用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法
2023-10-28 21:27:17
專利名稱：用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法
技術領域：
本發明涉及一種從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，更特別的涉及一種用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法。
背景技術：
羅布麻主要分布在我國的西北和華北地區，其中新疆自治區南部的羅布麻生長最集中、分布最多、品質也最好，其種植面積大約佔全國總面積的40％左右。羅布麻是1952年我國農業經濟學家董正鈞在新疆羅布海所在的平原上考察農業時發現並命名的。羅布麻抗鹽鹼、乾旱、風沙和寒冷；種植成活後可生存百年以上，每年割取地上部分綜合利用，第二年春又重新生長，只作簡單的管理即取之不竭。
羅布麻內含黃酮類化合物、強心苷、生物鹼、胺基酸和多種微量元素，具有降壓、強心、降血脂等作用，臨床用於治療高血壓、高血脂、慢性心功能不全等。黃酮類化合物是一類生物活性很強的化合物，具有降低心肌耗氧量、防治血管硬化等作用；同時也是一種天然抗氧化劑，具有抗衰老、增強機體免疫力、抗癌防癌的功效，在醫藥、食品等領域具有廣闊的應用前景，是評價羅布麻質量的重要依據。
羅布麻纖維是一種具有優良品質和服用性能的麻纖維，除了具有一般麻類纖維的挺括、滑爽、吸溼性好、散熱快、透氣、透溼性好、強度高等共同特性，最為突出的是羅布麻纖維由於其含有的黃酮類化合物等藥物成分具有降壓、平喘、降血脂等作用，並有抑菌作用，而且經多次水洗後，抑菌率仍然較高，克服了傳統抗菌整理產品不耐水洗的缺點，是一種新型的保健產品。
由於羅布麻具有很好的生態適應性與生態保護作用，其產品具有許多十分獨特的優點。近些年羅布麻潛能的開發已引起了全世界許多國家的高度重視。
目前，羅布麻產業化面臨的十分突出的問題一個是脫膠困難，給羅布麻可紡纖維的加工增加了很大的技術難度我國在羅布麻的開發上先後開展了化學脫膠、生物脫膠，但始終沒有取得突破性進展，脫膠的成本過高，汙染問題也解決不了，所有這些方法都很難實現「適度」脫膠和避免汙染；第二個問題是羅布麻加工工業中附產品的綜合利用滯後，與實際發展要求相差甚遠。
發明內容
本發明的目的之一是提供一種用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法。
本發明的目的之二是提供一種綜合生產出羅布麻纖維、纖維板、肥料、低聚木糖和果膠的方法。
本發明的這些以及其他目的將通過下列詳細描述和說明來進一步體現和闡述。
在本發明的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法中，首先是對羅布麻進行汽爆脫膠處理。汽爆前先對羅布麻進行預處理，將羅布麻放在水中浸泡40-80分鐘，首先使含水量達到150％以上，以便於羅布麻纖維內部充分浸溼，然後從水中取出羅布麻晾置使纖維從外表面揮發多餘的水分，直至羅布麻的含水量為60-100％，將預處理完畢後的羅布麻放入壓力蒸汽罐中進行汽爆，控制壓力在0.5-1.0MPa，保壓時間在3-8分鐘，突然放壓將高溫高壓蒸煮過的羅布麻瞬間放出；汽爆完畢後收集汽爆液，經檢測羅布麻汽爆後80-95％的藥物成分存在於汽爆液中，對收集到的汽爆液進行處理提取其中的藥物成分黃酮類化合物，做為主產品。
