一種鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷及其製備方法
2023-09-24 02:28:05 1
專利名稱：一種鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷及其製備方法
技術領域：
本發明專利涉及一種鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷及其製備方法，屬於電子陶瓷領域。
背景技術：
壓電陶瓷由於其特殊的機電性能已被廣泛應用於醫學和航天等各種領域。但鋯鈦酸鉛基壓電陶瓷的鉛含量高達60%以上，在燒結過程中鉛的揮發以及鋯鈦酸鉛製品的廢棄，對環境造成汙染，危害人類健康。因此，探索無鉛壓電材料，研究友好的環境協調性材料及其製品是壓電電子行業的當務之急。其中，文獻[Y. Saitol,et al,Nature2004,432 84] 指出鈣鈦礦結構的鈮酸鹽陶瓷具有較高的壓電性和鐵電性，被認為是鋯鈦酸鉛材料的替代體系之一。鈮酸鈉鉀(Ka5Naa5NbO3)在常壓下燒結陶瓷的密度只有理論密度的90%，結構疏鬆，性能不理想，而文獻(R. E. Jaeger, et al，J. Am. Ceram. Soc. 1962,45(5) :209-213]指出製備結構緻密的鈮酸鈉鉀(KaPaa5NbO3)陶瓷需要採用熱壓燒結的方法，難以實用化，因此，通過材料的設計和工藝改進以提高鈮酸鈉鉀基材料的壓電性能就成為研究的重點。
發明內容
本發明的目的在於通過對鈮酸鈉鉀基陶瓷的成分設計和製備工藝的改善，獲得一種緻密度高並且具有高的壓電常數的材料。本發明涉及的鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷的化學組成通式為(1 -χ) (K0.5Na0.5) NbO3-XSrMnO3，其中0. 01彡χ彡0. 2，χ表示相應的組分所佔的摩爾數。鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷的製備方法具體步驟為(1)將分析純的碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、碳酸鍶和二氧化錳按照通式(1-x) (Ka5Naa5) NbO3-XSrMnO3 (0. 01彡χ彡0. 2)的化學計量比進行配料；(2)將步驟(1)配製好的原料放到球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的2 8倍，採用溼磨法進行球磨混合4 M小時，轉速為200 450轉/分鐘；取出置於烘箱中在80°C 140°C條件下烘乾；烘乾的粉體放入坩堝中，經以 3 5°C /min的升溫速率升至800 1000°C，保溫2 8小時進行預燒；(3)將步驟( 所得的預燒粉體放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的2 8倍，採用溼磨法進行球磨混合4 M小時，轉速為200 450轉/分鐘；(4)將步驟C3)所得的漿料烘乾，過篩40 120目篩網得到粉體，然後加入質量百分比濃度為3 9%的聚乙烯醇溶液進行造粒，所加聚乙烯醇溶液的質量為粉體質量的5 25% ；造好的粉體顆粒在200 400ΜΙ^壓力下壓製成生坯，然後以1 3°C /min的升溫速率升溫至400 650°C，保溫1 4小時進行排膠，然後以4 8°C /min的升溫速率升溫至 1000°C 1200°C下燒結，保溫2 8小時，即可得到鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷。本發明的有益效果是本發明通過對鈮酸鈉鉀加入燒結助劑錳酸鍶，可以在晶界形成液相，加速了傳質過程，得到了緻密的鈮酸鈉鉀-錳酸鍶[(1-x) (K0.5Na0.5) NbO3-XSrMnO3,0. 01彡χ彡0. 2]陶瓷，其壓電常數從鈮酸鈉鉀的118pC/N提高到250pC/N。
圖1本發明0. 94 (Ka5Naa5)NbO3-O. 06SrMn03陶瓷的X射線衍射圖譜。圖2本發明0. 92 (Ka5Naa5)NbO3-O. 08SrMn03陶瓷的X射線衍射圖譜。
