一種檢測三氟化氮的裝置和方法
2023-10-11 02:36:49 1
一種檢測三氟化氮的裝置和方法
【專利摘要】本發明涉及一種檢測三氟化氮的裝置和方法。一種檢測三氟化氮的裝置包括高溫裂解爐、轉化管、二氧化氮傳感器氣室和抽氣泵，所述的高溫裂解爐、選擇性過濾器、轉化管、二氧化氮傳感器和抽氣泵依次通過管道連接；所述的轉化管內有轉化劑，所述的二氧化氮傳感器氣室內有二氧化氮傳感器。一種檢測三氟化氮的方法，包括下列步驟：（1）將混有三氟化氮的空氣通入到高溫裂解爐中，進行裂解反應，產生的氣體進入管路中冷卻；（2）轉化管內的轉化劑將一氧化氮轉化為二氧化氮；（3）二氧化氮傳感器進行檢測，輸出電信號；（4）根據所測得的電信號和步驟（1）高溫裂解爐的進氣量即可計算出三氟化氮的濃度。它幹擾氣少，不用催化劑，成本低。
【專利說明】一種檢測三氟化氮的裝置和方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於三氟化氮檢測領域，特別涉及一種檢測三氟化氮的裝置和方法。
【背景技術】
[0002]三氟化氮是一種工業特種氣體，主要用作推進劑(火箭)、氟化劑、電子氣、等離子蝕刻及用於摻雜、雷射、光導纖維等。尤其是作為一種優良的等離子蝕刻氣體，在當今快速發展的微電子領域被廣泛使用。同時三氟化氮又是一種毒性物質，具有強氧化性，與還原劑能發生強烈反應，引起燃燒爆炸。因此，三氟化氮的洩露分析檢測既是生產安全的需要，也是環境保護的需要。目前，催化熱裂解+電化學法是一個很好的分析三氟化氮的方法，此方法利用催化加高溫的辦法使三氟化氮裂解，再用電化學傳感器檢測檢測裂解產物的濃度，而後計算出三氟化氮的濃度。採用該熱裂解+電化學法的分析儀器最突出的優點是具有優越的長期穩定性和環境適應性。但是，目前應用此原理研發的國外的三氟化氮分析儀器(國內無此類儀器)，在熱裂解中無一例外的都使用了催化劑，這法雖然實現了三氟化氮在較低溫度下的裂解，但因使用了催化劑，分解產物很複雜，後面傳感器所需要的目標檢測氣一二氧化氮含量較少，而幹擾氣體卻很多，這就最終使得儀器的總體性能不夠好，檢測結果不
理相
【發明內容】
[0003]為了克服現此類儀器存在的的缺點，提高儀器的性能，本發明提供一種檢測三氟化氮的裝置和方法，所述產生的檢測目標氣體濃度高，幹擾氣少，且不需要使用催化劑，可操作性強，分析精度高，檢測限低，使用壽命長。
[0004]一種檢測三氟化氮的裝置包括高溫裂解爐、轉化管、二氧化氮傳感器氣室、抽氣泵和專用電路。所述的高溫裂解爐、轉化管、二氧化氮傳感器和抽氣泵依次通過管道連接；所述的轉化管內有轉化劑，所述的二氧化氮傳感器氣室內有二氧化氮傳感器。
[0005]所述檢測三氟化氮的裝置還包括選擇性過濾器，選擇性過濾器固定在高溫裂解爐和轉化管之間。選擇性過濾器將高溫裂解爐輸出氣體中的結露水、灰塵及幹擾物除去，為二氧化氮傳感器的檢測創造良好的條件。在環境條件很好的情況下，也可省去過濾器。
[0006]一種檢測三氟化氮的方法，包括下列步驟:(I)、將混有三氟化氮的空氣通入到高溫裂解爐中，進行裂解反應，產生的氣體從高溫裂解爐的出氣口輸出到高溫裂解爐和選擇性過濾器之間的管路中冷卻，進入選擇性過濾器；(2)、轉化管內的轉化劑將一氧化氮轉化為二氧化氮，提高二次產物中二氧化氮的濃度；(3)、二氧化氮傳感器對轉化劑中輸出的氣體中的二氧化氮成分進行檢測，輸出電信號，檢測完的氣體由抽氣泵抽走；(4)、根據所測得的電信號和氣路的進氣量即可計算出三氟化氮的濃度。