進一步的，在本發明的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法中，首先將收集到的汽爆原液使用沉降式離心機進行離心，去除懸浮在其中的雜質，常溫下操作，離心機轉速控制在2000-3000r/min，時間為15-30min。然後對離心後的汽爆液進行真空抽濾，真空度一般控制在0.1。真空抽濾後對汽爆液使用真空旋轉蒸發儀進行真空蒸發，溫度控制在50-80℃，真空度一般設定為0.1，時間為1-2小時。經過上述步驟處理過的汽爆液使用乙醇和丙酮混合液(混合溶液的配比按照體積比是乙醇佔整體積的60-90％，丙酮佔整體積的10-40％)進行萃取，固液比控制在1∶10-1∶20之間(固體按照真空蒸發後的汽爆液的體積計算，液體按照萃取劑乙醇和丙酮混合液的體積計算)，溫度控制在60℃-80℃，時間為1-3個小時，當黃酮類化合物的提取率達到80％以上即可停止萃取。然後使用高轉速的離心機對萃取後的溶液進行離心，轉速控制在8000-10000r/min，時間在0.5-1個小時，離心機在低溫下進行操作，溫度為-5-5℃，離心結束後將附著在離心管上的固體物棄去，取清液；對離心後的清液進行濃縮處理製成浸膏，其中總黃酮的含量達到50％以上。
汽爆後羅布麻皮中的黃酮類化合物成分有80-95％進入到汽爆液體中用於提取和回收，汽爆脫膠製備的羅布麻纖維中保留了5-10％的藥物成分。
在本發明中，汽爆液中的黃酮類化合物經提取後，剩餘的液體用來回收其中的低聚木糖和果膠；汽爆羅布麻皮脫膠製備羅布麻纖維；麻杆纖維和洗麻分離的麻皮層等經汽爆生產生態纖維板；麻杆纖維和洗麻分離的麻皮層等經汽爆生產有機複合肥。
本發明的方法通過羅布麻原材料除了得到黃酮浸膏這一項主要產品外，還可以生產羅布麻纖維、纖維板、肥料、低聚木糖和果膠五樣副產品，並且在整個生產流程中沒有添加任何的傳統羅布麻工業中需要的化學物質，不會排放化學廢棄物，生產過程清潔環保。並且使羅布麻產業中急需的綜合利用成為可能，同時解決了羅布麻產業中的環境汙染問題。
以下通過具體實施例來進一步說明本發明，但實施例僅用於說明，並不能限制本發明範圍。
在本發明中，若非特指，所有的份、量均為以總重量為基礎的重量單位，所有的原料均可以從市場購得。
具體實施例方式
實施例1按以下步驟進行1、稱取羅布麻原麻50公斤，將羅布麻放在水中浸泡60分鐘使含水量達到200％，取出晾置至含水量為80％，將預處理完畢後的羅布麻放入壓力蒸汽罐中進行汽爆，控制壓力在0.8MPa，保壓時間在5min；2、收集汽爆液；3、將收集到的汽爆原液經過沉降式離心機分離，轉速控制在2500r/min，時間為20min，下層泥沙棄去，收集上層清液；
4、對離心後的汽爆液進行真空抽濾，真空度控制在0.1；5、真空抽濾後對汽爆液使用真空旋轉蒸發儀進行真空蒸發，溫度控制在60℃，真空度設定為0.1，時間為1h。
6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮體積比是6∶4)進行萃取，固液比為1∶10(真空蒸發後汽爆液的體積為1，乙醇、丙酮混合液的體積為10)，溫度控制在60℃，時間為2個小時；7、使用高轉速的離子機對萃取後的乙醇溶液進行離心，轉速控制在9000r/min，時間在半個小時，溫度設定為0℃，然後將附著在離心管上的固體物棄去，取清液；8、對離心後的清液進行常規濃縮處理製成浸膏。
對製備的浸膏測定其總黃酮含量，結果如表1所示表1
實施例2按以下步驟進行1、稱取羅布麻原麻50公斤，將羅布麻放在水中浸泡60分鐘使含水量達到200％，取出晾置至含水量為80％，將預處理完畢後的羅布麻放入壓力蒸汽罐中進行汽爆，控制壓力在0.8MPa，保壓時間在5min；2、收集汽爆液；3、將收集到的汽爆原液經過沉降式離心機分離，轉速控制在2500r/min，時間為20min，下層泥沙棄去，收集上層清液；4、對離心後的汽爆液進行真空抽濾，真空度控制在0.1；
5、真空抽濾後對汽爆液使用真空旋轉蒸發儀進行真空蒸發，溫度控制在60℃，真空度設定為0.1，時間為1h；6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮體積比是6∶4)進行萃取，固液比為1∶10(真空蒸發後汽爆液的體積為1，乙醇、丙酮混合液的體積為10)，溫度控制在80℃，時間為1個小時；7、使用高轉速的離子機對萃取後的乙醇溶液進行離心，轉速控制在9000r/min，時間在半個小時，溫度設定為0℃，然後將附著在離心管上的固體物棄去，取清液；8、對離心後的清液進行濃縮處理製成浸膏。
