霞, 李強, 高國慶 申請人:江蘇快達農化股份有限公司