通過微波輔助溶膠‑凝膠‑模板法製備Ni納米線的方法與流程
2023-06-20 03:33:06
本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種通過微波輔助溶膠-凝膠-模板法製備Ni 納米線的方法。
背景技術：
隨著納米材料科學的發展，一維納米線陣列的製備與研究引起了人們的廣泛關注。由於納米線具有天然的形狀各向異性，其易磁化方向一般都沿著納米線軸向，所以在垂直磁記錄和傳感器裝置方面有著很好的應用前景。
目前製備納米線的方法很多，一般採用物理蒸鍍、離子濺射和分子束外延成形等方法，但最常用的還是模板法，其過程是首先製備具有納米級孔洞的模板，然後利用化學和物理方法合成和組裝各種納米線陣列。現在一般利用的模板是氧化鋁模板，陽極氧化鋁模板的納米級孔洞將金屬的直徑限制在納米量級，並控制條件使其直徑在納米尺度範圍內，長度為宏觀尺寸，可得到具有獨特磁性能的納米線，由於這種納米線是研究金屬磁性能及其自旋擴散長度(SDL)的理想材料，因而成為當今納米磁性材料研究的熱點之一，製備納米線陣列的核心技術就是製備孔徑相同、孔分布有序的模板。氧化鋁模板法製備有序納米線陣列的方法主要有溶膠-凝膠法、溶膠-凝膠電泳沉積法以及直流和交流電沉積法，其中溶膠-凝膠法製備納米線陣列不需要特殊的儀器，製備方法簡單，可以實現納米線的大面積生長。人們已經在模板中用電化學沉積的方法對鎳納米線的結構和磁性能進行了大量的研究。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種通過微波輔助溶膠-凝膠-模板法製備Ni 納米線的方法。
本發明的技術方案在於：
通過微波輔助溶膠-凝膠-模板法製備Ni 納米線的方法，包括如下步驟：
（1）氧化鋁模板製備
鋁片用丙酮在超聲波清洗機中清洗20min，除去表面的汙漬，烘乾後放入高真空爐於450℃下退火4h，以使鋁片晶粒重組長大；用1mol 的NaOH 溶液除去氧化鋁模表面的氧化層，然後在丙酮和高氯酸混合液中電化學拋光15min，然後加40V 電壓，控制環境溫度為0℃，以鋁片為陽極，石墨為陰極，在0.3 mol的稀草酸中第一步陽極氧化6h，接著用清洗液在60℃的溫度下清洗，清洗時間與第一步陽極氧化的時間相同，然後再用40V 的電壓在與第一步陽極氧化相同的條件下進行第二次氧化，氧化時間為6h，最後用20％HCl 加0.1mol/L 的CuCl2 的混合溶液除去剩餘的鋁層，得到所需要的氧化鋁模；
（2）納米線陣列膜製備
在一個 500ml 的玻璃燒瓶中配製含0.125 mol 醋酸Ni四水合物的丙三醇溶液200ml，向混合液中加入物質量濃度為0.5mol/dm3的檸檬酸, 攪拌使之混合成均勻溶膠，滴加氨水以調節溶液的pH 值在6～7 之間，在此過程中，不斷攪拌溶液，使其混合均勻；將玻璃燒瓶放置在微波爐中並連接到冷凝器上；反應前，向燒瓶內充入氬氣20min，以排淨瓶內空氣。之後，使用微波發生器對溶液輻射加熱，並持續通入氬氣，然後把氧化鋁模板浸入溶膠中30min，取出後用濾紙擦拭表面多餘溶膠，60℃下真空乾燥8h；在馬弗爐中以低升溫速率升至500℃預處理4h，使有機物完全分解，；將煅燒後的模板表面用1500#砂紙打磨，然後將模板置於NaOH溶液中，使氧化鋁模板部分溶解，從而暴露出在氧化鋁孔洞中生成的Ni 納米線陣列，然後用去離子水衝洗，空氣中晾乾。
所述的清洗液為6wt% 的H3PO4 和1.5t%的H2CrO4。
所述的檸檬酸的加入量的計算方法為Ni2+∶檸檬酸摩爾比為1∶2。
所述的微波發生器的功率為450W 。
本發明的技術效果在於：
本發明通過兩步陽極氧化法製得氧化鋁模板，然後在氧化鋁模板的納米孔洞中，用微波輔助溶膠-凝膠-模板法製備出Ni 納米線。製成的Ni 納米線為面心立方結構，氧化鋁模板的孔洞分布均勻。
具體實施方式
通過微波輔助溶膠-凝膠-模板法製備Ni 納米線的方法，包括如下步驟：
（1）氧化鋁模板製備
鋁片用丙酮在超聲波清洗機中清洗20min，除去表面的汙漬，烘乾後放入高真空爐於450℃下退火4h，以使鋁片晶粒重組長大；用1mol 的NaOH 溶液除去氧化鋁模表面的氧化層，然後在丙酮和高氯酸混合液中電化學拋光15min，然後加40V 電壓，控制環境溫度為0℃，以鋁片為陽極，石墨為陰極，在0.3 mol的稀草酸中第一步陽極氧化6h，接著用清洗液在60℃的溫度下清洗，清洗時間與第一步陽極氧化的時間相同，然後再用40V 的電壓在與第一步陽極氧化相同的條件下進行第二次氧化，氧化時間為6h，最後用20％HCl 加0.1mol/L 的CuCl2 的混合溶液除去剩餘的鋁層，得到所需要的氧化鋁模；
（2）納米線陣列膜製備
在一個 500ml 的玻璃燒瓶中配製含0.125 mol 醋酸Ni四水合物的丙三醇溶液200ml，向混合液中加入物質量濃度為0.5mol/dm3的檸檬酸, 攪拌使之混合成均勻溶膠，滴加氨水以調節溶液的pH 值在6～7 之間，在此過程中，不斷攪拌溶液，使其混合均勻；將玻璃燒瓶放置在微波爐中並連接到冷凝器上；反應前，向燒瓶內充入氬氣20min，以排淨瓶內空氣。之後，使用微波發生器對溶液輻射加熱，並持續通入氬氣，然後把氧化鋁模板浸入溶膠中30min，取出後用濾紙擦拭表面多餘溶膠，60℃下真空乾燥8h；在馬弗爐中以低升溫速率升至500℃預處理4h，使有機物完全分解，；將煅燒後的模板表面用1500#砂紙打磨，然後將模板置於NaOH溶液中，使氧化鋁模板部分溶解，從而暴露出在氧化鋁孔洞中生成的Ni 納米線陣列，然後用去離子水衝洗，空氣中晾乾。
其中，所述的清洗液為6wt% 的H3PO4 和1.5t%的H2CrO4。所述的檸檬酸的加入量的計算方法為Ni2+∶檸檬酸摩爾比為1∶2。所述的微波發生器的功率為450W 。