對製備的浸膏測定其總黃酮含量，結果如表2所示表2
實施例31、稱取羅布麻原麻50公斤，將羅布麻放在水中浸泡60分鐘使含水量達到200％，取出晾置至含水量為80％，將預處理完畢後的羅布麻放入壓力蒸汽罐中進行汽爆，控制壓力在0.8MPa，保壓時間在5min；2、收集汽爆液；3、將收集到的汽爆原液經過沉降式離心機分離，轉速控制在2500r/min，時間為20min，下層泥沙棄去，收集上層清液；4、對離心後的汽爆液進行真空抽濾，真空度控制在0.1；5、真空抽濾後對汽爆液使用真空旋轉蒸發儀進行真空蒸發，溫度控制在60℃，真空度設定為0.1，時間為1h；6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮體積比是7∶3)進行萃取，固液比為1∶10(真空蒸發後汽爆液的體積為1，乙醇、丙酮混合液的體積為10)，溫度控制在60℃，時間為2個小時；7、使用高轉速的離子機對萃取後的乙醇溶液進行離心，轉速控制在9000r/min，時間在半個小時，溫度設定為0℃，然後將附著在離心管上的固體物棄去，取清液；8、對離心後的清液進行濃縮處理製成浸膏。
對製備的浸膏測定其總黃酮含量，結果如表3所示表3
實施例41、稱取羅布麻原麻50公斤，將羅布麻放在水中浸泡60分鐘使含水量達到200％，取出晾置至含水量為80％，將預處理完畢後的羅布麻放入壓力蒸汽罐中進行汽爆，控制壓力在0.8MPa，保壓時間在5min；2、收集汽爆液；3、將收集到的汽爆原液經過沉降式離心機分離，轉速控制在2500r/min，時間為20min，下層泥沙棄去，收集上層清液；4、對離心後的汽爆液進行真空抽濾，真空度控制在0.1；5、真空抽濾後對汽爆液使用真空旋轉蒸發儀進行真空蒸發，溫度控制在60℃，真空度設定為0.1，時間為1h；
6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮體積比是7∶3)進行萃取，固液比為1∶10(真空蒸發後汽爆液的體積為1，乙醇、丙酮混合液的體積為10)，溫度控制在80℃，時間為1個小時；7、使用高轉速的離子機對萃取後的乙醇溶液進行離心，轉速控制在9000r/min，時間在半個小時，溫度設定為0℃，然後將附著在離心管上的固體物棄去，取清液；8、對離心後的清液進行濃縮處理製成浸膏。
對製備的浸膏測定其總黃酮含量，結果如表4所示表4
實施例51、稱取羅布麻原麻50公斤，將羅布麻放在水中浸泡60分鐘使含水量達到200％，取出晾置至含水量為80％，將預處理完畢後的羅布麻放入壓力蒸汽罐中進行汽爆，控制壓力在0.8MPa，保壓時間在5min；2、收集汽爆液；3、將收集到的汽爆原液經過沉降式離心機分離，轉速控制在2500r/min，時間為20min，下層泥沙棄去，收集上層清液；4、對離心後的汽爆液進行真空抽濾，真空度控制在0.1；5、真空抽濾後對汽爆液使用真空旋轉蒸發儀進行真空蒸發，溫度控制在60℃，真空度設定為0.1，時間為1h；6、使用乙醇和丙酮混合液(乙醇、丙酮體積比是8∶2)進行萃取，固液比為1∶10(真空蒸發後汽爆液的體積為1，乙醇、丙酮混合液的體積為10)，溫度控制在60℃，時間為2個小時；7、使用高轉速的離子機對萃取後的乙醇溶液進行離心，轉速控制在9000r/min，時間在半個小時，溫度設定為0℃，然後將附著在離心管上的固體物棄去，取清液；8、對離心後的清液進行濃縮處理製成浸膏。
對製備的浸膏測定其總黃酮含量，結果如表5所示表5
通過上面的例子可以看出，改變參數做成的浸膏中總黃酮含量有所不同，但基本保持在50％以上。
權利要求
1.用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於包括對羅布麻進行預處理，然後汽爆收集汽爆液，對汽爆液進行離心和真空抽濾和真空蒸發，再用乙醇、丙酮混合液進行萃取，最後進行離心和後整理得到黃酮浸膏。
