火花直讀光譜儀一種簡易的樣品中心定位裝置及其樣品製備方法和定位方法

2023-09-23 15:58:00

火花直讀光譜儀一種簡易的樣品中心定位裝置及其樣品製備方法和定位方法
【專利摘要】本發明涉及一種火花直讀光譜儀一種簡易的樣品中心定位裝置及其樣品製備方法和定位方法，包括壓頭導杆，彈性壓片，試樣壓頭和定位塊，其中，所述壓頭導杆上連接彈性壓片；所述彈性壓片可轉動地連接在壓頭導杆上；所述試樣壓頭固定在彈性壓片上，相對於壓頭導杆的另一端；所述定位塊鄰接壓頭導杆設置。還包括蓋板，激發臺座和激發電極，其中，所述壓頭導杆和定位塊均設置在激發臺座上；所述激發電極設置在激發臺座內；所述蓋板設置在激發電極上方的激發臺座上。本發明可以方便、有效與簡單地提供一種簡易的樣品中心定位裝置，將樣品的中心對準激發電極，以充分利用樣品表面。該技術大大降低了對小樣品形狀的嚴格要求、延伸了小樣品分析的最小尺寸限，大大提高了火花直讀光譜儀的應用範圍。
【專利說明】火花直讀光譜儀一種簡易的樣品中心定位裝置及其樣品製備方法和定位方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及冶金分析檢測【技術領域】，具體涉及火花直讀光譜儀一種簡易的樣品中心定位裝置及其樣品製備方法和定位方法。
【背景技術】
[0002]火花原子發射光譜技術是基於基態原子在熱光源下的放電原理而發展起來的分析技術，其有效的降低了背景等效濃度，提高了微量元素範圍的靈敏度，具有準確、快速、多元素同時測定的特點，因此被廣泛地應用於冶金、機械等行業的各個領域。
[0003]火花光譜直讀分析對試樣有基本要求，試樣與激發臺的接觸面積應大於激發孔的面積(激發孔直徑一般12?15mm)，因此許多小尺寸的試樣不能直接在火花直讀光譜儀上測定。
[0004]實際工作中常會碰到一些小於0 12mm或12X12mm的樣品，比如說，力學性能試驗、金相分析後的樣品，這些樣品都不是為光譜分析專門加工的樣品。在很多的情況下，是因為沒有多餘的材料供加工成適合光譜分析的樣品。另外，有些工件的本身就比較小，直接用於光譜儀的試樣臺有困難。在這種情況下，有很多種類的儀器都配備小試樣夾具。比如島津火花直讀光譜儀PDA7000配置的線棒材夾具，可測量最小直徑C 2mm的線材和棒材，但對樣品形狀要求比較嚴格，只適合線材和棒材，適用範圍較窄，而且夾具的更換也非常麻煩，同時測量準確度與操作人員的熟練程度有很大的關係。專利CN201110219514.2提供了一種火花直讀光譜儀分析小樣品的製備方法，這種方法也可很好的用於火花直讀光譜儀分析不規則小截面樣品。
[0005]在實際應用過程中火花直讀光譜儀的激發斑點相對較大，一般在6?8mm，因此在將專利CN201110219514.2提供的方法應用於火花直讀光譜儀時，應儘量將樣品的中心對準激發電極，以充分利用樣品表面。
[0006]綜上所述，現有技術中存在如下技術問題:本領域現有技術未提供具體的對中方法，一般是靠操作者的經驗。

【發明內容】

[0007]本發明的目的在於提供一種火花直讀光譜儀一種簡易的樣品中心定位裝置及其樣品製備方法和定位方法，充分利用樣品表面以及拓寬小樣品的最小尺寸限，將樣品的中心對準激發電極，以充分利用樣品表面。
[0008]具體技術方案如下:
[0009]一種火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置，包括壓頭導杆，彈性壓片，試樣壓頭和定位塊，其中，
[0010]所述壓頭導杆上連接彈性壓片；
[0011]所述彈性壓片可轉動地連接在壓頭導杆上；[0012]所述試樣壓頭固定在彈性壓片上，相對於壓頭導杆的另一端；
[0013]所述定位塊鄰接壓頭導杆設置。
[0014]進一步地，還包括蓋板，激發臺座和激發電極，其中，
[0015]所述壓頭導杆和定位塊均設置在激發臺座上；
[0016]所述激發電極設置在激發臺座內；
[0017]所述蓋板設置在激發電極上方的激發臺座上。
[0018]進一步地，蓋板上設有激發孔，圓心正對激發電極。
[0019]上述火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置的樣品製備方法，包括如下步驟:
