一種真石漆乳液及其製備方法
2023-06-04 08:39:16
專利名稱：一種真石漆乳液及其製備方法
技術領域：
本發明涉及建築塗料，尤其涉及一種真石漆乳液及其製備方法。
背景技術：
真石漆，又稱防石漆，主要採用各種顏色的天然石粉與聚合物乳液混合配製而成。 其噴塗在建築物的外牆上，裝飾效果酷似大理石，花崗巖，是代替天然石材裝飾面的一種理想材料。但現使用的真石漆，普遍存在耐水性不好的缺點，塗層在每次下雨以後都會發白， 變得疏鬆。這是由於塗層吸收水分所英氣的，配方原因主要是選用的苯丙乳液在合成時需加入乳化劑。這些不可聚合的乳化劑在漆膜表明形成一層非化學鍵合的乳化層，一旦遇水或受潮會導致漆膜吸水溶脹，造成「起霜」，「泛白」，其結果不但影響了建築物外表的感觀， 而且大大降低了噴塗在建築物外表的真石漆的物理性能。
發明內容
本發明的目的，就是針對上述問題而提供一種真石漆乳液，該乳液耐水性能好，鉛筆硬度硬，與天然石粉粘結牢固。本發明的另外一個目的在於提供一種製備本發真石漆乳液的方法。本發明為達目的所採用的技術方案是本發明的一種真石漆乳液，由以下原料聚合而成硬單體、軟單體、功能性單體、複合乳化劑、有機矽，引發劑、pH調節劑和去離子水；其中，所述硬單體為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一種；所述軟單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸異辛酯中的至少一種；所述功能性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥乙酯中的至少一種；所述複合乳化劑為壬基酚醚硫酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比1.5 5. 5復配製得；所述有機矽為甲基三氯矽烷和甲基苯基二氯矽烷按質量比4. 5 2. 5復配製得；所述引發劑為過硫酸鹽；所述pH調節劑是控制體系pH值為5-9的pH調節劑。上述的一種真石漆乳液，其中，所述硬單體為為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按質量比5. 8 2. 2復配製得。上述的一種真石漆乳液，其中，所述原料的重量份數如下硬單體18份
軟單體53份
功能性單體1份
複合乳化劑2份
有機矽1份
引發劑2份
去離子水55份
pH調節劑2份。上述原料均為市售產品。本發明還提供了一種上述真石漆乳液的製備方法，包括以下步驟A.先將定量的複合乳化劑，去離子水，加入到聚合反應釜中，攪拌並升溫；B.將定量的去離子水，複合乳化劑，硬單體加入預乳化釜中，恆速條件下，攪拌80 分鐘後得到預乳化液，稱量其中的10%作為墊底種子反應液備用；C.將步驟A的聚合反應釜的溫度升到75_80°C，投入步驟B中的墊底種子反應液，再加入墊底引發劑反應80-100分鐘，往聚合反應釜持續加去離子水，緩慢將溫度降至 600C，並控制控制溫度在55-60°C ；D.將聚合反應釜抽真空2小時，再升溫至85°C將步驟B製備的剩餘的90%預乳化液，以第一恆定速度滴加至聚合反應釜中，同時以第二恆定速度滴加引發劑；E.待反應滴加至2. 5小時時，暫停滴加預乳化液和引發劑，向預乳化釜中加入定量的軟單體，同時加入有機矽，攪拌35分鐘後製備得到混合反應液，同時以第三恆定速度， 往聚合反應釜滴加混合反應液和引發劑；F.滴加結束後，在85_90°C保溫5. 5-6小時，降溫至40°C，用pH調節劑調節pH值在5-9後，用去離子水調節固含量在45%-56%，用100目過濾袋過濾出料。上述的一種真石漆乳液的製備方法，其中，步驟B中所述的預乳化釜為開啟彎葉式，葉片數為5葉，其直徑與預乳化釜直徑之比為0. 77，其葉片直徑與葉片高度之比為4. 7。上述的一種真石漆乳液的製備方法，其中，步驟B中所述恆速條件為攪拌轉速控制在650-750轉/分鐘。