液壓密封錯流傳質塔板的製作方法

2023-05-20 23:41:56

專利名稱：液壓密封錯流傳質塔板的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種液壓密封錯流傳質塔板，其適於用作氣液相間傳質用的分離塔的內部構件，並具有相互平行排列的可傳輸液體的分離溝槽以及排列在上述溝槽之間的被長罩體掩蓋的氣體通道，所述罩體的兩個縱向下邊緣浸入上述溝槽內的液體中並且具有帶有導向面的出氣齒縫，該導向面引導氣體斜向排出進入所述液體中，從而在所述溝槽內產生液體料流方向，所述罩體的長邊在與所述液體橫向流動方向成直角的方向上排列。這類傳質塔板包括例如科技文獻中披露的Thormann(索爾曼)塔板。
本發明還涉及包含至少一個上述傳質塔板的分離塔以及所述分離塔在熱分離過程中的用途。
化學反應的結果通常不是純淨物，而是需要從中分離出目標組分的混合物。
分離塔中進行的分離過程常常是用於上述目的的。在這些分離塔中，氣流和液流以並流或逆流的方式傳輸，由於所述流體間存在的不平衡作用，因此會發生傳熱和傳質現象，這最終可導致在分離塔中所需的分離作用。本文中，上述分離過程稱為熱分離過程。
熱分離過程的實例包括分級冷凝(參見DE-A 19924532)和/或精餾(上升蒸氣相以相對於下降液相的逆流方式傳輸；分離作用基於平衡狀態下蒸氣組成不同於液體組成)、吸附(氣體和液體以並流或逆流方式傳輸；分離作用基於氣體組分在所述液體中的溶解度不同)、氣提(類似於吸附，區別在於液相裝載了可被氣提氣體吸收的組分)和脫附(吸附的逆向過程；溶解在液相中的氣體通過降低分壓而除去)。
通常上述分離塔包含可實現提高分離塔中影響分離作用的傳熱傳質表面積的內部構件。
上述內部構件的實例包括規整填料、無規填料和/或傳質塔板。
傳質塔板可實現在分離塔內提供具有液層形式的連續液相的區域。那麼蒸氣或氣流例如在所述液層中上升並因此將其分布在連續液相中的表面是決定性的交換表面。
所用的傳質塔板是那些特別常用的具有強制液體流動的塔板。
通過具有至少一個降液管(排料處)的傳質塔板實現強制液體流動，所述液體通過該降液管從上層塔板流至下層塔板(進料處)而與所述蒸氣在板式塔中的流動路徑無關。就工藝過程而言根據任務來選擇傳質塔板上從進料處向排料處的橫向液體流動。所述氣體或蒸氣通過塔板的敞開橫截面。
當所述液體在整個塔板上以逆流方式傳輸時(傳質塔板的進料處和排料處設置在塔板的同一側)，該塔板稱為逆流塔板。對於輻射流動塔板而言，所述液體在塔板上迅速地從中間(進料處)徑向流至位於塔板邊緣的排料處。
對於錯流塔板而言，從整個流動區域來看，液體在塔板上從進料處橫向傳輸至排料處。一般，錯流塔板是單流設計。換句話說，進料處和排料處設置在塔板的相對側。然而它們也可以是雙流(或多流)設計。在這種情形下，進料處可以例如在中間，而排料處可設置在傳質塔板的相對側中的一側。
液壓密封錯流塔板優越之處在於在忽略每一錯流塔板因實用性均具有的微小排空鑽孔(其橫截面積通常比通道的總橫截面積小200多倍)的情況下，當該塔停止作業時它不會排空。
換句話說，即使在低塔負荷下，液壓密封錯流塔板也會具有累積的液體(回流和/或入口液體)，因此不存在乾燥運行的危險。這是因為液壓密封錯流塔板的通道不是無通風筒的鑽孔，例如雙流塔板、篩板塔板和浮閥塔板就是這種情況。而是，每個通道通向可防止塔板乾燥運行的通風筒中。在通風筒上方安裝蒸氣偏轉罩(鍾狀物)，該罩浸入累積的塔板液體中。蒸氣偏轉罩通常在其邊緣上具有齒縫或鋸齒(即它們具有傳輸齒縫)。在通道中上升的氣流通過蒸氣偏轉罩體發生偏轉，平行於塔板流動進入所述累積的液體中，即在與塔成直角的方向上流動。
離開通常在塔板上等距離分布的鄰近罩體的氣泡在所述累積液體中形成泡沫層。
由溢流堰支持的降液管或降液段通常交替地向左或向右離開塔板，所述降液管或降液段可以控制傳質塔板的液位，並將液體向下供至下一塔板。上層塔板的降液管或降液段浸入位於其下方的塔板的累積液體中對於液壓密封有效性來說是必需的。優選不存在入口堰。對於生產的不規則性而言，高度可調的泡罩可以與流動條件相適應並可以均衡浸入深度，這樣塔板的所有泡罩具有均勻的氣流。
根據泡罩的設計和排列方式，所設計的單流液壓密封錯流塔板可分為例如圓形泡罩塔板(通道、通氣筒和泡罩是圓形的)、槽形泡罩塔板(通道、通氣筒和泡罩是矩形的，泡罩與矩形長邊連續排列，並與液體的橫向流動方向平行)以及索爾曼塔板(通道、通氣筒和泡罩是矩形的，泡罩與矩形長邊連續排列，並與液體的橫向流動方向成直角)。
例如在以下文獻描述了索爾曼塔板DE-A 19924532；手冊「Montz，IhrPartner in der Verfahrenstechnik」，Julius Montz GmbH，Apparate fiir diechemische Industrie，D-40705 Hilden，2002，58-59頁；以及TechnischeFortschrittsberichte，61卷，Grundlagen der Dimensionierung vonKolonnenbden，Verlag Theodor Steinkopf，Dresden，1967，66-73頁。
在橫向流動方向上連續排列的索爾曼塔板的任意兩個罩體間存在液體流動的溝槽。索爾曼塔板的特點是在橫向流動方向上任意兩個連續溝槽中液體以逆流方式流動。這種強制流動受到從適度彎曲的鋸齒狀的具有導向面的齒縫逸出的蒸氣影響。


圖1a.和1b.顯示了索爾曼塔板的俯視圖。圖2.顯示了通過索爾曼罩體和通氣筒的橫截面。圖3.顯示了索爾曼塔板上的強制液體流動，其受到罩體排列以及特殊蒸氣齒縫的影響。
在高氣體負荷下，使用索爾曼塔板是特別有利的。低壓降對索爾曼塔板在減壓下的使用有利。索爾曼塔板的另一個優點是在相對較低的液體負荷下仍能穩定操作。然而，索爾曼塔板的一個缺點是其操作程度或效率和穩定性不能令人完全滿意，特別是在高液體負荷下。尤其是在那些設計成大容量的分離塔內會發生高液體負荷。這些通常是具有大直徑的分離塔。本文中，大直徑特別是指直徑≥4m，例如4～8m或高達10m。