具體實施例方式實施例1 利用此發明合成0. 99 (Ka5Naa5) NbO3-O. OlSrMnO3陶瓷。將分析純的碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、碳酸鍶和二氧化錳按照化學計量比進行配料；配製好的原料放到球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的2倍，採用溼磨法進行球磨混合M小時，轉速為200轉/分鐘。取出置於烘箱中在80°C條件下烘乾。烘乾的粉體放入坩堝中，經以3°C /min的升溫速率升至800°C，保溫2小時進行預燒；然後將所得的預燒燒粉體放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的8倍， 採用溼磨法進行球磨混合M小時，轉速為200轉/分鐘；將所得的漿料烘乾，過篩120目篩網得到粉體，然後加入質量百分比濃度為3%的聚乙烯醇溶液進行造粒，所加聚乙烯醇溶液的質量為粉體質量的25% ；造好的粉體顆粒在200MI^壓力下壓製成生坯，然後以1°C /min 的升溫速率升溫至400°C，保溫1小時進行排膠，然後以4°C /min的升溫速率升溫至1000°C 下燒結，保溫2小時，即可得到0. 99 (K0.5Na0.5) NbO3-O. OlSrMnO3陶瓷。將得到的陶瓷樣品經過拋光後被銀電極，然後進行介電溫譜測試；在矽油中進行極化，極化電壓為2kV/mm，極化時間為30min。實施例2:利用此發明合成0. 94(Ka5Naa5)NbO3-O. 06SrMn03陶瓷。將分析純的碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、碳酸鍶和二氧化錳按照化學計量比進行配料；配製好的原料放到球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的2倍，採用溼磨法進行球磨混合4小時，轉速為450轉/分鐘。取出置於烘箱中在100°C條件下烘乾。烘乾的粉體放入坩堝中，經以5°C /min的升溫速率升至900°C，保溫2小時進行預燒；然後將所得的預燒燒粉體放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的5倍， 採用溼磨法進行球磨混合12小時，轉速為200轉/分鐘；將所得的漿料烘乾，過篩60目篩網得到粉體，然後加入質量百分比濃度為9%的聚乙烯醇溶液進行造粒，所加聚乙烯醇溶液的質量為粉體質量的5% ；造好的粉體顆粒在200MI^壓力下壓製成生坯，然後以2V Mn 的升溫速率升溫至400°C，保溫4小時進行排膠，然後以5°C /min的升溫速率升溫至1100°C 下燒結，保溫2小時，即可得到0. 94 (K0.5Na0.5)NbO3-O. 06SrMn03陶瓷。將得到的陶瓷樣品經過拋光後被銀電極，然後進行介電溫譜測試；在矽油中進行極化，極化電壓為5kV/mm，極化時間為20min。圖1說明得到了單相的0. 94(Ka5Naa5)NbO3-O. 06SrMn03陶瓷。在室溫下測得的壓電常數為208pC/N，機電耦合係數為0. 42。實施例3:3/3頁利用此發明合成0. 92 (Ka5Naa5)NbO3-O. 08SrMn03陶瓷。將分析純的碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、碳酸鍶和二氧化錳按照化學計量比進行配料；配製好的原料放到球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的8倍，採用溼磨法進行球磨混合M小時，轉速為200轉/分鐘。取出置於烘箱中在140°C條件下烘乾。烘乾的粉體放入坩堝中，經以5°C /min的升溫速率升至900°C，保溫2小時進行預燒；然後將所得的預燒燒粉體放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的2倍， 採用溼磨法進行球磨混合M小時，轉速為200轉/分鐘；將所得的漿料烘乾，過篩60目篩網得到粉體，然後加入質量百分比濃度為5%的聚乙烯醇溶液進行造粒，所加聚乙烯醇溶液的質量為粉體質量的10% ；造好的粉體顆粒在400MI^壓力下壓製成生坯，然後以2V /min 的升溫速率升溫至650°C，保溫2小時進行排膠，然後以5°C /min的升溫速率升溫至1100°C 下燒結，保溫4小時，即可得到0. 92 (K0.5Na0.5) NbO3-O. 08SrMn03陶瓷。將得到的陶瓷樣品經過拋光後被銀電極，然後進行介電溫譜測試；在矽油中進行極化，極化電壓為3kV/mm，極化時間為30min。圖2說明得到了單相的0. 92 (Ka5Naa5)NbO3-O. 08SrMn03陶瓷。在室溫下測得的壓電常數為225pC/N，機電耦合係數為0. 48。實施例4 將分析純的碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、碳酸鍶、二氧化錳按照通式 0.8 (K0.5Na0.5) NbO3-O. 2SrMn03的化學計量比進行配料；配製好的原料放到球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的5倍，採用溼磨法進行球磨混合12 小時，轉速為400轉/分鐘。