一種同時獲取捲菸燃燒錐結構與溫度分布的方法及裝置與流程

2023-10-18 03:53:44 2

本發明涉及一種同時獲取捲菸燃燒錐結構與溫度分布的方法及裝置，屬於捲菸領域。

背景技術：

捲菸的香味來源於燃燒過程，但燃燒同時也產生了大量的有害成分，這些有害成分的產生與燃燒狀態密切相關，因此對於燃燒狀態的研究對於菸草行業降焦減害具有重要的指導性作用。

長期以來，對於捲菸燃燒過程的表徵多限於溫度分布變化，而對於其中的微觀結構變化研究進展不大，且兩種表徵方式大多被割裂開來進行表徵捲菸燃燒過程。然而溫度與結構在燃燒過程中是極為重要的兩個因素，且相互影響。因此將二者有效地結合，對於深入研究捲菸燃燒過程中一系列物理化學變化，從根源上找到行之有效的降焦減害手段具有十分重要的意義。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種簡單、高效、精準，最大限度保留捲菸燃燒錐的形態結構的同時獲取捲菸燃燒錐結構與溫度分布的方法。

本發明的另一目的在於提供一種簡易，最大限度保留捲菸燃燒錐的形態結構，並高效、精準的原位獲取捲菸燃燒錐內部結構的同時獲取捲菸燃燒錐結構與溫度分布的裝置。

本發明所述的一種同時獲取捲菸燃燒錐結構與溫度分布的方法，在捲菸中插入熱電偶，然後將燃燒狀態的捲菸迅速熄滅，去掉包灰部分，撤去熱電偶，置於-10℃～-5℃冷凍保存；緩慢滴加包埋劑I，靜置滲透，然後進一步滴加包埋劑II，加熱至40-80℃，固化6-48h，剖切，觀察；

所述包埋劑I的成分為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯醯胺；

各組分摩爾比為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羥甲基丙烯醯胺)＝1/0.69，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羥甲基丙烯醯胺＝0.1-0.5；

所述包埋劑II的成分為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯醯胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚；

各組分摩爾比為：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚/(十二烯基琥珀酸酐+N-羥甲基丙烯醯胺)/2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚＝1:0.69:0.01，其中十二烯基琥珀酸酐/N-羥甲基丙烯醯胺＝0.1-0.5。

所述十二烯基琥珀酸酐與N-羥甲基丙烯醯胺的摩爾比優選為0.25-0.45。

所述滲透時間優選為1-4小時。

通過將滲透時間控制在上述範圍內，能夠達到最佳的滲透效果，減小氣泡的產生，並同時不破壞捲菸的燃燒錐結構。

所述固化溫度優選為60-80℃。

所述固化時間優選為6-12小時。

通過控制固化溫度和固化時間，能夠進一步獲得好的包埋效果。

所述熱電偶的直徑小於0.2mm；插入熱電偶後，通過搭口膠填充熱電偶與捲菸紙之間的縫隙。

優選的，在捲菸垂直固定的情況下將燃燒錐端置於包埋管中。

迅速熄滅的方法為將燃燒狀態的捲菸放置於小型密閉阻燃容器中。

這樣不僅能夠快速熄滅，且有利於維持原有的燃燒錐結構。

所述小型密閉容器優選為玻璃套管。

通過使用玻璃套管，有助於快速熄滅。

所述玻璃套管兩端開口，一段開縫，縫寬小於1mm。

所述玻璃套管具有適應捲菸形狀的結構。

所述包埋管的形狀優選為矩形、正方形、圓形或三角形。

所述觀察的方式包括直接觀察燃燒錐剖面結構、通過光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡、透射電子顯微鏡或雷射共聚焦顯微鏡觀察。

所述燃燒方式為靜燃或正常抽吸。

上述方法中使用的裝置，包括底座，所述底座上設有包埋管支架；所述包埋管支架上安裝有包埋管；所述包埋管開口朝上豎直設置；所述底座上還安裝有可上下平穩移動的捲菸夾持器；所述捲菸夾持器夾持捲菸後使捲菸位於包埋管的正上方，且燃燒錐端正對包埋管開口端。

所述包埋管支架可上下伸縮，以調節捲菸包埋長度，同時，在同一樣品置換包埋劑過程中，也方便調節包埋管高度或更換包埋管。

所述包埋管優選具有適應捲菸形狀的結構。

這樣有助於使捲菸和玻璃套管更好的契合。

所述包埋管的外部形狀優選為矩形、正方形、圓形或三角形。

所述包埋管的內徑優選為8mm～12mm。

通過對包埋管的內徑進行限定，可以進一步匹配捲菸尺寸，同時減少包埋劑的用量。

本發明的優點主要在於：

本發明首次將捲菸燃燒過程中溫度場分布與微觀結構變化結合起來。一方面，熱電偶能夠對捲菸燃燒過程中的溫度場變化進行實時的檢測；另一方面，包埋固定法為原位觀察捲菸燃燒過程中燃燒錐內部的結構提供了可行性，克服了燃燒錐直接剖切過程易碎，導致結構測定不準確或是完全無法進行測定等缺點，最大限度地保留了捲菸燃燒過程中的真實物理狀態。兩種表徵手段的結合，避免了單一方法無法完整地描述捲菸燃燒過程的特徵變化，對於深入研究捲菸燃燒過程及有害物質產生的機制提供了更加直觀和可靠的依據。