本發明的一個目的是提供錯流傳質塔板，其一方面具有索爾曼塔板的優點，但另一方面如果存在的話僅僅在較輕程度上具有上述缺點。
特別地，所述改進的錯流傳質塔板應當適於代替推薦用於解決上述文獻DE-A 19924532中的分離問題的效果增強的液壓密封錯流塔板。應當特別地滿足關於DE-A 19924532中的實施例的上述要求概況。
因此已經發現液壓密封錯流傳質塔板(1)，其適於作為用於液相和氣相間傳質的分離塔的內部構件，並具有相互平行排列的可傳輸液體的分離溝槽(6)以及排列在上述溝槽之間的被長罩體(4)掩蓋的氣體通道(7)，所述罩體的兩個縱向下邊緣(4a)浸入上述溝槽(6)內的液體中並且具有帶有導向面(5a)的出氣齒縫(5)，該導向面(5a)可以引導氣體斜向排出進入所述液體中，從而在所述溝槽內產生液流方向，所述罩體的長邊在與所述液體橫向流動方向成直角的方向上排列，其中在橫向流動方向上的至少兩個連續溝槽(6)中罩體(4)的導向面(5a)的排列使得這些溝槽中的液體以相同方向流動(數字標記參見圖4.至圖11.)，另外所述液體在所有溝槽中以曲折流動方式傳輸。
在橫向流動方向上存在的不會被任何具有相反流動方向的溝槽中斷的具有相同液體流動方向的一系列溝槽在本文中稱為塔板區(13)。
根據本發明，塔板區必須包含至少兩個溝槽。通常塔板區域不會包含多於六個溝槽。通常，塔板區也可包含3個或4個、有時是5個溝槽。
根據本發明，進一步有利的是當將突出於所述罩體上的導向板(17)固定在本發明的液壓密封錯流傳質塔板的至少一些罩體上端的情況。當導向部件(導向板)安裝在至少那些區分流動方向彼此相反的塔板區的罩體上時是有利的。通常導向部件的表面與罩體末端形成直角。
一般地，本發明的液壓密封錯流傳質塔板的溝槽被與所述溝槽成直角的橫向溝槽(9)中斷。
根據本發明，當流動方向相反的兩個塔板區在彼此毗連處具有收縮的交叉溝槽是有利的。在極端情形下，該收縮可以連接形成阻擋物。
在最簡單的情形中，可以通過在端側彼此排列更接近的氣體通道和/或罩體形成這些收縮。在上述極端情形下，這種變化方案會涉及到在端側連接形成單個(較長的)氣體通道和罩體的兩個氣體通道和罩體。
將罩體的縱向下邊緣間的寬度B適應所設計的氣相負荷。
通常B為2至20cm，或者高達30cm，常常為4至8cm。
氣體通道和/或罩體的縱向邊通常為5至200cm，經常為10至100cm。
當所述罩體上邊具有朝著罩體至少一端的末端方向的平化時可以提高供至後續溝槽的液體料。
調節導向面與罩體縱向邊之間的角度α(＞0並且≤90°)可使得非常高的氣體流速和由此導致的非常高的液體流量抵消。該角度越小(即出氣齒縫的設置越寬)，液體流量越大。
本發明的一些特定實施方式如圖4.至圖12.所示，並在下文作了詳細描述。
圖4.顯示了在本發明的錯流傳質塔板上的定向液體流動的俯視圖。
圖5.顯示了本發明的傳質塔板的部分透視圖。
圖6.顯示了本發明的傳質塔板的罩體的透視圖。
圖7.顯示了通過具有導向部件和塔板的罩體的垂直縱向剖面。
圖8.顯示了通過罩體和塔板的垂直橫截面。
圖9.顯示了在之間形成液體溝槽的具有平化的兩個罩體末端區域的垂直縱向剖面。
圖10.顯示了設定角度可適應於任務的罩體導向面的側視圖。
圖11.顯示了通過具有設定角度可適應於任務的罩體導向面的罩體的橫截面。
圖12.顯示了本發明傳質塔板的一種階梯狀實施方式。
圖4.至8.中所示的塔板1具有塔板片，該塔板片具有許多平行的伸長狹縫狀的氣體通道7作為通氣筒。通氣筒的縱向邊緣垂直於連接進料面2和降液管3的連線，通氣筒的側壁10形成可傳輸液體的溝槽6。通氣筒上面設置了在側壁4a中具有特定形狀的出氣齒縫5的罩體4，該出口齒縫5突出進入溝槽6，因此伸入液體中。
每個出氣齒縫5的一邊形成傾斜的導向面5a，通過導向面5a氣體以定向方式鼓泡進入液體中，從而在溝槽6中產生液體的定向流動。可調節導向面5a的角度以使其與任務相適應。對於高氣體流速來說，增大角度α並因此降低溝槽6中的液體流量。此外，可以通過所述齒縫的數目進行調節。通過齒縫型罩體形成的流動溝槽6將液體從進料面2傳輸至降液管3。所述降液管的溢流堰8和通氣筒高度可確保塔板上的液位延伸至高於齒縫5。氣體或蒸氣從下方通過通氣筒7上升進入罩體4，並通過齒縫5進入液體中，這樣將流動動量傳輸給液體。
根據本發明，在橫向流動方向上的許多連續的罩體行列4具有相同的流動方向。在許多連續的罩體行列中出氣齒縫5的導向面5a的所述排列方式以及排成一行的罩體4之間的間隔9的改變可以使得本發明的傳質塔板的液體流動以理想的方式與大塔徑相適應。此外，在高氣體負荷下，增大罩體的下寬度B。
將垂直的通常是平整的導向部件17安裝在罩體4上可以減少液體溢流越過罩體。除此之外，本發明傳質塔板效率的提高歸因於其具有以下特性-停留時間分布窄；-返混最少；-非常接近於活塞流。
在極端氣體負荷下齒縫5中出現高氣體流速時，如果需要，可以通過改變罩體的形狀以及在罩體上方使用去夾帶元件(例如在塔板間配置規整填料或無規填料床)抵消這種高氣體流速。
為了提高供給位於兩個罩體4的上端之間的通道區9中的後續溝槽的液體料，罩體4上面的頂邊或末端可以以傾斜平化16的形式變平向下延伸至末端。在本發明的傳質塔板的一種實施方式中，橫向流動方向上的氣體通道不在一個平面內，而是放置在以階梯狀連續的平面中(按照圖12.的階梯方式)，並且有利地在從一個平面到後一個平面的過渡處設置溢流堰(18)，最高的平面設置在進料處，最低的平面設置在排料處。
本發明的液壓密封錯流傳質塔板用的適宜材料是不鏽鋼(尤其例如1.4301，1.4541，1.4401，1.4404，1.4571，1.4000，1.4435，1.4539)、HasteloyC4、鋁、銅、鈦、蒙乃爾合金以及合成材料(尤其例如KERA、Diabon、PVC)。