上述的一種真石漆乳液的製備方法，其中，步驟A、B、C中所述去離子水電導率控制在 0. 1 μ s/cm-1 μ s/cm。上述的一種真石漆乳液的製備方法，其中，步驟D中所述抽真空的真空度保持在 180-200毫米汞柱，所述第一恆定速度為每分鐘150 300毫升，所述第二恆定速度為每分鐘50 80毫升。上述的一種真石漆乳液的製備方法，其中，步驟E所述第三恆定速度為每分鐘 100 150毫升。上述的一種真石漆乳液的製備方法，其中，步驟F中PH調節劑為氨水，其中NH3的含量控制在2-5 %，所述去離子水電導率控制在250 μ s/cm 280 μ s/cm。本發明與現有技術相比，具有耐水性好，漆膜硬度高以及成膜溫度低等優點，其原因有以下幾點1.本發明製得的乳液有較高的固含量，最高固含量可達56% ；2.本發明採用至少一種反應型乳化劑，從而提高了乳液的穩定性和改進乳膠膜的耐水性；3.選擇合適的單體以及單體配比，將聚合物的玻璃化溫度及最低成膜溫度降低， 使形成的漆膜具有較高的硬度和較低的成膜溫度。
具體實施例方式以下通過具體實施例對本發明進行一步闡述，但不應以任何方式限制本發明。實施例A.先將0.2重量份的複合乳化劑，12重量份的去離子水，加入到聚合反應釜中，攪拌並升溫；B.將35重量份的去離子水，1. 8重量份複合乳化劑，18重量份硬單體(15重量份的苯乙烯和3重量份的甲基丙烯酸甲酯復配)加入預乳化釜中，恆速條件(720轉/分鐘) 下，攪拌80分鐘後得到預乳化液，稱量其中的5. 48重量份作為墊底種子反應液備用；C.將步驟A的聚合反應釜的溫度升到75_80°C，投入步驟B中5. 48重量份的墊底種子反應液，再加入0. 2重量份的墊底引發劑反應80-100分鐘，往聚合反應釜持續加8重量份的去離子水，緩慢將溫度降至60°C，並控制控制溫度在55-60°C ；D.將聚合反應釜抽真空2小時，再升溫至85°C將步驟B製備的剩餘的49. 32重量份預乳化液，以第一恆定速度(每分鐘180毫升)滴加至聚合反應釜中，同時以第二恆定速度(每分鐘55毫升)滴加0. 8重量份的引發劑；E.待反應滴加至2. 5小時時，暫停滴加預乳化液和引發劑，向預乳化釜中加入53 重量份的軟單體( 重量份的丙烯酸異辛酯和25重量份的丙烯酸丁酯復配)，同時加入1 重量份的有機矽(甲基三氯矽烷和甲基苯基二氯矽烷按質量比4. 5 2. 5復配)，攪拌35 分鐘後製得混合反應液，同時以第三恆定速度(每分鐘120毫升)，往聚合反應釜滴加混合反應液和1重量份的引發劑；F.待預乳化釜中物料全部滴加完畢即混合反應液全部滴加完後後，在85-90°C保溫5. 5-6小時，降溫至40°C，根據需要，用2重量份的氨水中和PH後，用去離子水調節固含量在M%，用100目過濾袋過濾出料。上述墊底引發劑和引發劑均為過硫酸鹽。該實施例製備得到的真石漆乳液，其各項性能如下乳白色水性分散體，不分層， 無沉澱，無結皮，攪拌後呈均勻狀態；粘度240士 lOmpa. s ；pH值7士 1 ；固含量54%。以上實施例僅供說明本發明之用，而非對本發明的限制，有關技術領域的技術人員，在不脫離本發明的精神和範圍的情況下，還可以作出各種變換或變型，因此所有等同的技術方案也應該屬於本發明的範疇，應由各權利要求所限定。
權利要求
1.一種真石漆乳液，其特徵在於，是由以下原料聚合而成硬單體、軟單體、功能性單體、複合乳化劑、有機矽，引發劑、pH調節劑和去離子水； 其中，所述硬單體為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯中的至少一種； 所述軟單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸異辛酯中的至少一種； 所述功能性單體為丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸羥乙酯和甲基丙烯酸羥乙酯中的至少一種；所述複合乳化劑為壬基酚醚硫酸鹽和烷基酚聚氧乙烯醚按重量比1.5 5. 5復配製得；所述有機矽為甲基三氯矽烷和甲基苯基二氯矽烷按質量比4. 5 2. 5復配製得； 所述引發劑為過硫酸鹽；所述PH調節劑是控制體系pH值為5-9的pH調節劑。
