一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法
2023-09-23 16:18:20
專利名稱：一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種LED用紅色螢光粉材料合成技術，尤其是涉及一種雙鎢酸鹽為基質的光致發光紅色螢光粉的製備方法。
背景技術：
發光二極體(LED)光源作為新一代光源具有壽命長、安全低壓、節能、環保、高效 等優點，已經引起了人們的廣泛關注，在白光LED照明、LED平面顯示等領域有著廣泛的應 用。白光LED被稱為第4代照明光源，有著龐大的市場。而LED光源中，螢光粉的種類、制 備及其性能決定了白光LED的發光光譜、發光效率、顯色指數、色溫以及使用壽命等關鍵技 術參數。因此，螢光粉在白光LED技術中具有舉足輕重的地位。目前，常用的白色LED光源一般採用藍光LED晶片，配上黃色YAG Ce螢光粉實現。 但是該光源也存在以下缺點顯色指數低、色溫高，衰減嚴重等缺點，這些缺點限制了其在 照明領域的應用。另外一種方案就是採用(近)紫外LED晶片，配上三基色螢光粉可以完 全解決這一問題。然而，目前三基色螢光粉中的紅色螢光粉的性能與藍、綠色螢光粉性能無 法相提並論，缺少能夠被現有的藍光和紫外光LED晶片有效激發的高光效紅色螢光粉。紅 色螢光材料正朝著高穩定性、高效率、高色純度等方向發展，以滿足白光LED照明發展的需 要。Y2O3 = Eu3+目前作為商業用紅色螢光粉造價較高，並且多採用高溫固相法或水熱法生產， 所需設備複雜，重複性差，成本高，不易於工業化生產。所以，尋找新型、高效、廉價的紅色熒 光粉對LED在照明及顯示領域的廣泛應用有著很重要的意義。鎢酸鹽是典型的自激活的發光材料，其發光光譜十分穩定，本徵發光譜帶很寬。稀 土元素摻雜鎢酸鹽作為螢光粉材料得到廣泛的關注。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法。該方法生 產的紅色螢光粉的化學式為NaYhEux(WO4)2 ；該方法所需設備簡單，重複性好，成本低，易於 工業化生產；所述NaYhEux (WO4) 2鎢酸鹽紅色螢光粉在本發明之前，未見有文獻採用燃燒法 所得，所得紅色螢光粉在270nm、394nm的激發下，能夠實現強的617nm紅光發射，可以作為 紅色螢光粉應用於LED照明領域。為解決上述技術問題，本發明一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法，包括如下步 驟1)將0. 00025 0. 003125mol氧化銪和0 0. 001875mol氧化釔溶於濃硝酸，加 熱攪拌至氧化銪和氧化釔完全溶解為止，繼續加熱，使多餘的濃硝酸儘可能完全揮發出去， 然後加入IOml去離子水，得溶液A ；2)將0. 0033mol尿素、0. 005mol硝酸鈉和0. Olmol鎢酸氨溶於IOml去離子水中， 加熱攪拌溶解得到溶液B ；將B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完畢後攪拌50 70分鐘， 然後將A與B的混合溶液蒸乾成膠狀物質C ；
3)將已得到膠狀物質C轉移到已預熱到400 550°C的加熱爐中，5 7分鐘取 出，得到燃燒後的顆粒狀物質；4)將燃燒後的顆粒狀物質研磨成粉狀，然後對粉狀產物進行700 900°C煅燒 2 3小時，將所得產物再一次研磨，即可得到本發明的產品；所述溶液A中釔離子和銪離子的摩爾數之和與溶液B中的鎢離子摩爾數之比為 1 2。本發明具有如下有益效果(1)過程簡單，易於實施，可以減少引入雜質的機會，從而不會影響產品的純度。(2)粉體結晶性好，合成粉體粒度小；合成溫度低，反應速度快，生產周期短；所以 所需設備簡單，更適於大規模生產。(3)所得螢光粉在270nm、394nm激發下，能夠實現強的617nm紅光發射，可以作為 紅色螢光粉應用於LED照明領域。
圖1是實例1燃燒法製備的NaYhEuJWC^Jx = 0. 25)紅色LED螢光粉的X射線 粉末衍射圖；圖2是實例1燃燒法製備的NaYhEu, (W04) 2(x = 0. 25)紅色LED螢光粉在270nm 激發下的發射光譜。
具體實施例方式為了顯示本發明的實質性特點和顯著進步，用下列非限定性實施例進一步說明實 施方式及效果。實施例1一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法，包括如下步驟1)將0. 003125mol氧化銪和0. 001875mol氧化釔溶於濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪 和氧化釔完全溶解為止，繼續加熱，使多餘的濃硝酸儘可能完全揮發出去，然後加入10ml 去離子水，得溶液A;2)將0. 0033mol尿素、0. 005mol硝酸鈉和0. Olmol鎢酸氨溶於10ml去離子水中， 加熱攪拌溶解得到溶液B ；將B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完畢後攪拌50分鐘，然後將 A與B的混合溶液蒸乾成膠狀物質C ；3)將已得到膠狀物質C轉移到已預熱到500°C的馬弗爐中，7分鐘取出，得到燃燒 後的顆粒狀物質；4)將燃燒後的顆粒狀物質研磨成粉狀，然後對粉狀產物進行900°C煅燒3小時，將 所得產物再一次研磨，得到本發明的產品紅色NaYa75E%25(W04)2螢光粉。實施例2一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法，包括如下步驟1)將0. 003125mol氧化銪和0. 001875mol氧化釔溶於濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪 和氧化釔完全溶解為止，繼續加熱，使多餘的濃硝酸儘可能完全揮發出去，然後加入10ml 去離子水，得溶液A;