本發明的錯流傳質塔板尤其適合氣體負荷因子(＝表觀氣速×氣體密度的平方根)在0.1～3(Pa)0.5範圍內以及液體時空速率在0.001～10m3/(m2·h)範圍內的情況。它們可以在大氣壓、降低的壓力或者升高的壓力條件下進行操作。
應當意識到本發明的錯流傳質塔板可用作分離塔內的唯一內部構件。然而，在分離塔內它們也可以與其它類型的塔板(例如雙流塔板和/或浮閥塔板)組合使用和/或與其它不同於塔板的內部構件(例如規整填料和/或無規填料)組合使用。包含本發明的錯流傳質塔板的分離塔適於任何類型的熱分離過程。
本文中，雙流塔板是指無排液段的篩板塔板。這些是具有簡易通道(孔、齒縫等)的板，又常稱為滴流篩板塔板。
缺少排液段(降液管)會導致上升氣體和分離塔中下降的回流液體以相反的方向流過塔板內的相同通道。
以本身已知的方式將通道的橫截面與塔負荷相適應。當通道的橫截面太小時，上升氣體以高速率流過所述通道使得塔中的上升液體在無任何分離作用下就被夾帶。當通道的橫截面太大時，上升氣體和下降液體在基本上無任何交換作用的情況下彼此通過，所述塔板存在乾燥運行的危險。換句話說，雙流塔板的工作範圍由兩個臨界點來確定。必須存在最低臨界速率使得在塔板上保留一定的液層，從而允許塔板工作。
當所述速率導致液體在滴流篩板塔板上累積並可阻止滴漏時，通過泛點來確定上限。在正常工作範圍內，分離塔中上升液體逐滴地從雙流塔板滴流至雙流塔板，即滴流篩板塔板間的連續氣相被分散液相點綴著。打到滴流篩板塔板上的一些液滴被離子化。
通常，每個雙流塔板以及同樣地每個本發明的傳質塔板恰好連接至塔壁。然而，也存在其中塔壁與塔板之間存在中間間隔的實施方式，所述中間間隔僅被橋狀物部分中斷。除了實際的通道之外，雙流塔板通常還具有孔口，這有助於例如保證塔板以支撐環狀物等(參見，例如DE-A10159823)。
可用於本文目的的雙流塔板例如在Technische Fortschrittsberichte，61卷，Grundlagen der Dimensionierung von Kolonnenbden，196-211頁，Verlage Theodor Steinkopf，Dresden(1967)以及DE-A 10230219中作了描述。
本文中，浮閥塔板是指具有塔板鑽孔的錯流塔板，所述塔板鑽孔具有有限行程的平板、鎮重物或升降閥(浮閥)，其使得蒸氣通道孔口的尺寸與特定的塔負荷相適應。上升氣流被偏轉，平行於塔板流入累積的回流液體中並形成泡沫層。裝配了溢流堰的降液管在塔板之間傳輸回流液。它們通常具有雙流構造。然而，它們也可以具有三流和多流(例如八流)構造。通常隨著塔徑而增加流動方向是有利的。
本發明的錯流傳質塔板特別適於按照DE-A 19924532在分離塔內對將含有丙烯酸C3-前體與分子氧多相催化部分氣相氧化的含有丙烯酸的產物氣體混合物進行分級冷凝過程，其中所述分離塔從塔底到塔頂首先包含雙流塔板，然後包含本發明的錯流傳質塔板。
術語丙烯酸的「C3前體」包括那些形式上可通過還原丙烯酸得到的化合物。已知的丙烯酸C3前體的實例包括丙烷、丙烯和丙烯醛。然而，所述C3前體還包括例如丙醛或丙酸的化合物。從這些化合物開始，採用分子氧的多相催化部分氣相氧化是至少部分地氧化脫氫。
在相關的多相催化部分氣相氧化中，在升高的溫度以及非必要的升高的壓力下將常用惰性氣體(例如氮氣、CO、CO2、惰性烴和/或蒸汽)稀釋的所述丙烯酸C3前體通過在與分子氧混合狀態下的過渡金屬混合氧化物催化劑，並將其氧化轉化成含有丙烯酸的產物氣體混合物。
通常，在固態催化劑上將丙烯酸C3前體與分子氧多相催化部分氣相氧化得到的含有丙烯酸的產物氣體混合物具有以下組成1～30重量％的丙烯酸，0.05～10重量％的分子氧，1～30重量％的水，0～5重量％的乙酸，0～3重量％的丙酸，0～1重量％的馬來酸和/或馬來酸酐，0～2重量％的丙烯醛，0～1重量％的甲醛，0～1重量％的糠醛，0～0.05重量％的苯甲醛，0～1重量％的丙烯，以及餘量的惰性氣體，如氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷或丙烷。
所述氣相氧化本身可以按照現有技術中所述的方式進行。從丙烯開始，所述氣相氧化可以例如以兩個連續的氧化步驟進行，如EP-A 700714和EP-A 700893中所述。然而，應當意識到的是也可以採用DE-A 19740253和DE-A 19740252中所列舉的氣相氧化法。
一般地，離開氣相氧化工藝的氣體產物混合物的溫度為150～350℃，常常為200～300℃。
然後在其與所用驟冷液體一起傳輸進入包含用於分級冷凝的本發明錯流傳質塔板的本發明分離塔的最下段(塔底)之前，有利地首先將熱產物氣體混合物於驟冷系統中通過直接冷卻的方式冷卻至100～180℃。所述塔中的操作壓力通常為0.5～5巴，常常為0.5～3巴，多數情形下為0.5～2巴。
所用的驟冷裝置可以是用於此目的的現有技術中的任何裝置(例如噴霧洗滌器、文丘裡洗滌器、泡罩塔或其它具有噴霧表面的裝置)，不過優選使用文丘裡洗滌器或噴霧冷卻器。優選使用並流裝置(例如板式撞擊噴射器)。為了間接冷卻或加熱驟冷液體，尤其是啟動時，將其通過傳熱器或換熱器。在這方面，所有常見傳熱器或換熱器都適合。優選管束換熱器、板式換熱器和空氣冷卻器。對於適當的空氣冷卻器來說，有用的冷卻介質是空氣，對於其它冷卻裝置來說，有用的冷卻介質是冷卻液體，尤其是水。
有用的驟冷液體的一個實例是源於按照本發明的分級冷凝操作的塔底液體或者是分解部分塔底液體所得的並且混有聚合抑制劑的冷凝液與塔底液體的混合物。換句話說，如果需要，可以分解由可逆方式的麥可加成生成的並存在於連續地從本發明分離塔取出的部分塔底液體中的丙烯酸低聚物，所述分解過程通過升高的溫度(130～250℃)作用以及可選擇地加入酸性或鹼性分解催化劑在降低的壓力(如100或200～500m巴)下而得到丙烯酸。有利地將以蒸氣形式逸出的丙烯酸冷凝，與聚合抑制劑(例如在以純淨形式移出的丙烯酸中的吩噻嗪)混合，並與取出的用作驟冷液體的殘留塔底液體混合。離開上述換熱器後的驟冷液體的溫度通常為100～150℃。來自催化氣相氧化的驟冷產物氣體混合物與所用驟冷液體的混合物進入本發明分離塔的進料點位於該塔底部區域，所述塔底部區域有利地包含組合離心沉降型分離器並通過第一通氣筒塔板與最低的雙流塔板分開。