本發明將熱電偶檢測捲菸燃燒過程中溫度場分布以及包埋固定捲菸燃燒錐，剖切觀察其結構結合，同時獲得了高效、精準的溫度分布圖與燃燒過程中的微觀結構檢測，且由於上述兩個過程是同步進行的，不存在時間差，環境條件相同，與分別進行熱電偶測試以及剖切後進行結構測定的方案相比，具有更高的精度、效率以及可實現性。特別是通過對包埋劑的選擇，兩步包埋的方法，其成分配比以及整個取樣、包埋、固化過程的不斷優化，獲得了本發明高效、精準地原位獲取捲菸燃燒錐內部結構的效果。

本發明的裝置簡單，結構簡單、操作方便，為原位觀察捲菸燃燒過程中各個部位的微觀結構提供了可行性，避免了燃燒錐剖切過程易碎等缺點，最大限度地保留了捲菸燃燒過程中的真實物理狀態；同時，捲菸與包埋管相對固定，避免了由於捲菸密度小、無法完全浸入包埋劑所造成的包埋不完全等現象；所製得的樣品可進一步切片、拋光處理，進行透射電鏡、掃描電鏡、雷射共聚焦顯微鏡等手段進行高分辨地觀察和分析，能夠為從微觀角度對捲菸燃燒過程進行分析提供必要的手段。

附圖說明

圖1為燃燒錐中心剖面圖。

圖2為燃燒錐溫度場分布。

從圖中可以看出，本發明能對燃燒錐的結構以及其溫度場分布同步進行準確測定。

圖3為本發明所使用的裝置的示意圖。

具體實施方式

以下實施例旨在說明本發明，而不是對本發明保護範圍的進一步限定。

實施例1

同時獲取捲菸燃燒錐結構與溫度分布的方法，步驟如下：

(1)植入熱電偶：將8根直徑0.1mm的微熱電偶插入待測捲菸樣品菸絲段的表面至捲菸中心，深度間距為0.98mm，熱電偶的大小為0.1mm，並用搭口膠將熱電偶與捲菸紙之間的縫隙封閉。將捲菸樣品移至單孔道吸菸機，採用ISO模式抽吸，同時通過熱電偶實時採集捲菸內部的溫度變化，並輸出至計算機。

(2)取樣：ISO模式抽吸至第三口時，用玻璃套管將捲菸套入，保證玻璃管開縫對準熱電偶，使捲菸迅速熄滅。小心去掉包灰部分，並撤去熱電偶，將捲菸置於冰箱冷凍保存待用。

(3)包埋固定：將包埋劑I：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯醯胺按照摩爾比為1：0.2：0.49混合均勻，將捲菸垂直固定，燃燒錐端置於包埋管中。緩慢滴入包埋劑I，常溫下滲透2小時，然後緩慢滴入包埋劑II，各配方及比例如下：1,2,3-丙三醇脫水甘油醚、十二烯基琥珀酸酐、N-羥甲基丙烯醯胺以及2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚的摩爾比為1：0.2：0.49：1。置於烘箱中，60℃下固化12小時。

(4)切割：將固化後的捲菸樣品從包埋管中取出，去掉未包埋部分。用精密切片機沿捲菸打孔平面剖切，獲得燃燒錐中心剖面。

捲菸燃燒錐的顯微鏡觀察分析

將獲得的捲菸燃燒錐包埋樣品進行軸向切割，切片厚度0.1mm。置於光學顯微鏡下觀察燃燒錐內部結構，通過菸絲顏色區分其燃燒狀態及分布。同時測量燃燒錐長度11.58mm、截面面積為56.22mm2，並計算出燃燒錐的體積約為512.36mm3。通過Image J等圖像處理軟體，計算出該捲菸樣品燃燒錐的面孔率為33.2％，顯著小於未燃燒部分的面孔率50.1％。

(5)數據處理：將熱電偶採集的溫度數據繪製成等溫線，獲得溫度場分布。同時將捲菸燃燒錐剖面結構與該結構對應下的溫度場分布進行對比分析，分析溫度與結構的相互關係(圖1及圖2)。

實施例2

如圖3所示，本發明的捲菸燃燒錐固定裝置，包括底座1，所述底座1上設有包埋管支架6；所述包埋管支架6上安裝有外部形狀為圓形、正方形或三角形，內徑為8mm～12mm的包埋管5；所述包埋管5開口朝上豎直設置；所述底座1上還安裝有可上下平穩移動的捲菸夾持器2；所述捲菸夾持器夾持捲菸3後使捲菸3位於包埋管的正上方，且燃燒錐端正對包埋管5開口端。

使用時，首先取一支捲菸樣品點燃，標準模式下抽吸至第三口，迅速將捲菸放入圓形玻璃套管中，使捲菸迅速熄滅；小心去掉包灰部分，將捲菸3豎直固定於捲菸夾持器2上，並調節好高度，使燃燒錐4整體伸入包埋管5中；緩慢滴入未添加固化劑的包埋劑，常溫下滲透2小時；然後調節包埋管支架6的高度，更換新的包埋管，使燃燒錐4整體伸入更換後的包埋管中，並填充新制的含有固化劑的包埋劑；靜置除盡氣泡後，將整個裝置置於烘箱中，60℃下固化24小時；最後將固化後的捲菸樣品從包埋管中取出，去掉未包埋部分；用精密切片機進行剖切，獲得捲菸燃燒錐的軸向截面，並進行後續分析。

對比例1

步驟(3)中，直接用包埋劑II進行處理，不使用包埋劑I，其餘操作同實施例1。

結果產生大量氣泡，無法準確觀察燃燒錐的結構。