2)將0. 0033mol尿素、0. 005mol硝酸鈉和0. Olmol鎢酸氨溶於10ml去離子水中， 加熱攪拌溶解得到溶液B ；將B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完畢後攪拌60分鐘，然後將 A與B的混合溶液蒸乾成膠狀物質C ；3)將已得到膠狀物質C轉移到已預熱到520°C的馬弗爐中，6分鐘取出，得到燃燒 後的顆粒狀物質；4)將燃燒後的顆粒狀物質研磨成粉狀，然後對粉狀產物進行800°C煅燒2. 5小時， 將所得產物再一次研磨，得到本發明的產品紅色NaYa75E%25(W04)2螢光粉。實施例3一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法，包括如下步驟1)將0. 003125mol氧化銪和0. 001875mol氧化釔溶於濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪 和氧化釔完全溶解為止，繼續加熱，使多餘的濃硝酸儘可能完全揮發出去，然後加入10ml 去離子水，得溶液A;2)將0. 0033mol尿素、0. 005mol硝酸鈉和0. Olmol鎢酸氨溶於10ml去離子水中， 加熱攪拌溶解得到溶液B ；將B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完畢後攪拌70分鐘，然後將 A與B的混合溶液蒸乾成膠狀物質C ；3)將已得到膠狀物質C轉移到已預熱到550°C的馬弗爐中，7分鐘取出，得到燃燒 後的顆粒狀物質；4)將燃燒後的顆粒狀物質研磨成粉狀，然後對粉狀產物進行700°C煅燒2小時，將 所得產物再一次研磨，得到本發明的產品紅色NaYa75E%25(W04)2螢光粉。實施例4-9實施例4-9的過程與實施例1 一致，只是起始物質的配比不同，具體配比如下表 經過對得到的樣品的表徵，得知在9°C下，x = 0. 25時發光強度最強。壽命平均在 0. 6ms，所得螢光粉在270nm、394nm激發下，能夠實現強的617nm紅光發射，可以作為紅色熒 光粉應用於LED照明領域，也可用於平板顯示領域。顯然，本發明的上述實施例僅僅是為清楚地說明本發明所作的舉例，而並非是對 本發明的實施方式的限定。對於所屬領域的普通技術人員來說，在上述說明的基礎上還可 以做出其它不同形式的變化或變動。這裡無法對所有的實施方式予以窮舉。凡是屬於本發 明的技術方案所引伸出的顯而易見的變化或變動仍處於本發明的保護範圍之列。
權利要求
一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟1)將0.00025～0.003125mol氧化銪和0～0.001875mol氧化釔溶於濃硝酸，加熱攪拌至氧化銪和氧化釔完全溶解為止，繼續加熱，使多餘的濃硝酸儘可能完全揮發出去，然後加入10ml去離子水，得溶液A；2)將0.0033mol尿素、0.005mol硝酸鈉和0.01mol鎢酸氨溶於10ml去離子水中，加熱攪拌溶解得到溶液B；將B溶液逐滴加入到A溶液中，滴加完畢後攪拌50～70分鐘，然後將A與B的混合溶液蒸乾成膠狀物質C；3)將已得到膠狀物質C轉移到已預熱到400～550℃的加熱爐中，5～7分鐘取出，得到燃燒後的顆粒狀物質；4)將燃燒後的顆粒狀物質研磨成粉狀，然後對粉狀產物進行700～900℃煅燒2～3小時，將所得產物再一次研磨，即可得到本發明的產品；所述溶液A中釔離子和銪離子的摩爾數之和與溶液B中的鎢離子摩爾數之比為1∶2。
全文摘要
本發明公開了一種雙鎢酸鹽紅色螢光粉的製備方法，包括如下步驟(1)將氧化銪和氧化釔溶於濃硝酸，加熱攪拌至完全溶解，繼續加熱，使多餘的濃硝酸儘可能完全揮發，然後加入去離子水，得溶液A；將尿素、硝酸鈉和鎢酸氨溶於去離子水中，加熱攪拌得溶液B；將B溶液滴加到A溶液中，加熱攪拌約1小時，溶液蒸乾成膠狀物質；(2)將膠狀物質轉移到400～550℃的加熱爐中，保溫5～7分鐘取出；將燃燒後的顆粒狀物質研磨成粉狀，然後對粉狀產物在700～900℃煅燒2～3小時，產物再一次研磨，得到產品。本發明粉體結晶性好，合成粉體粒度小；合成溫度低，反應速度快，生產周期短；其製備過程所需設備簡單，易於實施，更適於大規模生產。
文檔編號C09K11/78GK101864306SQ20101021727
公開日2010年10月20日 申請日期2010年7月5日 優先權日2010年7月5日
發明者儀修傑, 張大鳳, 蒲錫鵬, 賈麗萍, 錢先華 申請人:聊城大學