所述通氣筒塔板同時用作收集塔板，從該塔板上連續移走冷凝液，並傳輸進入底部區域和/或驟冷區域中。在所述分離塔中於第一通氣筒塔板上安裝了一列通常等距的雙流塔板，這些雙流塔板通過第二通氣筒塔板(收集塔板)使其結束。從該第二收集塔板上以側流方式連續地取出純度通常≥95重量％的粗製丙烯酸作為中等沸點餾分。有利的是，將該粗製丙烯酸供至進一步蒸餾和/或結晶的其它提純階段，並在第二收集塔板下方但在第一收集塔板上方處將蒸餾(精餾)和/或結晶操作中出現的至少一部分塔底液體和/或母液再循環進入本發明的分離塔中。
根據本發明，有利地將取出作為中等沸點餾分的粗製丙烯酸供至結晶步驟用於進一步提純。對所用的結晶工藝沒有限制。可以連續或者間歇地在一個或多個步驟中進行結晶達到任何所需的純度。如果需要，可以在所述結晶之前在待通過結晶進行提純的粗製丙烯酸中加入水(於是其通常含有以存在的丙烯酸量為基準至多10重量％、通常至多5重量％的水)。
出乎意料的是僅通過一個結晶步驟就可以獲得酯化級丙烯酸(純度≥98重量％)。有利地，以懸浮結晶來實施該結晶步驟，如DE-A 19924532的第10欄所述。在懸浮結晶中形成的丙烯酸晶體具有立方體至矩形體的外觀。長度(L)與厚度(T)的比值L∶T通常為1∶1～6∶1，優選為1∶1～4∶1，更優選為1.5∶1～3.5∶1。所述晶體的厚度T通常為20～600μm，常常為50～300μm。所述晶體的長度L通常為50～1500μm，常常為200～800μm。當通過熔體洗滌塔(melt-washing column)(例如DE-A 10223058中所述的一種)將懸浮晶體從殘留母液中分離出來時，甚至可以通過一個結晶步驟獲得超吸收級丙烯酸(純度≥99.7重量％)，即適於製備超吸水性聚丙烯酸酯的丙烯酸。在這種情形下，有利地將移出的全部母液再循環進入本發明的分離塔。
然而，也可以以分級降膜結晶來進行結晶，如EP-A 616998中所述的。這可以包括例如兩個提純步驟(適宜此情形的降膜結晶器可以包括例如1000～1400根長度為10～15m、外徑為50～100mm的結晶管)。有利地將第二提純步驟中移出的母液再循環至第一提純步驟。有利地將第一提純步驟中移出的母液完全再循環至本發明的分離塔。可以全部或僅僅部分地將第一提純步驟的純淨產物供至第二提純步驟。當僅僅部分供入時，通常將殘留部分與第二提純步驟的純淨產物混合以得到後來隨時可用的最終產物。
根據本發明，有利地將從第二收集塔板移走的部分粗製丙烯酸供至位於該收集塔板下方的雙流塔板。通常還將母液供至該塔板。在供給前，通常將所述母液加熱至大約相當於粗製丙烯酸的移走溫度。
在第二收集塔板上方，首先存在另一系列有利地等距雙流塔板，然後接替的是同樣有利地等距排布的本發明的錯流傳質塔板。通常將最高的雙流塔板設計成分配塔板。換句話說，它具有例如帶鋸齒狀溢流的溢流溝槽。
本發明的錯流傳質塔板通過第三通氣筒塔板(收集塔板)使其結束。
在第三收集塔板上方存在浮閥塔板，優選雙流塔板。例如在TechnischeFortschrittsberichte，61卷，Grundlagen der Dimensionierung vonKolonnenbden，96～138頁中可以找到浮閥塔板以及根據本發明可用的浮閥塔板的原理。它們的主要特點是其可在寬負荷範圍內為流過的蒸氣提供相應於特定負荷的通道。根據本發明，優選使用重盤式塔板。換句話說，在塔板的孔口中存在具有被重物包圍的孔隙的籠罩。根據本發明，特別優選的是Stahl，DE，Viernheim的VV12浮閥。在浮閥塔板區中，大量水以及比水難揮發的組分冷凝。最終的冷凝液稱為酸水。
從第三收集塔板上連續地移走酸水，在本發明的最高錯流傳質塔板處將移走的所述水的一部分再循環進入該塔中。通過間接換熱方式冷卻移走的另一部分酸水，有利地將其分割，同樣將其再循環至本發明的分離塔中。在最高浮閥塔板處(溫度為12～22℃，優選12～17℃)將一部分再循環至本發明的分離塔中，並在設置於第三收集塔板和最高浮閥塔板之間大約一半距離的浮閥塔板處(溫度為18～32℃，優選18～25℃)將另一部分再循環至本發明的分離塔中。
通過將所述酸水傳輸經過丙烯蒸發器來實現部分冷卻，從而將液態形式保存的用於所述多相催化氣相氧化的丙烯轉化成氣相。
在本發明的分離塔頂部以氣態形式移出比水更易揮發的組分，通常將其至少部分地作為稀釋氣體再循環至所述氣相氧化中。為了避免在循環氣體壓縮機中發生冷凝，通過間接換熱方式預先使廢氣過熱。通常將該廢氣的非循環部分供至焚燒工藝。
為了抑制聚合反應，將對甲氧苯酚(即MEHQ)在所述純淨產物中的溶液以及另外非必要的吩噻嗪在所述純淨產物中的溶液供至本發明的液壓密封錯流傳質塔板的最上部。該溶液還用於穩定純淨產物。
此外吩噻嗪(即PTZ)在所述純淨產物中的溶液供至配備本發明的液壓密封錯流傳質塔板的塔段的大約中間位置處。
原則上，也可以在本發明的分離塔外形成酸水。在該情形下，藉助第二驟冷液體在不含內部構件或包含內部構件的區域中通過直接冷卻的方式有利地將大量水從離開塔頂的低沸點氣流中冷凝出來。最終的冷凝液則是酸水。然後合理地將一部分酸水再循環至所述塔頂以提高那裡的分離性能。有利地將另一部分酸水排出並處理(例如焚燒)，通常將殘留部分的酸水在外部換熱器中間接冷卻並用作第二驟冷液體。比水更易揮發的低沸點料流的組分又形成廢氣，通常將該廢氣至少部分地作為循環氣體再循環至所述氣相氧化中。
本發明方法中的雙流塔板優選在本發明的分離塔內延伸至(朝著該塔頂看)大約分離塔內回流液的丙烯酸含量≤20重量％(以回流液的重量為基準)的位置。
