2，3-二氟苯甲醛的製備方法
2023-10-20 01:29:32 1
專利名稱：2，3-二氟苯甲醛的製備方法
技術領域：
本發明涉及2，3_ ニ氟苯甲醛，具體涉2，3_ ニ氟苯甲醛的製備方法。
背景技術：
2，3_ ニ氟苯甲醛是ー種用途非常廣泛的有機合成中間體，可用於醫藥、農藥、燃料及含氟功能材料等的合成。目前製備2，3-ニ氟苯甲醛的方法主要有以2，3-ニ硝基甲苯為原料，經還原、重氮化、氟化製得2，3- ニ氟甲苯，2，3- ニ氟甲苯氯化得2，3- ニ氟ニ氯苄，再經水解得2，3- ニ氟苯甲醛；以2，3-ニ氯苯甲醛為原料用氟化鉀進行氟化製得2，3-ニ氟苯甲醛。以上合成2，3- ニ氟苯甲醛方法的缺點是以2，3- ニ硝基甲苯為原料合成2，3- ニ氟苯甲醛時，合成エ藝路線較長，而且2，3- ニ氟甲苯在氯化時易得到ー氯、ニ氯、三氯的混合物，分離較困難，單程轉化率低、收率低、成本高；以2，3- ニ氯苯甲醛為原料用氟化鉀進行氟化製得2，3- ニ氟苯甲醛，需要較高的反應溫度，由於醛基在高溫下不穩定，易被氧化，所以產物複雜、易變色，後處理困難，產品質量差而且由於氟交換需要使用特殊的季銨鹽或冠醚做相轉移催化劑，催化劑回收困難，也限制了此法的應用。
發明內容
本發明的目的是提供ー種新型的2，3_ ニ氟苯甲醛的製備方法。此製備方法具有エ藝簡單、產率高、成本低等特點。本發明的目的是通過如下措施來達到的採用鄰ニ氟苯為原料，經ー步甲醯化即得目標產物2，3_ ニ氟苯甲醛。本發明中的2，3- ニ氟苯甲醛的製備方法，其特徵在於製備方法依次包括以下3個步驟
1)採用鄰ニ氟苯為原料，四氫呋喃為溶劑，氮氣置換數次，降溫至_65°C吋，開始滴加正丁基鋰(n-BuLi)，於I. 5-2. 5h內滴完；
2)保溫O.5h後，開始滴加ニ甲基甲醯胺(DMF)，於1-1. 5h內全部滴完，結束後自然升溫至-30°C ；
3)將-30°C的反應液倒入10%的稀鹽酸中，控溫在30°C內，經水洗蒸餾除溶後，得目標產物2，3-ニ氟苯甲醛。本發明中的2，3_ ニ氟苯甲醛的製備方法，其特徵在於合成路線為
權利要求
1.2,3- ニ氟苯甲醛，其特徵在於結構式為所示。
CHO
2.如權利要求I所述的2，3_ニ氟苯甲醛，其特徵在於其製備方法包括以下幾個步驟a)採用鄰ニ氟苯為原料，四氫呋喃為溶劑，氮氣置換數次後，降溫至-65°C時，開始滴加正丁基鋰(n-BuLi)，於I. 5-2. 5h內全部滴完；b)保溫O. 5h後，開始滴加ニ甲基甲醯胺(DMF)，於1-1. 5h內全部滴完，結束後自然升溫至_30°C ；c)將_30°C反應液倒入10%的稀鹽酸中，控溫在30°C內，經水洗蒸餾除溶後，得目標產物2，3- ニ氟苯甲醛。
3.如權利要求I和2所述的2，3-ニ氟苯甲醛的製備方法，其特徵在於合成路線為 ...所示。
CHO
4.如權利要求I和2所述的2，3-ニ氟苯甲醛的製備方法，其特徵在於所述的鄰ニ氟苯與ニ甲基甲醯胺的摩爾比為O. 8 1-0. 9:1。
全文摘要
本發明涉及2，3-二氟苯甲醛的製備方法，2，3-二氟苯甲醛是一種用途非常廣泛的有機合成中間體。其製備是通過採用鄰二氟苯為原料，經甲醯化直接得到的。此方法製備2，3-二氟苯甲醛，具有生產工藝簡單，產品收率與產品純度較高等優點，適合於工業化生產。
文檔編號C07C47/55GK102659544SQ20121013167
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月2日 優先權日2012年5月2日
發明者喬毅, 孔慶茹, 曹祥來 申請人:上海中新裕祥化工有限公司