取出置於烘箱中在140°C條件下烘乾。烘乾的粉體放入坩堝中，經以5°C /min的升溫速率升至1000°C，保溫2小時進行預燒；將預燒所得的粉體放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的2倍，採用溼磨法進行球磨混合4小時，轉速為450轉/分鐘；將所得的漿料烘乾，過篩120目篩網得到粉體，然後加入質量百分比濃度為5%的聚乙烯醇溶液進行造粒，所加聚乙烯醇溶液的質量為粉體質量的15%;造好的粉體顆粒在300MI^壓力下壓製成生坯，然後以3°C /min的升溫速率升溫至650°C，保溫4小時進行排膠，然後以8°C /min的升溫速率升溫至1200°C下燒結，保溫 4小時，即可得到0. 8 (Ka5Naa5)NbO3-O. 2SrMn03陶瓷。將得到的陶瓷樣品經過拋光後被銀電極，然後進行介電溫譜測試；在矽油中進行極化，極化電壓為3kV/mm，極化時間為30min。
權利要求
1.一種鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷，其特徵在於鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷的化學組成通式為 (1-x) (Ka5NEia5) NbO3-XSrMnO3,其中0. 01彡χ彡0. 2，χ表示相應的組分所佔的摩爾數。
2.根據權利要求1所述的鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷的製備方法，其特徵在於具體步驟為(1)將分析純的碳酸鈉、碳酸鉀、五氧化二鈮、碳酸鍶和二氧化錳按照通式(1-x) (Ka5Naa5) NbO3-XSrMnO3 (0. 01彡χ彡0. 2)的化學計量比進行配料；(2)將步驟(1)配製好的原料放到球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的2 8倍，採用溼磨法進行球磨混合4 M小時，轉速為200 450 轉/分鐘；取出置於烘箱中在80°C 140°C條件下烘乾；烘乾的粉體放入坩堝中，經以3 50C /min的升溫速率升至800 1000°C，保溫2 8小時進行預燒；(3)將步驟( 所得的預燒粉體放入球磨罐中，加入氧化鋯球和無水乙醇，所加的氧化鋯球質量為原料質量的2 8倍，採用溼磨法進行球磨混合4 M小時，轉速為200 450 轉/分鐘；(4)將步驟C3)所得的漿料烘乾，過篩40 120目篩網得到粉體，然後加入質量百分比濃度為3 9%的聚乙烯醇溶液進行造粒，所加聚乙烯醇溶液的質量為粉體質量的5 25% ；造好的粉體顆粒在200 400MPa壓力下壓製成生坯，然後以1 3°C /min的升溫速率升溫至400 650°C，保溫1 4小時進行排膠，然後以4 8°C /min的升溫速率升溫至 1000°C 1200°C下燒結，保溫2 8小時，即可得到鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷。
全文摘要
本發明公開了一種鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷及其製備方法。鈮酸鈉鉀-錳酸鍶陶瓷的組成式為(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xSrMnO3，其中0.01≤x≤0.2，式中x表示相應的組分的摩爾數。採用鈣鈦礦型的錳酸鍶(SrMnO3)作為燒結助劑，可以在晶界形成液相，加速了傳質過程，得到了緻密鈮酸鈉鉀-錳酸鍶[(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSrMnO3]陶瓷，同時也提高了其壓電常數。本發明採用將原料球磨4～24小時，然後以3～5℃/min的升溫速率升溫至800～1000℃預燒2～8小時；以4～8℃/min的升溫速率升溫至1000～1200℃燒結2～8小時得到鈮酸鈉鉀-錳酸鍶[(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSrMnO3]陶瓷。本發明通過摻雜錳酸鍶助燒劑後的鈮酸鈉鉀基無鉛壓電陶瓷，其壓電常數從純的鈮酸鈉鉀的118pC/N提高到250pC/N。
文檔編號C04B35/63GK102531597SQ20111042571
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月16日 優先權日2011年12月16日
發明者劉來君, 史丹平, 吳爽爽, 鄭少英, 黃延民 申請人:桂林理工大學