一種陶瓷、金屬陶瓷材料素坯的乾燥方法
2023-09-23 15:41:15
專利名稱：一種陶瓷、金屬陶瓷材料素坯的乾燥方法
技術領域：
本發明涉及一種素坯的乾燥方法，確切地說是一種適合於作為固體氧化物燃料電池的平板狀陽極的陶瓷、金屬陶瓷素坯的乾燥方法。
背景技術：
平板狀陶瓷薄板片，尤其是具有一系列功能特性，的製備在高新技術領域具有極其重要的應用價值.例如，氧化鎳和氧化釔摻雜氧化鋯(YSZ)材料作為中溫固體氧化物燃料電池(SOFC)陽極的製備，是SOFC堆核心的製備技術之一，它的厚度直接影響了電池的功率輸出。在中溫固體氧化物燃料電池的單電池的製備中，陽極支撐體的厚度一般情況下為0.5-1.2mm，降低陽極的厚度和增加其孔隙率，能有效地提高電池的性能，但厚度的降低，其製備過程中易於出現素環的變形與開裂等問題。目前用於製備大面積平板狀陽極素坯的主要技術有真空螺旋擠壓法，流延法(Tapeeasting)、軋輥法(Tape calendering)等。在這些製備方法中，最為關鍵的技術是如何控制薄的素坯在乾燥過程中的變形與開裂問題，由於在製備過程中素坯內水份減少，顆粒間收縮進而引起素坯收縮。當收縮不均勻時，導致素坯變形。素坯在氣體乾燥過程中，素坯的表面水份首先揮發，繼而體內的水份經擴散遷移至表面，但表面水份的揮發速率大於內部水份的遷移速率時，在表面形成一層薄的硬殼層，進而在其表面形成微裂紋或裂紋。隨著乾燥時間的延長，其硬殼層的厚度增加，因硬殼層的收縮大於素坯的體收縮，表面則產生的拉應力，當硬殼層達到一定的厚度時，拉應力大於某一值，即會導致整個素坯的變形和開裂。只有在表面水份的揮發速率等於或小於內部水份的遷移速率時，素坯表面與坯體的收縮相一致，或者坯體的收縮略大於表面層的收縮時，表面產生壓應力，不致於導致素坯表面形成微裂紋或者素坯開裂。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術中的缺陷，把乾燥過程中素坯內水份的自然揮發和微波輔助水份的揮發兩者有機的結合起來，實現素坯中水份分布均勻且均勻地降低，從而保證素坯乾燥過程的均勻收縮和消除表面的微裂紋，給人們提供一種達到高質量、低成本的陶瓷、金屬陶瓷材料素坯的乾燥方法。
本發明特徵在於素坯乾燥的步驟如下(1)乾燥將素坯放在乾燥箱內乾燥，其溫度為10～40℃，相對溼度為70～95％，壓力為0.1～2.0大氣壓，時間為100～300分鐘；(2)微波加熱將上述乾燥後的素坯進行微波加熱，其功率為10～400瓦，時間為10～100秒；(3)將上述微波加熱後的素坯，置入溫度為10～40℃，相對溼度為70～95％，壓力為0.1～2.0大氣壓的乾燥箱內，靜置100～300分鐘，再進行微波加熱，如此循環反覆進行直到素坯內含水量為5～20％的半乾狀態素坯時為止；(4)將上述半開狀態的素坯再進行微波加熱，其功率為10～400瓦，時間為10～100秒；(5)將上述微波加熱後的素坯再置入乾燥箱內乾燥，其溫度為10～40℃，相對溼度為70～85％，壓力為0.1～2.0大氣壓，時間為100～200分鐘；(6)將上述乾燥後的素坯，再微波加熱，如此循環反覆進行直到素坯中含水量不大於5％為止。