[0020](a)鋸切樣品:在小樣品上截取一個最大或接近最大面積截面，再截取另一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟；
[0021](b)鑲嵌樣品:對樣品進行鑲嵌；
[0022](C)磨拋樣塊:先進行粗磨，再進行細磨。
[0023]進一步地，步驟(a)中，根據情況使用切割機、鋸條或線切割機等工具進行切割；和/或，最大面積截面直徑或邊長> 5mm，或內接直徑與邊長> 5mm ;和/或，另一個截面如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟。
[0024]進一步地，步驟(b)中，採用熱式鑲嵌法對樣品進行鑲嵌；和/或，鑲嵌過程中要保證足夠的壓力以保證最終鑲嵌樣塊的緊實度；和/或，鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大I?3mm。
[0025]進一步地，步驟(C)中，先使用砂輪機對樣塊進行粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出；和/或，導電面的面積應確保在9mm2以上；和/或，使用180#?400#砂紙細磨，至樣品兩端面的光潔度滿足試驗要求；和/或，用清水加酒精清洗樣塊，至火化直讀光譜儀小分析樣品製備完成。
[0026]進一步地，所述定位塊構造為當樣品壓緊裝置靠攏定位塊時，試樣壓頭與激發電極正好正對。
[0027]上述火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置的樣品定位方法，包括如下步驟:
[0028](I)利用AUTO CAD自編語言系統AutoLISP編制一個求不規則多邊形最大內接圓的MAXCircle.LSP程序用於找到樣品的中心；
[0029](2)採用如權利要求4-7的方法制好樣品；
[0030](3)將制好的樣品表面轉入到AUTO CAD中，開發一個求不規則截面最大內接圓程序;
[0031](4)將圖形列印輸出，利用該圖形在待分析表面找到中心；
[0032](5)找到樣品的另一表面與待分析表面中心正對著的定位點。
[0033]進一步地，
[0034]步驟(2)中，要求小樣品的要分析截面直徑或邊長> 6mm，或內接直徑與邊長>6mm，然後儘可能的截取另一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行則在小樣品上放置一個小圓片，和/或，
[0035]步驟(3)中，轉入到AUTO CAD中，圍繞樣品截面邊界繪製一個多線段，編制一個求不規則截面最大內接圓程序MAXCircle.LSP，通過加載MAXCircle.LSP，在CAD中運行「MAXCircle」命令在多線段內繪製最大內接圓，並在圓心處繪製點，和/或，[0036]步驟(4)中，將圖形列印輸出，利用該圖形在待分析表面找到中心，然後利用夾子找到樣品的另一表面與待分析表面中心正對著的定位點，和/或，
[0037]設計加工一個定位塊，當樣品壓緊裝置靠攏定位塊時，試樣壓頭與激發電極正好正對，移動樣品，使壓頭對準定位點，這時樣品待分析表面中心即與電極正對。
[0038]與目前現有技術相比，本發明可以方便、有效與簡單地提供一種簡易的樣品中心定位裝置，將樣品的中心對準激發電極，以充分利用樣品表面。該技術大大降低了對小樣品形狀的嚴格要求、延伸了小樣品分析的最小尺寸限，大大提高了火花直讀光譜儀的應用範圍。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0039]圖1樣品壓片定位裝置結構示意圖
[0040]圖2樣品壓片定位裝置主視圖
[0041]圖3樣品壓片定位裝置俯視圖
[0042]圖4樣品壓片定位裝置左視圖
[0043]圖5專用小樣品夾具
[0044]圖6製備小樣品
[0045]圖中:
[0046]1、激發臺座
[0047]2、壓頭導杆
[0048]3、彈性壓片
[0049]4、試樣壓頭
[0050]5、定位塊
[0051]6、蓋板