2.如權利要求1所述的一種真石漆乳液，其特徵在於，所述硬單體為為苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯按質量比5. 8 2. 2復配製得。
3.如權利要求1或2所述的一種真石漆乳液，其特徵在於，所述原料的重量份數如下硬單體18份軟單體53份功能性單體1份複合乳化劑2份有機矽1份引發劑2份去離子水55份pH調節劑2份。
4.一種如權利要求1所述的真石漆乳液的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟A.先將定量的複合乳化劑，去離子水，加入到聚合反應釜中，攪拌並升溫；B.將定量的去離子水，複合乳化劑，硬單體加入預乳化釜中，恆速條件下，攪拌80分鐘後得到預乳化液，稱量其中的10%作為墊底種子反應液備用；C.將步驟A的聚合反應釜的溫度升到75-80°C，投入步驟B中的墊底種子反應液，再加入墊底引發劑反應80-100分鐘，往聚合反應釜持續加去離子水，緩慢將溫度降至60°C，並控制控制溫度在55-60°C ；D.將聚合反應釜抽真空2小時，再升溫至85°C將步驟B製備的剩餘的90%預乳化液， 以第一恆定速度滴加至聚合反應釜中，同時以第二恆定速度滴加引發劑；E.待反應滴加至2.5小時時，暫停滴加預乳化液和引發劑，向預乳化釜中加入定量的軟單體，同時加入有機矽，攪拌35分鐘後製備得到混合反應液，同時以第三恆定速度，往聚合反應釜滴加混合反應液和引發劑；F.滴加結束後，在85-90°C保溫5.5-6小時，降溫至40°C，用pH調節劑調節pH值在5-9 後，用去離子水調節固含量在45% -56%，用100目過濾袋過濾出料。
5.如權利要求4所述的一種真石漆乳液的製備方法，其特徵在於，步驟B中所述的預乳化釜為開啟彎葉式，葉片數為5葉，其直徑與預乳化釜直徑之比為0. 77，其葉片直徑與葉片高度之比為4. 7。
6.如權利要求4所述的一種真石漆乳液的製備方法，其特徵在於，步驟B中所述恆速條件為攪拌轉速控制在650-750轉/分鐘。
7.如權利要求4所述的一種真石漆乳液的製備方法，其特徵在於，步驟A、B、C中所述去離子水電導率控制在0. 1 μ s/cm-1 μ s/cm。
8.如權利要求4所述的一種真石漆乳液的製備方法，其特徵在於，步驟D中所述抽真空的真空度保持在180-200毫米汞柱，所述第一恆定速度為每分鐘150 300毫升，所述第二恆定速度為每分鐘50 80毫升。
9.如權利要求4所述的一種真石漆乳液的製備方法，其特徵在於，步驟E所述第三恆定速度為每分鐘100 150毫升。
10.如權利要求4所述的一種真石漆乳液的製備方法，其特徵在於，步驟F中PH調節劑為氨水，其中NH3的含量控制在2-5%，所述去離子水電導率控制在250 μ s/cm 280 μ s/cm。
全文摘要
本發明涉及一種真石漆乳液，由以下原料聚合而成硬單體、軟單體、功能性單體、複合乳化劑、有機矽，引發劑、pH調節劑和去離子水；還提供了一種上述真石漆乳液的製備方法。本發明與現有技術相比，具有耐水性好，漆膜硬度高以及成膜溫度低等優點，其原因有以下幾點本發明製得的乳液有較高的固含量，最高固含量可達56％；採用至少一種反應型乳化劑，從而提高了乳液的穩定性和改進乳膠膜的耐水性；選擇合適的單體以及單體配比，將聚合物的玻璃化溫度及最低成膜溫度降低，使形成的漆膜具有較高的硬度和較低的成膜溫度。
文檔編號C08F220/14GK102532402SQ20111044099
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月23日 優先權日2011年12月23日
發明者陸超 申請人:上海奇想青晨新材料科技股份有限公司