一種用於防火板阻燃劑的製備方法與流程
2023-06-12 02:10:11
本發明屬於防火板阻燃劑
技術領域：
，具體涉及一種用於防火板阻燃劑的製備方法。
背景技術：
：防火板又名耐火板，學名為熱固性樹脂浸漬防火板高壓層積板，是表面裝飾用耐火建材，有豐富的表面色彩，紋路以及特殊的物流性能，廣泛用於室內裝飾、家具、廚櫃、實驗室檯面、外牆等領域。防火板的製造過程，是由高級進口裝飾防火板、進口牛皮防火板經過含浸、烘乾、高溫高壓等加工步驟製作而成。防火板具有有機板和無機板的雙重優點，它是用改性菱鎂材料作膠結料，用中鹼或耐鹼玻璃纖維布作增強材料而製成的大幅面薄板，主要用於建築物吊項、內隔牆及其他有防火要求部位的裝修。其門板為平板，無法創造凹凸、金屬等立體效果時尚感稍差。防火板是採用矽質材料或鈣質材料為主要原料與一定比例的纖維材料、輕質骨料、黏合劑和化學添加劑混合經蒸壓技術製成的裝飾板材。添加型阻燃劑阻燃的高聚物加工工藝簡單，能滿足使用要求的阻燃劑品種多，但需要解決阻燃劑的分散性、相容性、界面性等一系列問題。目前製備含羧基次磷酸鹽的方法，主要存在以下缺陷：使用大量溶劑、強酸性環境、高壓反應、工藝複雜，且磷酸鹽和聚磷酸銨等耐水性差，小分子磷酸酯阻燃劑大多數是液體,具有揮發性高、耐熱性差等缺點。磷腈具有無滷、燃燒時發煙量少、阻燃效率高、不產生有毒和腐蝕性氣體等優點而被認為是第二代磷-氮系膨脹型阻燃劑，是今後阻燃劑的發展方向。但其存在以下問題：1）所用溶劑苯或四氫呋喃毒性大，揮發性強，損失大，不利於循環利用。2）產品顏色深、質量差。技術實現要素：針對現有技術中存在的問題，本發明的目的在於提供一種用於防火板阻燃劑的製備方法。本發明採取的技術方案為：一種用於防火板阻燃劑的製備方法，其特徵在於，具體包括如下步驟：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍體積的甲醇投入反應容器中，以25%的NaOH溶液調節pH=8.0~9.0，升溫至50℃保溫到體系透明；（2）按照質量比為1︰（2-2.2）取六氯環三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯環三磷腈和三乙胺的質量比為1︰（1.6-1.8）添加三乙胺，按照六氯環三磷腈和甲醇的質量比為1︰10添加甲醇，加入帶有攪拌和加熱的反應釜中，開動攪拌，加熱升溫至50℃，反應8-10h；（3）將步驟（1）和步驟（2）製得的液體按照體積比5：3混合，添加0.4-0.6%的分散劑，在帶有攪拌和回流裝置的反應釜中，室溫下依次加入次磷酸鈉和馬來酸，二者的摩爾比為1：2，升溫至85-90℃，並持續攪拌4-5h；（4）上述反應結束後將反應物料冷卻至室溫，加入1倍體積由乙醇和水按照體積比1：5組成的混合液，攪拌40-45min，過濾，濾餅用去離子水洗滌三次後於100℃乾燥1.5h。進一步的，所述步驟（1）中升溫至50℃後，用適量濃硫酸調節pH至體系透明。進一步的，所述步驟（2）中分散劑為脂肪醇或烷基酚聚氧乙烯醚。本發明的有益效果為：本發明採用由甲醛和多聚甲醛組成的透明體系，具有沸點較高、揮發性相對較小、價格便宜、對六氯環三磷腈溶解性好等特點，使阻燃劑的產率隨次磷酸鈉和馬來酸的增加極大的提高，反應過程中不需要加入溶劑和引發劑，不會產生有毒氣體，避免環境汙染；適量分散劑的加入能有效降低物料的粘度，使反應均勻，且反應條件比較溫和，大大降低了生產成本；製得的阻燃劑對防火板的阻燃效率高，具有遇火炭化面積小、無殘焰、不陰燃等優點，而且添加本發明阻燃劑的防火板具有非常好的耐水性和強度，應用前景廣闊。具體實施方式實施例1一種用於防火板阻燃劑的製備方法，其特徵在於，具體包括如下步驟：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍體積的甲醇投入反應容器中，以25%的NaOH溶液調節pH=8.0~9.0，升溫至50℃保溫到體系透明；（2）按照質量比為1︰2取六氯環三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯環三磷腈和三乙胺的質量比為1︰1.6添加三乙胺，按照六氯環三磷腈和甲醇的質量比為1︰10添加甲醇，加入帶有攪拌和加熱的反應釜中，開動攪拌，加熱升溫至50℃，反應8h；（3）將步驟（1）和步驟（2）製得的液體按照體積比5：3混合，添加0.4%的脂肪醇分散劑，在帶有攪拌和回流裝置的反應釜中，室溫下依次加入次磷酸鈉和馬來酸，二者的摩爾比為1：2，升溫至85℃，並持續攪拌5h；（4）上述反應結束後將反應物料冷卻至室溫，加入1倍體積由乙醇和水按照體積比1：5組成的混合液，攪拌40min，過濾，濾餅用去離子水洗滌三次後於100℃乾燥1.5h。