[0052]7、激發電極
【具體實施方式】
[0053]下面根據附圖對本發明進行詳細描述，其為本發明多種實施方式中的一種優選實施例。
[0054]利用AUTO CAD自編語言系統AutoLISP編制一個求不規則多邊形最大內接圓的MAXCircle.LSP程序找到樣品的中心，同時對激發臺進行簡單改造，設計加工一個簡單的樣品壓片定位裝置。
[0055]首先根據專利CN201110219514.2制好樣品，同時要求小樣品的要分析截面直徑或邊長> 6mm (或內接直徑與邊長> 6_)，然後儘可能的截取另一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行可在小樣品上放置一個小圓片。
[0056]然後將制好的樣品表面轉入到AUTO CAD中，圍繞樣品截面邊界繪製一個多線段，編制一個求不規則截面最大內接圓程序MAXCircle.LSP,通過加載MAXCircle.LSP,在CAD中運行「MAXCircle」命令在多線段內繪製最大內接圓，並在圓心處繪製點。
[0057]接著將圖形列印輸出，利用該圖形在待分析表面找到中心，然後利用夾子找到樣品的另一表面與待分析表面中心正對著的定位點。[0058]設計加工一個定位塊，當樣品壓緊裝置靠攏定位塊時，試樣壓頭4與激發電極7正好正對，移動樣品，使壓頭4對準定位點，這時樣品待分析表面中心即與電極正對，樣品表面將得到充分利用，可拓寬小尺寸樣品的直接利用火化直讀光碟儀分析的尺寸範圍。
[0059]一種火花直讀光譜儀小分析樣品製備的工藝方法，進一步地，包括如下步驟:
[0060](a)鋸切樣品:根據情況使用切割機、鋸條或線切割機等工具先在小樣品上儘可能的截取一個最大面積截面，該截面直徑或邊長> 5mm (或內接直徑與邊長> 5mm)，接著儘可能的截取另一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟；
[0061](b)鑲嵌樣品:採用熱式鑲嵌法(酚醛塑料粉等)對樣品進行鑲嵌，鑲嵌過程中要保證足夠的壓力以保證最終鑲嵌樣塊的緊實度，鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大I?3mm;酚醛塑料粉屬熱固性材料，適當壓力下，130-165°C範圍內固化，固化後性能穩定。
[0062](C)磨拋樣塊:先使用砂輪機對樣塊進行粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出，如圖2所示，為了保證足夠的散熱性，導電面的面積應確保在9mm2以上，然後使用180#?400#砂紙細磨，至樣品兩端面的光潔度滿足試驗要求，用清水加酒精清洗樣塊，至此火花直讀光譜儀小分析樣品製備完成。
[0063]小樣品製備完成後，可直接在火花直讀光譜儀上測量，同時使小樣品的形心儘量與電極中心對中。從測量結果發現，鑲嵌料(酚醛塑料粉等)對測量結果沒有影響，測量結果
穩定可靠。
[0064]與現有技術相比，本發明的優點在於，它可以方便、有效地進行小樣品製備工作，一個試樣全部流程下來約花費三十分鐘即可製備完成，既保證制樣質量、分析質量，又大大降低了對小樣品形狀的嚴格要求、延伸了小樣品分析的最小尺寸限，大大提高了火花直讀光譜儀的應用範圍。
[0065]算法如下:
[0066]
【權利要求】
1.一種火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置，其特徵在於，包括壓頭導杆，彈性壓片，試樣壓頭和定位塊，其中， 所述壓頭導杆上連接彈性壓片； 所述彈性壓片可轉動地連接在壓頭導杆上； 所述試樣壓頭固定在彈性壓片上，相對於壓頭導杆的另一端； 所述定位塊鄰接壓頭導杆設置。
2.如權利要求1所述的火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置，其特徵在於，還包括蓋板，激發臺座和激發電極，其中， 所述壓頭導杆和定位塊均設置在激發臺座上； 所述激發電極設置在激發臺座內； 所述蓋板設置在激發電極上方的激發臺座上。
