耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物及其生產方法
2023-10-16 22:09:34 4
專利名稱：耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物及其生產方法
技術領域：
本發明涉及耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物及其生產方法，特別適用於在銅粉顆粒外表面化學鍍銀的生產方法。
(2)國內高保嬌和劉志成等[2-5]研究銀包銅技術，他們的目的是製備在超細粉末的抗氧化問題，主要是一般實驗性研究，沒有涉及應用方面的實驗研究。
綜上所述，相關文獻未見利用銅顆粒材料進行表面包覆銀並通過真空熱處理，形成高溫抗氧化緻密的合金層，使其能在大氣條件下與瓷體共燒，成為代替貴金屬的電極漿料的報導。
本發明的另一發明目的是提供一種製備賤金屬銅銀合金組合物的生產方法。
實現發明目的的技術方案是這樣解決的本發明的貢獻在於賤金屬銅銀合金組合物含有重量比的銅粉30-54份，銀70-46份，所說的銅粉粒徑為0.5-6μm。
耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產方法，包括配製敏化液、銀氨溶液和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計，本發明的貢獻在於所說的敏化液含有氯化亞錫10-25份，氯化氫20-50份，去離子水900-1100份；所說的銀氨溶液含有硝酸銀20-80份，氨水167-1 10份，去離子水900-1000份；所說的工藝分兩步第一步，銅粉顆粒表面化學鍍銀首先將銅粉浸漬於5～20g/L的明膠溶液裡，攪拌9-12分鐘製成懸浮液；在向懸浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗9-12分鐘去除氧化物；將水洗過的銅粉倒入敏化液中，在室溫下，敏化9-11分鐘，取出清洗數次；將敏化處理後的銅粉加入到5～20g/L的明膠溶液中，攪拌製成懸浮液，以0.5～2ml/min的滴速滴加配製好的銀氨溶液，清洗至少2次以上，測得無銅離子為止。重複以上鍍銀過程3次即可製得銅銀合金。
第二步，真空熱處理先將銅銀合金進行加熱，加熱溫度為200～600℃，真空度為10Pa，加熱2～3小時，即得銅銀固體合金。
本發明與現有技術相比，是採用化學法使銅細粉表面直接被液體中Ag離子親合形成保護膜，並經過熱處理形成緻密的合金層。電極導電率達到貴金屬電極的導電性能，其成本是貴金屬的十分之一左右。它的應用能大幅度降低MPT和MLCC等電子元件及其它電子產品的成本，對電子元器件及產品的發展將有較大的推動作用。
下面結合附圖和工藝流程對本發明的內容作進一步說明參照
圖1、圖2所示，組合物含有重量比的銅粉30-54份或36-52份或48-54份，銀70-46份或64-48份或52-46份，所說的鎳銅粉粒徑為0.5-6μm。
耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產方法，包括配製敏化液、銀氨溶液、(還原劑)和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計，所說的敏化液含有氯化亞錫10-25份，氯化氫20-50份，去離子水900-1100份，敏化處理是表面吸附一層有還原性的二價錫離子；所說的銀氨溶液含有硝酸銀70-46份，氨水167-110份，去離子水900-1000份，硝酸銀(AgNO3)+1000份去離子水+167-110份的氨水(NH3·H2O)將硝酸銀溶解在去離子水中，緩慢加入氨水並攪拌，直到沉澱剛好消失。
所說的工藝流程分兩步第一步，銅粉顆粒表面化學鍍銀首先將銅粉浸漬於5～20g/L的明膠溶液裡，攪拌9-12分鐘製成懸浮液；在向懸浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗9-12分鐘去除氧化物；將水洗過的銅粉倒入敏化液中，在室溫下，敏化9-11分鐘，取出清洗數次；將敏化處理後的銅粉加入到5～20g/L的明膠溶液中，攪拌製成懸浮液，以0.5～2ml/min的滴速滴加配製好的銀氨溶液，清洗至少2次以上測得無銅離子為止。重複以上鍍銀過程3次即可製得銅銀合金。
第二步，真空熱處理先將銅銀合金粉加熱，其加熱溫度為200～600℃，真空度為10Pa，加熱2～3小時。即得銅銀固體合金。