[0007]本發明具有下列優點:1)、檢測限低，三氟化氮的檢測限可達0.05ppm;2.精度高，可達5%:3.使用壽命長，由於省去了催化劑，不存在其他儀器因催化的存在影響壽命，傳感器也因為無幹擾器存在而更簡單可靠；4.可操作性強，即可以通過調節裂解爐的溫度，實現三氟化氮不同量程的檢測，而國外的同類儀器是無法實現這一功能的。(後面的傳感器檢測到的目標氣體)2)、幹擾產物減小了，對目標的交叉幹擾降低。
[0008]【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
[0010](圖1為本發明示意圖。)
【具體實施方式】
[0011]如圖1所示，一種檢測三氟化氮的裝置，包括高溫裂解爐、選擇性過濾器、轉化管、二氧化氮傳感器氣室和抽氣泵，所述的高溫裂解爐、選擇性過濾器、轉化管、二氧化氮傳感器和抽氣泵依次通過管道連接；所述的轉化管內有轉化劑，所述的二氧化氮傳感器氣室內
有二氧化氮傳感器。
[0012]所述轉化劑的主要成分可為Mn02、FeC13和KMn04等等氧化劑。
[0013]所述高溫裂解爐內有溫度傳感器。
[0014]所述高溫裂解爐的工作溫度為600?1100°C。
[0015]所述高溫裂解爐的工作氣體流量為5mL/min?500mL/min。
[0016]所述二氧化氮傳感器的量程為Ippm?200ppm。
[0017]或二氧化氮傳感器的量程為0.1?20ppm。
[0018]所述檢測三氟化氮的裝置還包括:
[0019]信號處理電路:信號處理電路的輸入端與二氧化氮傳感器氣室的二氧化氮傳感器電連接，輸出端與主控電路電連接；
[0020]主控電路:主控電路一路與裂解爐加熱控制電路電連接，二路與高溫裂解爐內的溫度傳感器電連接，三路與液晶顯示觸控螢幕雙向電連接；
[0021]裂解爐加熱控制電路:裂解爐加熱控制電路與高溫裂解爐的加熱電路電連接；
[0022]和液晶顯示觸控螢幕:液晶顯示屏完成人機互動的功能，使用戶能夠通過觸摸液晶屏對儀器完成標定等相關設定。
[0023]一種檢測三氟化氮的方法，包括下列步驟:(I)、將混有三氟化氮的空氣通入到高溫裂解爐中，進行裂解反應，產生的氣體從高溫裂解爐的出氣口輸出到高溫裂解爐和選擇性過濾器之間的管路中冷卻，進入選擇性過濾器對裂解產物進行選擇性過濾；(2)、轉化管內的轉化劑將一氧化氮轉化為二氧化氮，提高二次產物中二氧化氮的濃度；(3)、二氧化氮傳感器對轉化劑中輸出的氣體中的二氧化氮成分進行檢測，輸出電信號，檢測完的氣體由抽氣泵抽走；(4)、根據所測得的電信號和氣路的進氣量即可計算出三氟化氮的濃度。三氟化氮濃度的標定方法為:首先通入三種不同濃度的三氟化氮對儀器進行標定，每種標準氣都會對應一個電信號，於是就形成了三個點，這三個點連接成一條折線，各折線段用關係式為y=ax+b，其中y為濃度，a為該段折線的斜率，x為傳感器輸出的電壓值，b為該折線的零點濃度。當進行信號檢測時，將二氧化氮傳感器產生的電信號直接帶入這個關係式就可得出對應的濃度值。
[0024]從進氣口進入到裝置的氣體首先要經過高溫裂解爐進行高溫裂解，裂解氣經過選擇性過濾器去除灰塵、幹擾物等對電化學傳感器可能造成幹擾的物質，經過選擇性過濾器後的氣體再通過轉化劑轉化，將氣體中的一氧化氮轉化為二氧化氮。轉化後的氣體再繼續通過二氧化氮傳感器，二氧化氮傳感器輸出電流信號，經過信號處理電路進行採樣、濾波等處理後變成主控電路能夠採樣的電壓信號。主控電路將檢測到的信號輸送在液晶顯示屏進行顯示。液晶顯示屏同時還完成人機互動的功能，使用戶能夠通過觸摸液晶屏對儀器完成標定等相關設定。
[0025]主控制電路主要完成信號的採集、存儲、人機互動等功能。如果檢測到的濃度超過報警值將控制相關報警器進行輸出報警，當超過二級報警限時，為了保護二氧化氮傳感器，抽氣泵將停止工作。這時需要將儀器放置於清潔的空氣中，通過人工手動操作，將儀器進行吹掃。