用於本發明的分離方法的雙流塔板數通常為25～45。其開孔率有利地為15～25％，本發明所用的雙流塔板的通道優選為直徑相同的圓孔。所述直徑優選為10～20mm。如果需要，本發明的分離塔內的孔徑從頂部到底部可以變窄或變寬和/或孔的數目可以減少或增加(例如孔徑可以統一為14mm，開孔率從頂部到底部可以從17.4％增加至18.3％)。然而，根據本發明在所有雙流塔板上的孔數也可以保持恆定。所述圓孔還優選均勻地以嚴格的三角間距排布在單個雙流塔板上(參見DE-A 10230219)。
此外，從本發明分離塔中本發明所用的雙流塔板衝壓出的通道的衝壓毛刺優選指向下方(這可減少形成不希望的聚合物)。
根據本發明，用於本發明方法的雙流塔板數相對於約10～15個理論塔板是明智的。
在本發明的分離塔中接著所述雙流塔板的本發明的液壓密封錯流傳質塔板數通常為30～50。根據本發明，它們的開孔率有利地為5～25％，優選為10～20％(開孔率通常對應於通道橫截面對總橫截面的百分比貢獻；對於本發明的錯流傳質塔板而言，通常處於上述範圍內是有利的)。
根據本發明，優選使用本發明的單流錯流傳質塔板。
一般地，應當使得用於本發明方法的本發明的液壓密封錯流塔板數相當於大約10～30個、常常是25個理論塔板。
本發明的液壓密封錯流塔板以及用於本發明方法的浮閥塔板均具有至少一個降液管。它們均可具有單流或多流(例如雙流)構造。在單流構造中，它們還可以具有多個降液管。一般地，所述浮閥塔板的升導管也是液壓密封的。
另外，本發明的液壓密封錯流塔板除了傳輸齒縫的取向作用之外還具有與現有的索爾曼塔板相同的構造和通道排布方式、通氣筒以及罩體。
針對氣相氧化的氣體產物混合物的驟冷體系的聚合抑制作用通過存在於用於驟冷的塔底液體中的聚合抑制劑以及其它存在於用於驟冷的任何分解冷凝液中的聚合抑制劑而實現。
正如已經提及過的，一般有利的是在加入無機鹽的情況下進行所述分解，向強布朗斯特酸的水溶液中加入所述無機鹽可使得該水溶液的pH值改變進入鹼性範圍內，例如DE-C 2407236中所推薦的。根據待分解的塔底液體的量，所添加的鹼性分解催化劑的量通常為0.1～5重量％。根據本發明適宜的鹼性分解催化劑的實例包括KOH、K2CO3、KHCO3、NaOH、Na2CO3、NaHCO3、LiOH、Li2CO3和CaCO3。換句話說，適宜的鹼性分解催化劑尤其是弱的無機或有機布朗斯特酸(例如磷酸、硼酸、碳酸、甲酸或乙酸)的鹼金屬鹽和/或鹼土金屬鹽。換句話說，因此適宜的鹼解催化劑尤其是鹼金屬和/或鹼土金屬的磷酸鹽、碳酸鹽、碳酸鹽、甲酸鹽和乙酸鹽。
優選地選擇所述分解催化劑使得它們可以在分解條件下溶於所述塔底液體中。按照US-A 4293347，鄰苯二甲酸二烷基酯的存在還會對相關的分解作用產生有利影響。一般地，在≤1巴的壓力和130～250℃的溫度下進行綜合分解。
有利的是所述分解壓力為25～600毫巴，優選為100～300毫巴。所述分解溫度有利地為140～230℃，優選為160～200℃。當連續進行分解時(連續進行本發明的方法是有利的)，所述分解反應器的停留時間應當為0.5～4小時。可以在強制循環-解壓蒸發器中以簡單的方式實施根據本發明進行的所述分解作用。如US-A 5733075和DE-A 4101879中所述的，丙烯酸低聚物的分解原則上可以在不加入特定的酸性分解催化劑或鹼性分解催化劑的條件下進行。這些催化劑包括十二烷基苯磺酸、對甲苯磺酸、硫酸、JP-A3-178949中的固體酸性催化劑或者已經提及的無機鹽。一般地，在所述分解過程中將空氣流經分解反應器。
在本發明的方法中，通常處理(例如焚燒)掉留在分解反應器中的不揮發殘留物。如果需要，加入有機溶劑如甲醇可以將揮發性的分解殘留物保持為流態形式。
本發明塔底的溫度通常為90～150℃，而最高的本發明的液壓密封錯流塔板的溫度通常為40～95℃，經常為60～90℃。粗製丙烯酸的取出溫度通常為80～110℃。
使用本發明的傳質塔板導致分離效果改進，這可從酸水中丙烯酸含量的降低看出。這一點還有助於更加穩定地操作本發明的分離塔，這可從每個塔板具有更低的壓降變化看出。
這使得通過循環料流移出的粗製丙烯酸的純度達到≥96.6重量％。一般地，粗製丙烯酸中存在的以下次級組分含量≤0.9重量％的乙酸，≤1.13重量％的水，≤0.025重量％的甲酸，≤0.0015重量％的甲醛，≤0.01重量％的丙烯醛，≤0.075重量％的丙酸，≤0.42重量％的糠醛，≤0.025重量％的丙烯酸烯丙酯，≤0.0001重量％的甲酸烯丙酯，≤0.5重量％的苯甲醛，≤0.17重量％的馬來酸酐，≤0.5重量％的二丙烯酸，≤0.025重量％的吩噻嗪和≤0.014重量％的MEHQ。
除了上述這些組分之外，通常不能檢測出其它次級組分含量。基於本發明的方法通常要求不輸入能量。而是，所述產物氣體混合物貢獻出足夠的能量。
實施例和對比實施例1.對比實施例(描述了穩定狀態)丙烯的多相催化氣相氧化生成提供270℃下具有以下組成的產物氣體混合物10.2874重量％的丙烯酸，0.2137重量％的乙酸，3.8823重量％的水，0.0230重量％的甲酸，0.0866重量％的甲醛，0.1590重量％的丙烯醛，0.0024重量％的丙酸，0.0030重量％的糠醛，0.0013重量％的丙烯酸烯丙酯，0.0003重量％的甲酸烯丙酯，0.0022重量％的苯甲醛，0.1182重量％的馬來酸酐，0.0098重量％的苯甲酸，1.9668重量％的CO2，0.6426重量％的CO，0.6021重量％的丙烷，0.3199重量％的丙烯，3.3350重量％的O2，和78.3442重量％的N2。
未檢測到其它組分。
在以並流方式操作的噴霧冷卻器中通過直接冷卻將所述產物氣體混合物(190363kg/h)冷卻至136.4℃。
用於直接冷卻的液體(驟冷液體)是被抑制聚合的分解冷凝液(通過於分解部分驟冷液體、冷凝所得的氣相以及加入被抑制聚合的純淨產物)和從下文所述的分離塔中取出的塔底液體的混合物。