工藝設計思想素坯在一定溼度的氣體中乾燥，表面上的水分揮發，次表層中水分向表面遷移，如此類推，在素坯的斷面上形成一水分含量的梯度分布，表層水分含量最低而中間則最高。由於表面的水分含量的降低，在表層的顆粒間因水份的降低而收縮形成一定厚度的硬殼層，由於表層的硬殼層的收縮大於中間層，使得表層的硬殼層內產生拉應力，進而導致表層產生微裂紋，若進一步在此溼度的氣體中乾燥則由於表面的硬殼層厚度的增加和其水份含量的進一步降低，使得硬殼層的收縮所產生的應力能引起素坯變形時，致使素坯變形或開裂。由微波加熱的特點知，試樣的表面溫度最低，沿著表面向中心逐漸增加，至體中心的溫度最高。由於素坯中水份被汽化和被遷移的速率正比於素坯的溫度，因此，經微波加熱後的素坯其水份被汽化和遷移速率是中心最大而表層最低，這將有效地促進中心部分的水份向表層遷移，這與經氣體乾燥後素坯中水份的分布完全相反，其結果是經氣體乾燥的素坯在微波加熱後，素坯體內的水份在溫度梯度的作用下，進一步被均勻化，同時素坯中的水分含量被降低。將微波加熱後的素坯立即置入氣體乾燥箱內，素坯中被微波加熱的水份加速遷移至素坯表面，同時，被汽化的水份通過素坯的孔隙排出。經一定時間的靜置後，素坯的溫度與環境的溫度一致，且素坯內的水份分布均勻。繼續在乾燥箱內靜置，則素坯表面的水份揮發大於其體內水份的遷移速率時，表層的水份含量小於其平均含量，又形成表層水分含量低而沿斷面向中心方向增加，至中部達最大值。緊接著又進行微波加熱，如此反覆，直至坯體表面的水份含量不再揮發為止。為進一步降低其水分含量，在降低溼空氣的相對溼度後，按上述的微波加熱-溼空氣靜置的方法反覆進行直到素坯中水分含量小5％以下為止，從而使其在水份的乾燥過程中不致於引起素坯的變形與開裂。
本發明的效果1、發明把乾燥過程中素坯內水份的自然揮發和微波輔助水份的揮發兩者有機的結合起來，實現素坯中水份分布均勻且均勻地降低，從而保證素坯乾燥過程的均勻收縮和消除表面的微裂紋，給人們提供一種高質量、低成本的陶瓷、金屬陶瓷材料素坯。
2、本發明工藝設計合理，操作簡單，成本低廉。
具體實施例方式
實施例1將採用NiO/YSZ粉末按6.5∶3.5質量比進行混合，經捏合後真空練泥，軋輥200*200mm厚度為1.2mm，水份含量為20～25％的素坯放在溼空氣中靜置乾燥後再將素坯置於溫度為25℃，空氣相對溼度為90％，壓力為1大氣壓的乾燥箱內乾燥150分鐘；將上述乾燥後的素坯進行微波加熱，加熱的功率為100瓦，加熱時間為20秒；將上述微波加熱後的素坯，置入溫度為25℃，相對溼度為90％，壓力為1大氣壓的乾燥箱內，靜置150分鐘，再進行微波加熱，如此循環反覆約十次，直到素坯內含水量為5～20％的半乾狀態素坯時為止；將上述半開狀態的素坯再進行微波加熱，其功率為100瓦，時間為20秒；然後，將上述微波加熱後的素坯再置入乾燥箱內乾燥，其溫度為25℃，相對溼度為80％，壓力為1大氣壓，時間為150分鐘；最後，將上述乾燥後的素坯，再微波加熱，如此循環反覆進行約三十次，直到素坯中含水量不大於5％為止，即得作為平板狀中溫固體氧化物燃料電池的陽極素坯。
實施例2將採用NiO/YSZ粉末按6.5∶3.5質量比進行混合，經捏合後真空練泥，軋輥200*200mm厚度為1.2mm，水份含量為20～25％的素坯放在溼空氣中靜置乾燥後再將素坯置於溫度為10℃，空氣相對溼度為70％，壓力為0.1大氣壓的乾燥箱內乾燥100分鐘；將上述乾燥後的素坯進行微波加熱，加熱的功率為10瓦，加熱時間為10秒；將上述微波加熱後的素坯，置入溫度為10℃，相對溼度為70％，壓力為0.1大氣壓的乾燥箱內，靜置100分鐘，再進行微波加熱，如此循環反覆約十次，直到素坯內含水量為5～20％的半乾狀態素坯時為止；將上述半開狀態的素坯再進行微波加熱，其功率為10瓦，時間為10秒；然後，將上述微波加熱後的素坯再置入乾燥箱內乾燥，其溫度為10℃，相對溼度為70％，壓力為0.1大氣壓，時間為100分鐘；最後，將上述乾燥後的素坯，再微波加熱，如此循環反覆進行約三十次，直到素坯中含水量不大於5％為止，即得作為平板狀中溫固體氧化物燃料電池的陽極素坯。