2.根據權利要求1所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於所述的預處理步驟是將羅布麻放在水中浸泡40-80分鐘，使其含水量達到150％以上，並使羅布麻纖維內部充分浸溼，然後從水中取出羅布麻晾置使纖維從外表面揮發多餘的水分，直至羅布麻的含水量為60-100％。
3.根據權利要求1所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於所述的汽爆步驟是將預處理完畢後的羅布麻放入壓力蒸汽罐中進行汽爆，控制壓力在0.5-1.0MPa，保壓時間在3-8分鐘，突然放壓將高溫高壓蒸煮過的羅布麻瞬間放出，汽爆完畢後收集汽爆液。
4.根據權利要求1所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於所述的對汽爆液進行離心和真空抽濾和真空蒸發步驟是將收集到的汽爆原液進行離心去除懸浮在其中的雜質，常溫下操作，離心機轉速控制在2000-3000r/min，時間為15-30min，然後對離心後的汽爆液進行真空抽濾，真空度一般控制在0.1，真空抽濾後對汽爆液進行真空蒸發，溫度控制在50-80℃，真空度一般設定為0.1，時間為1-2小時。
5.根據權利要求1所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於所述的萃取步驟是用乙醇和丙酮混合液進行萃取，固液比為1∶10～1∶20，溫度為60℃-80℃，時間為1-3個小時。
6.根據權利要求5所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於乙醇和丙酮的比例為60-90∶10-40。
7.根據權利要求5所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於當測定黃酮類化合物的提取率達到80％以上即停止萃取。
8.根據權利要求1所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於所述的離心和後整理步驟是使用離心機對萃取後的溶液進行離心，轉速為8000-10000r/min，時間為0.5-1個小時，溫度為-5-5℃，離心結束後將附著在離心管上的固體物棄去，取清液，對離心後的清液進行濃縮處理製成浸膏。
9.根據權利要求1所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於提取後產品總黃酮的含量達到50％以上。
10.根據權利要求1所述的用汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，其特徵在於汽爆後羅布麻皮中的黃酮類化合物成分有80-95％進入到汽爆液體中用於提取和回收，汽爆脫膠製備的羅布麻纖維中保留了5-10％的藥物成分。
全文摘要
本發明公開了一種汽爆法從羅布麻中提取黃酮類化合物的方法，包括對羅布麻進行預處理，然後汽爆收集汽爆液，對汽爆液進行離心和真空抽濾和真空蒸發，再用乙醇、丙酮混合液進行萃取，最後進行離心和後整理得到黃酮浸膏。本發明的方法通過羅布麻原材料除了得到黃酮浸膏這一項主要產品外，還可以生產羅布麻纖維、纖維板、肥料、低聚木糖和果膠五種副產品，並且在整個生產流程中不添加任何傳統羅布麻工業中脫膠需要的化學物質，不排放化學廢棄物，生產過程清潔環保。使本發明實現綜合利用，同時有效解決傳統羅布麻脫膠工藝中的環境汙染問題。
文檔編號C07H17/00GK101020683SQ20071008663
公開日2007年8月22日 申請日期2007年3月27日 優先權日2007年3月27日
發明者陳洪章, 王開利, 任玉枝, 王新豔 申請人:北京賽特瑞科技發展有限公司