所述驟冷液體的組成如下所述16.0276重量％的丙烯酸，0.0861重量％的乙酸，0.3278重量％的水，0.0045重量％的甲酸，0.0004重量％的甲醛，0.0070重量％的丙烯醛，0.0095重量％的丙酸，0.2356重量％的糠醛，0.0004重量％的丙烯酸烯丙酯，0.7910重量％的苯甲醛，4.8366重量％的馬來酸酐，4.9676重量％的苯甲酸，25.7217重量％的二丙烯酸，32.9952重量％的聚丙烯酸(麥可加合物)，1.3116重量％的吩噻嗪，0.9970重量％的MEHQ和11.6806重量％的其它高沸點組分。
被抑制聚合的分解冷凝液(1588kg/h)具有如下組成72.0817重量％的丙烯酸，0.1114重量％的乙酸，0.4236重量％的水，0.0058重量％的甲酸，0.0006重量％的甲醛，0.0090重量％的丙烯醛，
0.0122重量％的丙酸，0.3000重量％的糠醛，0.0006重量％的丙烯酸烯丙酯，1.0000重量％的苯甲醛，6.0000重量％的馬來酸酐，5.2295重量％的苯甲酸，13.6970重量％的二丙烯酸，0.0287重量％的吩噻嗪和1.1000重量％的MEHQ。
連續移出一部分的驟冷液體(2049kg/h)並供至所述分解過程。這在300毫巴的壓力和181.4℃的溫度下進行。所述分解氣體在175℃下通過離心沉降式分離器離開所述分解裝置。
通過添加甲醇將所述分解殘留物保持在流態形式並供至焚燒。
將驟冷液體的殘留物(595399kg/h)傳輸通過管束換熱器，然後在130.7℃下用於直接冷卻所述產物氣體混合物。
冷卻的產物氣體混合物和源於直接冷卻的驟冷液體的混合物傳輸進入所述分離塔的底部(用於分級冷凝)。該分離塔的高度為54.3m。
在索爾曼塔板區域的分離塔直徑為6.5m和另外的為6.0m。
在所述塔的底部區域裝入離心沉降式分離器，並防止驟冷液體滴從底部區域被向上夾帶。
通過第一收集塔板(具有16個大致均勻分布的有蓋通氣筒的通氣筒塔板；通氣筒直徑600mm；通氣筒高度1m)在塔高7.80m(類似於所有高度，從塔底開始測量)處完成底部區域。
所述收集塔板具有朝向中心2°梯度的雙壁構造以及中心採出罩和中心採出管口(DN～200)。游離氣體橫截面約為30％。
從所述第一收集塔板上移出55740kg/h的回流液，傳輸進入底部區域。該回流液的組成為82.0869重量％的丙烯酸，
0.3204重量％的乙酸，1.0184重量％的水，0.0123重量％的甲酸，0.0015重量％的甲醛，0.0131重量％的丙烯醛，0.0556重量％的丙酸，1.2451重量％的糠醛，0.0022重量％的丙烯酸烯丙酯，0.0001重量％的甲酸烯丙酯，2.8634重量％的苯甲醛，8.7895重量％的馬來酸酐，0.6606重量％的苯甲酸，2.6725重量％的二丙烯酸，0.0477重量％的吩噻嗪和0.2289重量％的MEHQ。
溫度為102.7℃，壓力為1.48巴。
將最初15個雙流塔板的第一個放置高於第一收集塔板2.0m處。這些雙流塔板(孔徑均為14mm，孔數均為33678，開孔率均為18％)以380mm的塔板間距等距設置。所述通道由直徑均為14mm的圓孔構成，所述分離塔中的衝壓毛刺指向下方。開孔率大約為20％。通道圓形物的中心遵循嚴格的三角形間距。兩個相鄰圓形物的中心之間的距離為30mm。
第十五個雙流塔板設計成分布塔板。為此，它包含兩個插入管(DN～150)，每個插入管帶有40個排液鑽孔(直徑15mm)。
通過第二收集塔板(具有16個大致均勻分布的有蓋通氣筒的通氣筒塔板；通氣筒高度大約為1.70m，帶有採出管口(DN～250)的中心採出罩，游離氣體橫截面為約30％)完成第一系列雙流塔板，第二收集塔板設置在高於最後一個所述雙流塔板1.5m處。
從該第二收集塔板連續移出具有如下組成的粗製丙烯酸
96.6109重量％的丙烯酸，0.9重量％的乙酸，1.1219重量％的水，0.0250重量％的甲酸，0.0015重量％的甲醛，0.0098重量％的丙烯醛，0.0748重量％的丙酸，0.4141重量％的糠醛，0.0025重量％的丙烯酸烯丙酯，0.0001重量％的甲酸烯丙酯，0.1441重量％的苯甲醛，0.1667重量％的馬來酸酐，0.4935重量％的二丙烯酸，0.0216重量％的吩噻嗪和0.0134重量％的MEHQ。
將在99.5℃下移出的89638kg/h的粗製丙烯酸再循環至第15個雙流塔板(從下面開始計算)。
將在99.5℃下移出的33152kg/h的粗製丙烯酸供至按照EP-A 616 998具有兩個提純步驟的降膜結晶。為此，通過間接換熱將其溫度降至29℃。
將第一提純步驟的純淨產物全部(26940kg/h)供至第二提純步驟。其組成如下98.9773重量％的丙烯酸，0.4552重量％的乙酸，0.2696重量％的水，0.0127重量％的甲酸，0.0003重量％的甲醛，0.0019重量％的丙烯醛，0.0425重量％的丙酸，
0.0802重量％的糠醛，0.0005重量％的丙烯酸烯丙酯，0.0279重量％的苯甲醛，0.0323重量％的馬來酸酐，0.0955重量％的二丙烯酸和0.0042重量％的吩噻嗪。
將第二提純步驟的母液完全再循環至第一提純步驟。將第一提純步驟的母液供入一個容器中並在90℃下從那裡將其以12678kg/h的量再循環至第十五個雙流塔板(從下面開始計算)。該循環母液的組成如下91.6109重量％的丙烯酸，2.0442重量％的乙酸，2.8648重量％的水，0.0569重量％的甲酸，0.0038重量％的甲醛，0.0252重量％的丙烯醛，0.1616重量％的丙酸，1.0668重量％的糠醛，0.0064重量％的丙烯酸烯丙酯，0.3713重量％的苯甲醛，0.4295重量％的馬來酸酐，1.2712重量％的二丙烯酸，0.0556重量％的吩噻嗪，和0.0350重量％的MEHQ。
從第二提純步驟移出20475kg/h的純淨產物，其具有如下組成99.709重量％的丙烯酸，0.1915重量％的乙酸，0.0428重量％的水，0.0053重量％的甲酸，