實施例3將採用NiO/YSZ粉末按6.5∶3.5質量比進行混合，經捏合後真空練泥，軋輥200*200mm厚度為1.2mm，水份含量為20～25％的素坯放在溼空氣中靜置乾燥後再將素坯置於溫度為40℃，空氣相對溼度為95％，壓力為2大氣壓的乾燥箱內乾燥300分鐘；將上述乾燥後的素坯進行微波加熱，加熱的功率為400瓦，加熱時間為100秒；將上述微波加熱後的素坯，置入溫度為40℃，相對溼度為95％，壓力為2大氣壓的乾燥箱內，靜置300分鐘，再進行微波加熱，如此循環反覆約十次，直到素坯內含水量為5～20％的半乾狀態素坯時為止；將上述半開狀態的素坯再進行微波加熱，其功率為400瓦，時間為100秒；然後，將上述微波加熱後的素坯再置入乾燥箱內乾燥，其溫度為40℃，相對溼度為85％，壓力為2大氣壓，時間為200分鐘；最後，將上述乾燥後的素坯，再微波加熱，如此循環反覆進行約三十次，直到素坯中含水量不大於5％為止，即得作為平板狀中溫固體氧化物燃料電池的陽極素坯。
權利要求
1.一種陶瓷、金屬陶瓷材料素坯的乾燥方法，其特徵在於素坯乾燥的步驟如下(1)乾燥將素坯放在乾燥箱內乾燥，其溫度為10～40℃，相對溼度為70～95％，壓力為0.1～2.0大氣壓，時間為100～300分鐘；(2)微波加熱將上述乾燥後的素坯進行微波加熱，其功率為10～400瓦，時間為10～100秒；(3)將上述微波加熱後的素坯，置入溫度為10～40℃，相對溼度為70～95％，壓力為0.1～2.0大氣壓的乾燥箱內，靜置100～300分鐘，再進行微波加熱，如此循環反覆進行直到素坯內含水量為5～20％的半乾狀態素坯時為止；(4)將上述半開狀態的素坯再進行微波加熱，其功率為10～400瓦，時間為10～100秒；(5)將上述微波加熱後的素坯再置入乾燥箱內乾燥，其溫度為10～40℃，相對溼度為70～85％，壓力為0.1～2.0大氣壓，時間為100～200分鐘；(6)將上述乾燥後的素坯，再微波加熱，如此循環反覆進行直到素坯中含水量不大於5％為止。
全文摘要
本發明涉及一種陶瓷、金屬陶瓷材料素坯的乾燥方法，其特徵在於將素坯在一定溫度和相對溼度的條件下經溼空氣乾燥—微波加熱—溼空氣乾燥的方式循環反覆約十次，直到素坯內含水量為5～20％的半乾狀態素坯時為止；再將半乾狀態素坯放在一定溫度和相對溼度的條件下經溼空氣乾燥—微波加熱—溼空氣乾燥的方式循環反覆約三十次，直到素坯內中含水量不大於5％為止。本發明把乾燥過程中素坯內水分的自然揮發和微波輔助水分的揮發兩者有機的結合起來，實現素坯中水分分布均勻且均勻地降低，從而保證素坯乾燥過程的均勻收縮和消除表面的微裂紋，給人們提供一種高質量、低成本的陶瓷、金屬陶瓷材料素坯。本發明工藝設計合理，操作簡單，成本低。
文檔編號C04B33/00GK1792995SQ20051009555
公開日2006年6月28日 申請日期2005年11月9日 優先權日2005年11月9日
發明者鮑巍濤, 範廣能, 丁明, 胡坤宏 申請人:合肥學院