高速線材鋼中氮化鈦粒度的快速測定方法
2023-09-24 01:03:30 1
高速線材鋼中氮化鈦粒度的快速測定方法
【專利摘要】本發明公開了一種高速線材鋼中氮化鈦粒度的快速測定方法，包括以下步驟：在火花光譜儀上分析樣品，時間分辨窗口在60～350μs開啟，將樣品進行1000～2000次火花放電，記錄每次放電鈦元素通道測量到的光強度；計算正常脈衝IZi的平均值Ip、標準偏差S，計算脈衝光強的閾值Y，由校準曲線將鈦異常脈衝強度IYi和鈦正常脈衝強度IZi分別轉換成相應鈦的含量，並以兩者的差值計算氮化鈦中鈦的含量，計算氮化鈦的含量，把氮化鈦的含量轉換成氮化鈦的質量；最終得到氮化鈦的粒度。本發明對樣品製備不苛刻要求，測量速度快，不會遺漏，可將氮化鈦粒度的檢測下限值降低到1μm以下，為氮化鈦粒度的快速測量提供了新的解決方案。
【專利說明】高速線材鋼中氮化鈦粒度的快速測定方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及氮化鈦粒度的測定方法，具體地指一種高速線材鋼中氮化鈦粒度的快速測定方法。
【背景技術】
[0002]簾線鋼是高速線材中的高端產品，對質量要求極為嚴格，產品在出廠前要進行一系列項目檢驗。其中，氮化鈦的粒度是對質量影響大、檢測難度最高、耗時最長的一項指標。氮化鈦在軋制過程中從鋼中析出。
[0003]目前成熟的氮化鈦粒度檢測方法是金相檢驗法。金相法在樣品製備要求苛刻，需將檢測表面拋光成鏡面；金相法分析一個樣需2小時；氮化鈦顏色很淺，不易觀察，存在遺漏的風險。例如，國際知名企業貝卡爾特公司建立了一套完整的金相分析體系。由於氮化鈦在產品中的粒度細小，對測量靈敏度要求也很高，只有選擇合適的光譜分析條件下才能降低鈦的測量下限，將細小夾雜物信號檢測出來。為了滿足知名企業貝卡爾特公司等簾線鋼用戶要求測量下限達0.5μπι的要求，對採購的高速線材簾線鋼進行入場檢驗，粒度在
0.5 μ m以上的氮化鈦實行粒度遞增罰分制，凡氮化鈦粒度過大而導致罰分值超標的鋼材均不予使用。貝卡爾特公司用金相法進行檢測，分析一批試樣(12個)約需2小時，在生產尖峰時段，待測樣品經常積壓，不能及時發出檢測報告，效率低下。在金相顯微鏡下氮化鈦呈淺粉紅色，與背景色較接近，識別有一定難度，分析一批試樣要觀察40個視場，極易產生視覺疲勞，難免發生遺漏。
[0004]近年來，應用火花光譜法開展鋼中物相分析僅僅限於氧化物類夾雜物如三氧化二鋁和二氧化矽的粒度分析，而無論在專利文獻還是在期刊文獻都未曾見到關於應用火花光譜法測量鋼中氮化鈦粒度的報導。
[0005]火花光譜分析用標準樣品只有賦予含量特性值的標準樣品，沒有相應的粒度特性樣品，如果採用火花光譜法測量鋼中氮化鈦粒度需要建立不需標準樣品的火花光譜檢測模型，用已知氧化物含量的標樣來得到氧化物的粒度。
[0006]由於氮化鈦的含量是根據鈦的含量轉換而來的，所以最終是要使鈦含量的分析下限足夠低。而在國家標準中，火花光譜分析鈦的範圍下限為0.02%，對應的氮化鈦粒度的直徑遠大於I μπι，導致所用模型測量的氮化鈦粒度的最小直徑在I μπι以上。這樣，很多氮化鈦粒度的直徑小於I μ m的無法檢測出來。因此，標準推薦的分析條件不適合於氮化鈦粒度的分析。
【發明內容】
[0007]本發明的目的就是要克服現有技術所存在的不足，提供一種在高速線材鋼中氮化鈦粒度的快速測定方法，利用火花光譜法降低氮化鈦粒度的檢測下限值。
[0008]對於火花光譜法小顆粒氮化鈦粒度的識別能力取決於其含量的識別能力，儀器能夠識別的氮化鈦含量越低，夾雜物粒度識的別能力就越強。而氮化鈦的含量是根據鈦的含量轉換而來的，所以最終是要使鈦含量的分析下限足夠低。在國家標準中，火花光譜分析鈦的範圍下限為0.02%，對應的氮化鈦粒度遠大於I μ m，因此，標準推薦的分析條件不適合於氮化鈦粒度的分析。
[0009]本發明採用降低鈦元素的分析下限使小顆粒的夾雜物粒度識別能力進一步提高。
[0010]為實現上述目的，本發明高速線材鋼中氮化鈦粒度的快速測定方法，包括以下步驟:
[0011]I)採用火花光譜法分析樣品，時間分辨窗口在60~350 μ s開啟，將樣品進行1000~2000次火花放電，記錄每次放電鈦元素通道測量到的光強度；
[0012]2)建立計算模型:
[0013]採用公式I計算鈦正常脈衝光強度Izi的平均值Ιρ，採用公式2計算鈦正常脈衝光強度Izi的標準偏差S:
[0014]
【權利要求】
1.一種高速線材鋼中氮化鈦粒度的快速測定方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)採用火花光譜法分析樣品，時間分辨窗口在60~350μ S開啟，將樣品進行1000~2000次火花放電，記錄每次放電鈦元素通道測量到的光強度； 2)建立計算模型: 採用公式I計算鈦正常脈衝光強度Izi的平均值Ιρ，採用公式2計算鈦正常脈衝光強度Izi的標準偏差S:
【文檔編號】G01N15/02GK103926177SQ201410175513
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月29日 優先權日:2014年4月29日
【發明者】沈克, 張兆雄, 陶勇, 馬廣平, 郭芳, 黃雙, 李小傑, 關菊梅, 賈麗暉, 趙在群 申請人:武漢鋼鐵(集團)公司