0.0002重量％的丙烯醛，0.0210重量％的丙酸，0.0100重量％的糠醛，0.0001重量％的丙烯酸烯丙酯，0.0035重量％的苯甲醛，0.0040重量％的馬來酸酐，0.0119重量％的二丙烯酸，和0.0005重量％的吩噻嗪，將1991kg/h的所述純淨丙烯酸與PTZ混合以得到含有1.5重量％的溶解PTZ的溶液(抑制劑溶液1)。
將38kg/h的所述純淨丙烯酸與MEHQ混合以得到含有30重量％的MEHQ溶液(抑制劑溶液2)。
使用10kg/h的抑制劑溶液1以穩定所述分解作用的冷凝液。使用243kg/h的抑制劑溶液1以穩定18496kg/h的純淨丙烯酸。
具體地，降膜結晶按照如下過程進行(參見圖13.)。最初將供至降膜結晶的粗製丙烯酸的冷卻料流通過過濾器F1(為了除去聚合物；篩網寬度約為250μm的籃式過濾器)，然後傳輸進入儲罐B1(整個結晶設備由不鏽鋼製得；該儲罐配備加熱裝置；儲罐B1的常規容量為250～600m3；儲罐B1通常不攪拌)。
從那裡將粗製丙烯酸通過泵P1以料流2供入層結晶裝置的儲存容器B2。由於兩步法層結晶是間歇過程，因此中將來自儲存容器B2的粗製丙烯酸(料流3)間歇地供至第一提純步驟。在上述原料酸部分結晶後，將殘留的液體殘酸和源於熱析作用(參見隨後對步驟序列的描述)的熱析酸(sweating acid)作為料流9排入容器B3中。B3中收集的富含雜質的丙烯酸通過泵P3作為料流10連續輸入罐B6中，從那裡作為料流11再循環至所述分離塔的第15個雙流塔板(從下面開始計算)。將當熱析完成時留下的提純步驟R1的晶體層在結晶器中熔融(主要通過間接供熱)，並立即供給在相同結晶裝置中的第二提純步驟R2(料流4)。將部分結晶和熱析後留在提純步驟R2中的殘留液體作為料流7排入容器B4中，並通過泵2作為料流8傳輸進入儲存容器B2。將熱析後留下的提純步驟R2的晶體在結晶器中以與提純步驟1中相同的方式熔融，隨後將其作為料流5排入收集容器B5中(使用支流製備抑制劑溶液2)。
在容器S中使用第二提純步驟R2的純淨產物在加入穩定劑6(PTZ)的情形下製備抑制劑溶液1(代替和/或以及純淨丙烯酸，也可以採用側流S3和/或步驟RI的熔融晶體(即S2)製備抑制劑溶液1和/或2)。將抑制劑溶液1作為料流S4添加到容器B5中的提純步驟R2的熔融純淨產物，以在所述純淨丙烯酸中獲得所需的穩定劑濃度。進料流5是特別用於穩定所述分離塔的抑制劑溶液1。以順序RI-R2、RI-R2、RI-R2、......重複提純步驟。
在平行操作的Sulzer Chemtec AG的兩個降膜結晶器中進行提純步驟RI和R2。每個結晶器含有1278根長度為12m、外徑為70mm的降膜管。管內徑為67mm。在所述管中，通過循環泵供入的待結晶酸作為降膜流過內表面。可以將同樣通過循環泵供入的換熱介質(HTM)以降膜形式傳輸至管的外表面。所用的HTM是凝固點＜-25℃的水/乙二醇混合物(作為選擇可以使用凝固點＜-25℃的水/甲醇混合物)。兩個結晶器中的最大進料量大約為120t的待提純批料/酸。
屬於結晶裝置的容器B2至B5是容量為40～150m3的不攪拌的輕度加熱容器(纏繞著裝有適宜的可加熱的水/乙二醇混合物的輕度加熱管)。
兩個結晶器與加熱/冷卻系統相連，通過所述系統可以根據需要改變流過結晶管外表面的傳熱介質的溫度。
所述加熱/冷卻系統主要由傳輸冷卻和加熱能量的壓縮冷凍裝置和在不同溫度下緩衝傳熱介質的儲罐構成。
在單個提純步驟R1或R2中的過程如下所述。向結晶器中加入待提純的酸後和在循環所述酸的同時，使用傳熱器來啟動冷卻程序。在溫度降低的同時，一個逐漸增厚的晶體層冷凍在結晶管的內表面上。當已達到所需量的冷凍酸時，停止冷卻和酸循環，並將殘留的液體酸排出。然後在熱析表7從產犢至產後80天，生物CH4對泌乳奶牛(高產者)生產力的影響。
埃氏巨球形菌補充對動物健康和飼育場性能的作用。
貫穿飼育場試驗全過程中，每隻動物給予的活CH4平均為每隻動物每劑2×1011個菌落形成單位(cfu)。大部分有關結果呈現在表8至11中。在飼育場中，第三至五周的時期一般被認為是飲食適應方面最關鍵的。在第一周和第兩周期間，飲食依然具有較高的粗飼料含量，粗飼料含量逐漸降低；攝入在相對低水平開始，並逐漸升高。僅僅從第三周開始，飲食含有最低的粗飼料水平(以及最高的精飼料水平)，而攝入迅速增高。在第六周開始之前，動物通常被認為適應了該飲食。第三周至第五周的確是動物適應高精飼料飲食的關鍵時期。
表8飼育場中多個時期CH4處理與對照(無CH4加入)的平均日採食量(每隻動物每天的飼養物質公斤數)。塔板，這些塔板還是以380mm的塔板間隔等距排列。這21個雙流塔板的最後一個設計具有鋸齒狀溢流的溢流溝槽作為分布塔板。
在高於最後一個所述雙流塔板800mm處，分離塔開始以圓錐體方式擴張。在高於最後一個所述雙流塔板1500mm處，上述擴張中止於塔徑6.50m處。
在此高度，即高於最後一個所述雙流塔板1.50m處，開始等距(塔板間隔＝1500mm)排列28個常規單流索爾曼塔板。設計所述索爾曼塔板使得索爾曼塔板的罩體中傳輸齒縫的排布導致在連續的溝槽中液體流動方向在橫向流動方向上分別相反。
所述索爾曼塔板的開孔率為14％。通氣筒表面與齒縫出口表面之比為0.8。通氣筒高度和溢流堰高度為40mm。泡罩的底部間隔(齒縫下邊和塔板的距離)為10mm。齒縫高度為15mm。傾斜齒縫與罩體縱向邊緣之間的角度為30度。罩體縱向邊緣的最大長度為800mm。在塔的周邊區域，為了與塔的圓度相適應，罩體的長度減少至最多200mm。在橫向流動方向上設置成一行的兩個罩體間的距離為66mm。以塔板的橫截面為基準，降液管的排液表面為1.5％。罩體的兩個縱向下邊緣的寬度為64mm。
在最高所述索爾曼塔板的高度處，分離塔又開始以圓錐體方式變窄。在高於最高索爾曼塔板700mm處，這種變窄結束，塔徑又縮至6.00m。
在高於最高索爾曼塔板1.70m處設置第三收集塔板(具有16個大致均勻分布的固定通氣筒的通氣筒塔板，通氣筒高度＝1.50m)。
從第三收集塔板處移出溫度為58.1℃、壓力為1.24巴的534403kg/h酸水。
