松樹皮提取物的生產工藝的製作方法
2023-06-26 11:57:51
專利名稱：：松樹皮提取物的生產工藝的製作方法
技術領域：
：本發明涉及一種松樹皮提取物的生產工藝，屬於植物提取
技術領域：
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背景技術：
：目前，松樹作為家具家私的原材料，使用時，一般都將其外殼剝掉，木材用來加工，而樹皮經常作為廢物丟棄，或用來燒火，這就造成了大大的浪費。經檢測，松樹皮含有大量的有效成分，主要為低聚原花青素，以兒茶素或表兒茶素作為單元通過c-c鍵結合而成二聚體、三聚體等低聚體組成，另外還有咖啡酸、沒食子酸、原兒茶酸等，而其中主要又以低聚原花青素的藥用價值越來越為人們所認可，松樹皮的提取物在抑制乳腺癌、結腸癌、白血病等多種腫瘤細胞生長，誘導多種腫瘤細胞凋亡，而且可以抵抗化療藥物對正常細胞的毒副作用等方面，具有廣泛的應用。但由於受氣候和採集時間的影響，目前松樹皮的有效成分含量越來越低，因此，如何能提高其有效成分尤其是低聚原花青素的含量，提高松樹皮提取物的質量和價值，是松樹皮回收利用的關鍵。
發明內容針對現有技術的上述問題，本發明的目的在於提供一種能有效提高松樹皮提取物含量和純度的生產工藝。本發明採用的技術方案如下，一種松樹皮提取物的生產工藝，其特徵在於，包括以下步驟(1)、提取松樹皮有效成分將松樹皮原料加入8倍5070%的乙醇，分3次對松樹皮進行浸提，浸提溫度70度，然後收集提取液，真空蒸發，回收乙醇，提取液經三級離心後收集上清液；(2)、上柱解吸將經過離心處理的提取液過徑高比為1:IO的大孔樹脂層析柱，用515%的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然後用70%的乙醇解吸，解吸完畢後，收集解吸液，減壓回收乙醇；將上述解吸液再過徑高比為l:30的大孔樹脂層析柱，分別依次用30%、50%、70%的乙醇淋洗三次，分別收集解吸液，減壓回收乙醇，濃縮成稠膏後，真空乾燥即得松樹皮提取物。本發明的進一步設置如下3次浸提分別為第一次3小時，第二次2.5小時，第三次2小時。所述三級離心是1000轉/min、4400轉/min、14000轉/min下進行離心。第一次過柱前需預先進行清洗以確保清潔即樹脂再生，先採用鹼洗，後用純化水衝洗至中性，然後用酸洗至ra值4，再用純化水衝洗至中性。第一次過柱時，提取液過完後，用純化水淋洗至流出液澄明，以除去在大孔樹脂層析柱中的大分子物質。第二次過柱時採用的徑高比為l:30的大孔樹脂層析柱，為孔徑為500mm，高度為15m的大孔樹脂層析柱。所述的徑高比為l:30的大孔樹脂層析柱，使用前用95%濃度的乙醇清洗，實現樹脂再生。本發明的有益效果如下1、採用多次浸提，多級離心，可有效將松樹皮原料的有效成分提取完全，同時多級離心能將提取液中固體雜質及不溶於水的顆粒物質除去，為提取液上柱前做好準備。2、採用粗提和精提兩次解吸法，有利於提取物的有效成分解吸完全，使有效成分含量大大提高；3、採用徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱進行精提，採用競爭吸附和多段收集，大大提高了低聚原花青素的含量，使產品質量和價值提高。4、採用本發明的生產工藝，可以有效地提高松樹皮提取物的質量和價值，從而實現了松樹皮的回收利用，生產成本低，產品附加值高。以下結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步說明。圖1為本發明的工藝流程圖；圖2為本發明改進型層析柱的結構示意圖。具體實施例方式結合圖1所示，本發明的松樹皮提取物的生產工藝，包括以下步驟1、提取松樹皮有效成分1.1、浸提將收集的松樹皮加入8倍5070%的乙醇，分3次對松樹皮進行浸提，第一次3小時，第二次2.5小時，第三次2小時，浸提溫度70度，然後收集提取液。1.2、乙醇回收真空蒸發提取液，回收乙醇，提取液加水冷卻備用。1.3、離心將提取液經三級離心，分別1000轉/min、4400轉/min、14000轉/min，離心後收集上清液。其中，一級離心主要是除去提取液中的大顆粒雜質，二級離心主要是除去提取液中的小顆粒雜質，三級離心主要是除去提取液中的微小顆粒雜質，通過三級離心，可有效除去濃縮液中固體雜質及不溶於水的顆粒物質，防止濃縮液上柱後對層析柱造成汙染，難以再生。2、上柱解吸2.1、第一次過柱將經過離心處理的提取液過徑高比為l:IO的大孔樹脂層析柱，大孔樹脂層析柱需預先進行清洗以確保清潔即樹脂再生，先採用鹼洗，後用純化水衝洗至中性，然後用酸洗至Kl值4，再用，純化水衝洗至中性，提取液過完後，用純化水過柱洗至流出液澄明，除去在大孔樹脂層析柱中的大分子物質，然後用515%的乙醇如5%、10%、15%的乙醇，分批淋洗至洗出液澄明，以除去大孔樹脂層析柱中的，分子量與大孔樹脂孔徑不相適應的物質，然後用70%的乙醇解吸大孔樹脂層析柱中的有效成分，解吸完畢後，收集解吸液，減壓回收乙醇。