[0026]當裂解爐的溫度過高時，儀器能夠及時切斷裂解爐加熱電路，起到保護裂解爐的作用。裝置開機後首先進行初始化，從存儲器中讀取相關設定值，以進度條的形式來顯示裂解爐的加熱進度，當檢測到裂解爐達到設定溫度後，將自動切換到監測界面實時顯示目前監測到的氣體濃度。如果監測檢測濃度超過報警限將輸出報警信號，並自動停止抽氣泵，來保護傳感器免受高濃度氣體的汙染。通過觸摸液晶顯示屏可以方便的讓用戶與儀器進行交互，完成儀器的標定、報警限設定、報警歷史記錄查看等功能。
[0027]信號處理電路主要完成傳感器信號進行穩定、濾波、放大的作用。由於電化學傳感器輸出信號為微安級信號，必須信號進行處理才能送給主控電路進行檢測，否則由於受單片機採樣精度的影響，採集不到傳感器信號。信號的濾波是必須的，否則無法輸出一個穩定的信號。
【權利要求】
1.一種檢測三氟化氮的裝置，其特徵在於:一種檢測三氟化氮的裝置，包括高溫裂解爐、轉化管、二氧化氮傳感器氣室和抽氣泵，所述的高溫裂解爐、選擇性過濾器、轉化管、二氧化氮傳感器和抽氣泵依次通過管道連接；所述的轉化管內有轉化劑，所述的二氧化氮傳感器氣室內有二氧化氮傳感器。
2.根據權利要求1所述的檢測三氟化氮裝置，其特徵在於:還包括選擇性過濾器，選擇性過濾器固定在高溫裂解爐和轉化管之間。
3.根據權利要求1所述的檢測三氟化氮裝置，其特徵在於:還包括:信號處理電路:信號處理電路的輸入端與二氧化氮傳感器氣室的二氧化氮傳感器電連接，輸出端與主控電路電連接；主控電路:主控電路一路與裂解爐加熱控制電路電連接，二路與高溫裂解爐內的溫度傳感器電連接，三路與液晶顯示觸控螢幕雙向電連接；裂解爐加熱控制電路:裂解爐加熱控制電路與高溫裂解爐的加熱電路電連接；和液晶顯示觸控螢幕:液晶顯示屏完成人機互動的功能，使用戶能夠通過觸摸液晶屏對儀器完成標定等相關設定。
4.根據權利要求1所述的檢測三氟化氮裝置，其特徵在於:所述轉化劑的主要成分可為 Mn02、FeC13 和 KMn04。
5.根據權利要求1所述的檢測三氟化氮裝置，其特徵在於:所述高溫裂解爐內有溫度傳感器。
6.根據權利要求1所述的檢測三氟化氮裝置，其特徵在於:所述高溫裂解爐的工作溫度為 600 ?1100°C。
7.根據權利要求1所述的檢測三氟化氮裝置，其特徵在於:所述高溫裂解爐的工作氣體流量為5?SOOmT ,/mi η。
8.根據權利要求7所述的檢測三氟化氮裝置，其特徵在於:所述二氧化氮傳感器的量程為 Ippm ?200ppm。
9.根據權利要求1所述的檢測三氟化氮裝置，其特徵在於:所述二氧化氮傳感器的量程為0.5?20ppm。
10.一種檢測三氟化氮的方法，其特徵在於:包括下列步驟:(1)、將混有三氟化氮的空氣通入到高溫裂解爐中，進行裂解反應，產生的氣體從高溫裂解爐的出氣口輸出到高溫裂解爐和選擇性過濾器之間的管路中冷卻，進入選擇性過濾器；(2)、轉化管內的轉化劑將一氧化氮轉化為二氧化氮，提高二次產物中二氧化氮的濃度；(3)、二氧化氮傳感器對轉化劑中輸出的氣體中的二氧化氮成分進行檢測，輸出電信號，檢測完的氣體由抽氣泵抽走；(4)、根據所測得的電信號和步驟(I)高溫裂解爐的進氣量即可計算出三氟化氮的濃度。
【文檔編號】G01N35/00GK103575918SQ201310519856
【公開日】2014年2月12日 申請日期:2013年10月28日 優先權日:2013年10月28日
【發明者】楊震夏, 杜海波, 田亮亮, 王祥濱, 王國慶, 苗英俊, 劉耀中, 張學謙, 陳長江, 牛巧雲, 王亮 申請人:邯鄲派瑞節能控制技術有限公司