酸水的組成為9.3861重量％的丙烯酸，4.4554重量％的乙酸，83.2650重量％的水，0.5429重量％的甲酸，2.2754重量％的甲醛，
0.0374重量％的丙烯醛，0.0079重量％的丙酸，0.0087重量％的糠醛，0.0189重量％的甲酸烯丙酯，0.0002重量％的苯甲醛，和0.0001重量％的MEHQ。
將移出的26618kg/h酸水(58.1℃)與54kg/h抑制劑溶液2(17.6℃)一起再循環至最高索爾曼塔板處。
將移出的7249kg/h酸水供至焚燒。
在15℃下將移出的300321kg/h酸水再循環至第六個如下所述的浮閥塔板(從下面開始計算)。
在12.7℃下將移出的200214kg/h酸水再循環至最高的如下所述的浮閥塔板。
在第14個索爾曼塔板(從下面開始計算)處，於15.1℃下供入1742kg/h的抑制劑溶液1。
在高於第三收集塔板2300mm處，等距設置11個雙流浮閥塔板(塔板間隔＝500mm)。排液堰的高度為35mm。開孔率為18％，兩個連續浮閥塔板的降液管的排液表面積之和為塔橫截面的10％。所用的浮閥為Stahl，DE，Viernheim的VV12浮閥。
該塔頂部的壓力為1.2巴。在該塔頂部，溫度為14℃的164001kg/h廢氣離開分離塔，其組成如下0.0563重量％的丙烯酸，0.0293重量％的乙酸，0.8212重量％的水，0.0015重量％的甲酸，0.1829重量％的丙烯醛，0.0004重量％的糠醛，0.0006重量％的甲酸烯丙酯，
2.2830重量％的CO2，0.7459重量％的CO，0.6989重量％的丙烷，0.3713重量％的丙烯，3.8711重量％的O2，和90.9375重量％的N2。
在間接換熱器中，將所述廢氣加熱至38℃，然後將97099kg/h的該廢氣作為稀釋氣體通過循環氣體壓縮機再循環進入氣相氧化中，並將66902kg/h的所述廢氣供至焚燒。
所述索爾曼塔板的操作特點是單個索爾曼塔板的壓降變化為每個塔板至多1毫巴。這導致雙流塔板的壓降變化為每個雙流塔板至多0.5毫巴。
在最初7個索爾曼塔板(從下面開始計算)區域中平均壓降為每個索爾曼塔板大約8毫巴，隨著塔高增加，降至每個索爾曼塔板5毫巴。
2.實施例(穩態操作)過程如對比實施例所述，區別在於設計索爾曼塔板使得在橫向流動方向上的兩個連續流動溝槽的罩體的傳輸齒縫分別成對設計成在兩個這樣緊接著的連續溝槽中的液體流動不再彼此相反，而是連續成對的流動溝槽在相同方向上傳輸，流動方向僅在不同對之間變化。
此外，為與流向改變處毗連的每個罩體在整個罩體長度(最大為800mm，最小為200mm)上的中間處提供高100mm的導向板。此外，在橫向流動方向上設置成一行的與流向改變處毗連的兩個罩體間的距離從50mm減少至25mm。
當多相催化氣相氧化的產物氣體混合物的組成和量相同並且從分離塔中移出的粗製丙烯酸具有基本相同的組成時，所述酸水中的丙烯酸含量從9.3861重量％降至7.5重量％，這證實了根據本發明改進的索爾曼塔板的改進分離作用。同時，根據本發明改進的索爾曼塔板區的壓降變化從每塔板1毫巴降至每塔板0.3毫巴，並且雙流塔板區的壓降變化從每雙流塔板0.5毫巴降至每雙流塔板0.1毫巴。這使得分離塔得以在大體上更加穩定的方式下操作，這可以從以下方面看出安裝在從底部開始計算的第45個塔板的調節溫度的變化較小(當第45個塔板的溫度升高，回流進入分離塔的酸水增加，當該溫度降低時，回流進入分離塔的酸水較少)以及移出的粗製丙烯酸的品質變化減小。
分離塔和包含於其中的塔板的材料由1.4571型不鏽鋼構成。
權利要求
1.一種液壓密封錯流傳質塔板，其適於用作氣液相間傳質用的分離塔的內部構件，並具有相互平行排列的可傳輸液體的分離溝槽以及排列在上述溝槽之間的被較長罩體掩蓋的氣體通道，所述罩體的兩個縱向下邊緣浸入上述溝槽的液體中並且具有帶有導向面的出氣齒縫，該導向面引導氣體斜向排出進入所述液體中，從而在所述溝槽內產生液體料流方向，所述罩體的長邊在與所述液體橫向流動方向成直角的方向上排列，其中在橫流方向上的至少兩個連續溝槽中罩體的導向面的排列方式使得這些溝槽中的液體以相同方向流動，並且另外所述液體以曲折流動方式在所有溝槽上傳輸。
2.如權利要求1所述的液壓密封錯流傳質塔板，其中所述溝槽被與該溝槽成直角的橫向溝槽中斷。
3.如權利要求2所述的液壓密封錯流傳質塔板，其中所述橫向溝槽具有在兩個流動方向相反的塔板區彼此毗連處的收縮。
4.如權利要求3所述的液壓密封錯流傳質塔板，其中通過在末端彼此排列更加接近的氣體通道和/或罩體形成所述收縮。
5.如權利要求1至4中任一項所述的液壓密封錯流傳質塔板，其中將突出於所述罩體上的導向板固定在至少一些罩體的上側。
6.如權利要求5所述的液壓密封錯流傳質塔板，其中將導向板至少加在那些區分相反流動方向的塔板區的罩體上側。
7.如權利要求1至6中任一項所述的液壓密封錯流傳質塔板，其中所述罩體上側具有在該罩體至少一端的直至末端的平化。
8.一種分離塔，其包含至少一個如權利要求1至7中任一項所述的液壓密封錯流傳質塔板。
9.一種分離塔，其包含從底部到頂部首先是雙流塔板和然後是如權利要求1至7中任一項所述的液壓密封錯流傳質塔板作為內部構件。
10.一種熱分離方法，其中所述方法在如權利要求8或9所述的分離塔中進行。
11.一種用於在包含液壓密封錯流傳質塔板作為分離內部構件的分離塔中將丙烯酸C3前體與分子氧多相催化氣相部分氧化得到的含有丙烯酸的產物氣體混合物進行分級冷凝的方法，其中所述方法包括使用如權利要求8或9所述的分離塔。
全文摘要
本發明涉及一種液壓密封錯流傳質塔板、一種包含液壓密封錯流傳質塔板的分離塔以及所述分離塔在熱分離過程中的用途。
文檔編號B01D9/00GK1681569SQ03822439
公開日2005年10月12日 申請日期2003年9月8日 優先權日2002年9月19日
發明者J·蒂爾, U·哈蒙, B·格貝爾, H·揚森, B·凱貝爾 申請人:巴斯福股份公司