3.如權利要求2所述的火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置，其特徵在於，蓋板上設有激發孔，圓心正對激發電極。
4.如權利要求1_3，8所述火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置的樣品製備方法，其特徵在於，包括如下步驟: (a)鋸切樣品:在小樣品上截取一個最大或接近最大面積截面，再截取另一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟； (b)鑲嵌樣品:對樣品進行鑲嵌； (C)磨拋樣塊:先進行粗磨,再進行細磨。
5.如權利要求4所述火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置的樣品製備方法，其特徵在於，步驟(a)中，根據情況使用切割機、鋸條或線切割機等工具進行切割；和/或，最大面積截面直徑或邊長> 5mm，或內接直徑與邊長> 5mm ;和/或，另一個截面如果無法保證平行也仍可進行下一個步驟。
6.如權利要求4或5所述火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置的樣品製備方法，其特徵在於，步驟(b)中，採用熱式鑲嵌法對樣品進行鑲嵌；和/或，鑲嵌過程中要保證足夠的壓力以保證最終鑲嵌樣塊的緊實度；和/或，鑲嵌粉的用量控制在最終鑲嵌樣塊的高度比樣品的厚度大I~3mm。
7.如權利要求4-6中任一項所述火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置的樣品製備方法，其特徵在於，步驟(C)中，先使用砂輪機對樣塊進行粗磨，直至樣塊兩端的樣品端面完全漏出；和/或，導電面的面積應確保在9mm2以上；和/或，使用180#~400#砂紙細磨，至樣品兩端面的光潔度滿足試驗要求；和/或，用清水加酒精清洗樣塊，至火花直讀光譜儀小分析樣品製備完成。
8.如權利要求1-3所述的火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置，其特徵在於，所述定位塊構造為當樣品壓緊裝置靠攏定位塊時，試樣壓頭與激發電極正好正對。
9.如權利要求1_3，8所述火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置的樣品定位方法，其特徵在於，包括如下步驟: (1)利用AUTOCAD自編語言系統AutoLISP編制一個求不規則多邊形最大內接圓的MAXCircle.LSP程序用於找到樣品的中心； (2)採用如權利要求4-7的方法制好樣品；(3)將制好的樣品表面轉入到AUTOCAD中，開發一個求不規則截面最大內接圓程序； (4)將圖形列印輸出，利用該圖形在待分析表面找到中心； (5 )找到樣品的另一表面與待分析表面中心正對著的定位點。
10.如權利要求9所述火花直讀光譜儀樣品中心定位裝置的樣品定位方法，其特徵在於， 步驟(2)中，要求小樣品的要分析截面直徑或邊長> 6mm，或內接直徑與邊長> 6mm，然後儘可能的截取另一個與該截面平行的截面，如果無法保證平行則在小樣品上放置一個小圓片，和/或， 步驟(3)中，轉入到AUTO CAD中，圍繞樣品截面邊界繪製一個多線段，編制一個求不規則截面最大內接圓程序MAXCircle.LSP，通過加載MAXCircle.LSP，在CAD中運行「MAXCircle」命令在多線段內繪製最大內接圓，並在圓心處繪製點，和/或， 步驟(4)中，將圖形列印輸出，利用該圖形在待分析表面找到中心，然後利用夾子找到樣品的另一表面與待分析表面中心正對著的定位點，和/或， 設計加工一個定位塊，當樣品壓緊裝置靠攏定位塊時，試樣壓頭與激發電極正好正對，移動樣品，使壓頭對準定位點`，這時樣品待分析表面中心即與電極正對。
【文檔編號】G01N1/36GK103674670SQ201310538926
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年10月31日 優先權日:2013年10月31日
【發明者】黎林, 吳鳳華, 陳光躍 申請人:奇瑞汽車股份有限公司