2.2、第二次過柱將經過第一次過柱的解吸液過徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱，徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱，即孔徑為500mm，高度為15m的大孔樹脂層析柱，大孔樹脂層析柱需預先進行清洗以確保清潔即已經再生，放樣，過完後，用純化水過柱洗至流出液澄明，然後分別依次用30%、50%、70%的乙醇淋洗三次(30%—次，50%—次，70%—次)，分別收集解吸液，減壓回收乙醇，濃縮成稠膏後，真空乾燥即得松樹皮提取物。大孔樹脂層析柱，由於提取液經第一次過柱後，已十分乾淨(沒有過多雜質)，因此用95%濃度的乙醇清洗，即可實現樹脂再生。經第二次過柱後的解吸液，目標產物有效成分含量見表1所示。本發明創新地採用了圖2所示的徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱，並採取兩次上柱的工藝，主要利用吸附層析和分配層析的原理首先，目標產物(原花青素、總酚)在大孔樹脂層析柱中的選擇性大於其他成分，在上柱過程前段，由於吸附樹脂有較大空間，這時，提取液中的目標產物和其他成分都能在樹脂中佔位，而隨著上樣量的增加，提取液中的目標產物的搶位能力更強，會逐步趕走其他成分而佔位，使層析柱上富集帶逐步放大，從而使有效成分在提取液中比例增加，提高松樹皮中有效成分的含量。其次，由於增加了層析柱的徑高比，這樣就大大增加了層析柱中的目標產物的富集層，使目標產物的含量得到大大提高，另一方面，拉長了提取液中目標產物和其他成分在層析柱的路徑，而由於提取液中的目標產物和其他成分在層析柱上的移動速度是不同的，這樣，就使提取液中的目標產物和其他成分在層析柱上的距離拉大，從而實現了分段收集的目的，使目標產物純度和含量得到大大提高。因此，本發明通過採用粗提、精提兩次過柱的工藝步驟，並採用大徑高比的層析柱，具有以下突出的效果1、有效提高了提取物中有效成分的含量，提取物有效成分含量原花青素最高可達99%、總酚89%左右。具體如表l所示。2、可以實現多段收集，使提取物的純度大大提高。3、本發明通過優化提取、解吸工藝，即使在原料質量較低的情況下，仍能獲得有效成分含量較高的產品，這樣，就使生產成本降低。表1:本發明大徑高比下松樹皮提取物各成分及含最表0040]tableseeoriginaldocumentpage6權利要求一種松樹皮提取物的生產工藝，其特徵在於，包括以下步驟(1)、提取松樹皮有效成分將松樹皮原料加入8倍50～70％的乙醇，分3次對松樹皮進行浸提，浸提溫度70度，然後收集提取液，真空蒸發，回收乙醇，提取液經三級離心後收集上清液；(2)、上柱解吸將經過離心處理的提取液過徑高比為1∶10的大孔樹脂層析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然後用70％的乙醇解吸，解吸完畢後，收集解吸液，減壓回收乙醇；將上述解吸液再過徑高比為1∶30的大孔樹脂層析柱，分別依次用30％、50％、70％的乙醇淋洗三次，分別收集解吸液，減壓回收乙醇，濃縮成稠膏後，真空乾燥即得松樹皮提取物。2.如權利要求l所述的一種松樹皮提取物的生產工藝，其特徵在於3次浸提分別為第一次3小時，第二次2.5小時，第三次2小時。3.如權利要求1所述的一種松樹皮提取物的生產工藝，其特徵在於所述三級離心是1000轉/min、4400轉/min、14000轉/min下進行離心。4.如權利要求1所述的一種松樹皮提取物的生產工藝，其特徵在於第一次過柱前需預先進行清洗以確保清潔即樹脂再生，先採用鹼洗，後用純化水衝洗至中性，然後用酸洗至ra值4，再用純化水衝洗至中性。5.如權利要求l所述的一種松樹皮提取物的生產工藝，其特徵在於第一次過柱時，提取液過完後，用純化水淋洗至流出液澄明，以除去在大孔樹脂層析柱中的大分子物質。6.如權利要求1所述的一種松樹皮提取物的生產工藝，其特徵在於第二次過柱時採用的徑高比為l:30的大孔樹脂層析柱，為孔徑為500mm，高度為15m的大孔樹脂層析柱。7.如權利要求6所述的一種松樹皮提取物的生產工藝，其特徵在於所述的徑高比為1:30的大孔樹脂層析柱，使用前用95%濃度的乙醇清洗，實現樹脂再生。全文摘要本發明涉及一種松樹皮提取物的生產工藝，屬於植物提取
技術領域：
。將松樹皮原料加入8倍50～70％的乙醇，對松樹皮分3次進行浸提，浸提溫度70度，然後收集提取液，真空蒸發，回收乙醇，離心後收集上清液；將經過離心處理的提取液過徑高比為1∶10的大孔樹脂層析柱，用5～15％的乙醇分批淋洗至洗出液澄明，然後用70％的乙醇解吸，解吸完畢後，收集解吸液，將上述解吸液再過徑高比為1∶30的大孔樹脂層析柱，收集解吸液，減壓回收乙醇，濃縮成稠膏後，真空乾燥即得松樹皮提取物。本發明採用多次浸提，多級離心，並採用粗提和精提兩次解吸法，使有效成分含量大大提高。文檔編號A61K36/15GK101708194SQ20091015439公開日2010年5月19日申請日期2009年12月3日優先權日2009年12月3日發明者應浩,應維強,應維潮,應詩雨申請人:應維強