先將20份粒徑為2μm銅粉，浸漬於10g/L的明膠溶液250ml中，攪拌10分鐘製成懸浮液；再向懸浮液中加入25ml/L稀硫酸100份，在45℃下酸洗10分鐘去除氧化物，水洗；將水洗過的鎳粉倒入10g/L的氯化亞錫溶液50份，在室溫下，敏化10分鐘，清洗2-3次；將銅粉加入10g/L的明交溶液200份，攪拌製成懸液，以0.5ml/min的滴速滴加45g/L的銀氨溶液280份；過濾清洗粉體，重複以上鍍銀過程3次即得鍍銀銅合金粉。將鍍銀銅合金粉加熱，其加熱溫度為450℃，真空度為10Pa，加熱2.5小時，即得到銅銀固體合金。
權利要求
1.一種耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物，其特徵是銀包覆銅且含有重量比的銅粉30-54份，銀70-46份，所說的銅粉粒徑為0.5-6μm。
2.根據權利要求1所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物，其特徵是含有重量比的銅粉36-52份，銀64-48份，所說的銅粉粒徑為2-3μm。
3.根據權利要求1或2所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物，其特徵是含有重量比的銅粉48-54份，銀52-46份，所說的銅粉粒徑為4-6μm。
4.一種製備權利要求1所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產方法，包括配製敏化液、銀氨溶液和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計，其特徵在於所說的敏化液含有氯化亞錫10-25份，氯化氫20-50份，去離子水900-1100份；所說的銀氨溶液含有硝酸銀20-80份，氨水167-110份，去離子水900-1000份；所說的工藝分兩步實現耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產方法，其工藝可分為兩步第一步，銅粉顆粒表面化學鍍銀首先將銅粉浸漬於5～20g/L的明膠溶液裡，攪拌10分鐘製成懸浮液；在向懸浮液中加入20～60ml/L稀硫酸，在40～50℃下酸洗10分鐘去除氧化物；將水洗過的銅粉倒入敏化液中，在室溫下，敏化10分鐘，取出清洗2-3次；將敏化處理後的銅粉加入到5～20g/L的明膠溶液中，攪拌製成懸浮液，以0.5～2ml/min的滴速滴加配製好的銀氨溶液，清洗2-3次測得無銅離子為止，重複以上鍍銀過程3次即可製得鍍銀銅粉。第二步，真空熱處理將銅銀合金加熱，其加熱溫度為200～600℃，真空度為10Pa，加熱2～3小時，即得銅銀合金。
5.根據權利要求4所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產方法，包括配製敏化液、銀氨溶液和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計，其特徵在於所說的敏化液含有氯化亞錫15-20份，氯化氫25-40份，去離子水900-1000份；所說的銀氨溶液含有硝酸銀62-48份，氨水153-114份，去離子水900-1000份；
6.根據權利要求4所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產方法，包括配製敏化液、銀氨溶液和工藝，下述各組份均按重量比或體積比計，其特徵在於所說的敏化液含有氯化亞錫17-23份，氯化氫30-40份，去離子水900-1000份；所說的銀氨溶液含有硝酸銀52-46份，氨水125-110份，去離子水900-1000份，工藝同權利要求4。
7.根據權利要求4所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產方法，其特徵在於所說的真空熱處理時，將銅銀合金進行加熱，其加熱溫度為350～500℃。
8.根據權利要求4所述的耐高溫抗氧化賤金屬銅銀合金組合物的生產方法，其特徵在於所說的真空熱處理時，將銅銀合金進行加熱，其加熱溫度為400-550℃。
全文摘要
本發明涉及耐高溫抗氧化賤金屬組合物及其生產方法，組合物包括30－54份銅粉和70－46份銀，採用銀合金在銅顆粒表面形成很薄的抗氧化層。生產方法包括配製敏化液、銀氨溶液和工藝，工藝為浸潰、攪拌、酸洗、敏化、清洗、鍍銅、真空熱處理、成品，採用本發明製得的電極導電率達到貴金屬電極的導電性能，其成本是貴金屬的十分之一左右。它的應用能大幅度降低MPT和MLCC等電子元件及其它電子產品的成本，對電子元器件及產品的發展將有較大的推動作用。本發明具有工藝簡單，生產成本低，能在大氣條件下與瓷體共燒的特點，有較好的經濟和社會效益。
文檔編號C22C9/00GK1425783SQ02145569
公開日2003年6月25日 申請日期2002年12月31日 優先權日2002年12月31日
發明者趙康, 李樹棟 申請人:西安理工大學