實施例2一種用於防火板阻燃劑的製備方法，其特徵在於，具體包括如下步驟：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍體積的甲醇投入反應容器中，以25%的NaOH溶液調節pH=8.0~9.0，升溫至50℃保溫到體系透明；（2）按照質量比為1︰2.1取六氯環三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯環三磷腈和三乙胺的質量比為1︰1.7添加三乙胺，按照六氯環三磷腈和甲醇的質量比為1︰10添加甲醇，加入帶有攪拌和加熱的反應釜中，開動攪拌，加熱升溫至50℃，反應9h；（3）將步驟（1）和步驟（2）製得的液體按照體積比5：3混合，添加0.5%的烷基酚聚氧乙烯醚分散劑，在帶有攪拌和回流裝置的反應釜中，室溫下依次加入次磷酸鈉和馬來酸，二者的摩爾比為1：2，升溫至88℃，並持續攪拌4.5h；（4）上述反應結束後將反應物料冷卻至室溫，加入1倍體積由乙醇和水按照體積比1：5組成的混合液，攪拌43min，過濾，濾餅用去離子水洗滌三次後於100℃乾燥1.5h。實施例3一種用於防火板阻燃劑的製備方法，其特徵在於，具體包括如下步驟：（1）按照重量百分比3:1取甲醛和多聚甲醛混合，添加3倍體積的甲醇投入反應容器中，以25%的NaOH溶液調節pH=8.0~9.0，升溫至50℃保溫，用適量濃硫酸到體系透明；（2）按照質量比為1︰2.2取六氯環三磷腈和三聚氰胺混合，按照六氯環三磷腈和三乙胺的質量比為1︰1.8添加三乙胺，按照六氯環三磷腈和甲醇的質量比為1︰10添加甲醇，加入帶有攪拌和加熱的反應釜中，開動攪拌，加熱升溫至50℃，反應10h；（3）將步驟（1）和步驟（2）製得的液體按照體積比5：3混合，添加0.6%的脂肪醇分散劑，在帶有攪拌和回流裝置的反應釜中，室溫下依次加入次磷酸鈉和馬來酸，二者的摩爾比為1：2，升溫至90℃，並持續攪拌4h；（4）上述反應結束後將反應物料冷卻至室溫，加入1倍體積由乙醇和水按照體積比1：5組成的混合液，攪拌45min，過濾，濾餅用去離子水洗滌三次後於100℃乾燥1.5h。實驗過程為：噴塗法防火板的阻燃性通過極限氧指數測定來評價。極限氧指數（LOI）按照GB/T2406-80方法測試。極限氧指數測試試樣尺寸為100×6.5×1.3mm，所用儀器為南京市江寧區分析儀器廠生產的JF-3型氧指數測定儀。噴塗法即用噴霧器往防火板上均勻地噴上一定量的阻燃劑溶液，使阻燃防火板中阻燃劑的添加量達到要求量，然後將處理過的防火板在自然環境中晾曬1～2h，後置於防火板用乾燥器中，先於105℃左右乾燥1h，再於140～150℃下固化約10min。製得阻燃劑的添加量為8-10%的阻燃防火板。垂直燃燒實驗試樣尺寸為210×70×1.3mm，所用儀器為南京市江寧區分析儀器廠生產的CZF-3型水平垂直燃燒測定儀。乾燥的防火板進行水平垂直燃燒測定實驗。阻燃防火板的耐水性試驗按照GB/T14656-2009（1.3mm）標準方法對阻燃防火板進行水洗試驗，即先將待洗防火板樣放入2000mL燒杯中，將內徑為6mm的玻璃管插到燒杯底部，通過玻璃管以12L/h速度向燒杯內連續注入24.5℃去離子水，持續1h，注入完畢後，從燒杯中取出試樣，用防火板巾擦除表面水分，將試樣水平置於乾燥器中於105℃乾燥1h。乾燥後的防火板樣用於測試防火板的阻燃耐水性。阻燃防火板水洗前後的氧指數測定結果如表1所示。表1阻燃劑對防火板阻燃性能的影響阻燃劑添加量%LOI（%）續焰時間S灼燃時間s碳化長度mm021.370.293.155.6641.24.605.3640.64.305.6842.61.105.4842.51.005.21043.01.204.51042.91.104.3表1中數據表明，當阻燃劑的添加量為8%時，阻燃性能比較好，添加量達到10%後阻燃效果沒有明顯提高，隨阻燃劑添加量的增加，LOI增加，續燃時間降低，灼燃時間和炭化長度無明顯變化。當阻燃劑添加量≥6%時，防火板試樣的LOI大於40.6%，為難燃級別，垂直燃燒的續焰時間小於4.6s，灼燃時間為0s，平均炭化長度小於5.6mm，滿足GB/T14656-2009要求，阻燃級別為合格。物理性能測定選取定量為70g/m2的單層原防火板為試樣，分析了阻燃劑添加量分別為防火板質量的6%和10%，對防火板張的耐折度和抗張強度的影響。防火板張的耐折度採用小型試驗機廠生產的ZZD-25B型防火板張耐折度測定儀測定，試樣標準尺寸為120×15mm，單張測定，每個樣測定8次，去掉最大值和最小值後，取平均值。防火板張抗張強度採用藍博儀器-抗張強度試驗機LB-KZY300測定，試樣標準尺寸為90×15mm，單張測定，每個樣測定8次，去掉最大值和最小值後，取平均值。表2為防火板強度測試結果防火板類型耐折次數抗張指數I（N∞m/g）普通3435.36實施例13241.23實施例23142.30實施例33143.00由表2可知：採用阻燃劑的防火板略降低了防火板的耐折強度，明顯提高了防火板的抗張強度。總的來講，提高了防火板的強度。以上所述並非是對本發明的限制，應當指出：對於本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發明實質範圍的前提下，還可以做出若干變化、改型、添加或替換，這些改進和潤飾也應視為本發明的保護範圍。當前第1頁1 2 3