一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法

2023-10-10 07:07:29

一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法，通過對溼法磷酸製備磷酸二氫氧化鉀溶液的溫暖等係數進行改變，提高磷酸二氫氧化鉀溶液產品的純度，同時可以生產出含有N、P、K化合態的復混肥，並且在濾液中添加甲醛製作一種控釋復混肥，提高磷酸二氫氧化鉀溶液的純度，生產出的該紅薯專用肥的吸收率好，同時生產出的該紅薯專用肥能夠滿足紅薯生長周期中各個時期的營養需要，大大地增加了紅薯產量，是高效的復混肥。
【專利說明】一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其涉及一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用 肥的生產方法。

【背景技術】
[0002] 磷酸二氫氧化鉀溶液，廣泛適用於各類型經濟作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部 類型的作物，具有顯著增產增收、改量優化品質、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優良作 用，並且具有克服作物生長後期根系老化吸收能力下降而導致的營養不足的作用，屬新型 高濃度磷鉀二元素複合肥料，是農業上的高效磷鉀複合肥。目前國內很多肥料廠家都在生 產磷酸二氫氧化鉀溶液複合肥，其生產方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、複分解法、 直接法、結晶法和電解法等，其中複分解法包括熱法磷酸和溼法磷酸製取磷酸二氫氧化鉀 溶液，而熱法磷酸成本較大，不宜作為廣泛推廣，因此，溼法磷酸生產磷酸二氫氧化鉀溶液 產品成為了主要的方法，溼法磷酸制磷酸的基本步驟如下 ：
[0003] 反應式一：
[0004] CO (NH2) 2+H3P〇4= CO (NH 2) 2. H3PO4
[0005] 反應式二
[0006] CO (NH2) 2. H3PO4+KOH = KH2P04+H20+C0 (NH2) 2
[0007] 在整個反應在40?80°C下反應，大量的碳醯胺在反應結束後未發生任何變化，同 時由於碳醯胺溶解度很高，在20°C時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磷肥與複合肥》第20 卷第6期--化學肥料溶解度與復混肥生產工藝），同時碳醯胺的溶解度隨溫度的升高而 增大，故此濾液中含有的碳醯胺在通過降溫晶體析出後，濾液中還含有大量未析出的碳醯 胺、K+、H 2PO4' HPO42' PO4'如果直接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時， 析出的磷酸氫二鉀晶體的純度不高。
[0008] 紅薯富含蛋白質、澱粉、果膠、纖維素、胺基酸、維生素及多種礦物質，有"長壽食 品"之譽。含糖量達到15% -20%。有抗癌、保護心臟、預防肺氣腫、糖尿病、減肥等功效。據 研究，每生產1000公斤鮮薯，需要從土壤中吸收速效氮3. 5公斤、五氧化二磷1. 8公斤、鉀5 公斤。傳統的紅薯施肥都是運用家禽糞便，如專利號為CN201310506237. 2的發明專利"一 種紅薯渣雞糞肥料及其製備方法"以及專利號為CN201210566294. 5的發明專利一種利用紅 薯渣製備雞糞肥料的方法的主要原料就是紅薯渣和雞糞，其主要缺陷是：家禽糞便中的N、 P、K無法確定，紅薯的產量無法保持在一個很好的範圍內；以及運用草木灰等肥料，如專利 號為CN201210142052. 3的發明專利"一種讓紅薯高產的配方肥"，主要原料為棗木木材、杏 木木材、桃木木材，雜木木材分別煅燒成灰，其優點是P、K含量高，但是N的含量較少，紅薯 在生長前期，無法很快地封林，在一些乾旱地區，封林時間過長，土壤水分流失快，會造成紅 薯產量低；還有運用氮、磷、鉀的混合肥，如專利號為CN200910227408. 1的發明專利"一種 用於紅薯配方肥料"，其主要成分為碳醯胺、過磷酸鈣、鈣鎂磷和氯化鉀，其缺點是混合肥的 吸收不好，據報導：
[0009] 碳醯胺、碳銨的植物吸收利用率是：20 % - 46 % ;
[0010] 磷肥（二銨、一銨、重鈣）的植物吸收利用率是：1〇% - 25% ;
[0011] 普通鉀肥的植物吸收利用率是：45% - 60%。
[0012] 未吸收的混合肥，容易造成土壤板結，同時該肥料的釋放和損失過快，前期會造成 紅薯藤的瘋長，後期由於紅薯瘋長以及因雨水浸泡或肥料自身分解，造成土壤中的營養無 法供給紅薯的需要，造成產量極低。
[0013] 針對溼法磷酸生產磷酸二氫氧化鉀溶液過程中，磷酸二氫氧化鉀溶液的純度不 高，濾液中還含有大量未析出的碳醯胺、κ+、η 2ρο4'ηρο42'ρ〇Λ等物質，本發明的研究者從大 量的現有技術文獻以及多年的探索與研究，並對傳統紅薯專用肥的成分含量以及紅薯的吸 收情況進行研究，有效地探討出從溼法磷酸生產磷酸二氫氧化鉀溶液的濾液中製取紅薯專 用肥，解決溼法磷酸生產磷酸二氫氧化鉀溶液的濾液中有效成分無法利用等問題，在國內 肥料生產中，未見報導。


【發明內容】

[0014] 針對以上技術問題，本發明提供了一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥 的生產方法，通過獨特的工藝生產設計，提高磷酸二氫氧化鉀溶液的純度，同時充分利用溼 法磷酸制磷酸二氫氧化鉀溶液的濾液中碳醯胺、K+、H 2PO4' HPO42' Ρ〇Λ等物質，製取出適合 紅薯生長的紅薯專用肥。
[0015] 本發明是通過以下技術方案實現的：
[0016] 本發明提供了一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法，主要包 括以下步驟：
[0017] 1)採用磷酸與碳醯胺按照摩爾比為（1. 2-1. 6) :1混合，並以升溫速度為5°C /min 從80°C升溫至150°C，攪拌反應4-5h，分離得到中間體；再採用該中間體與鹼性鉀鹽按照摩 爾比為I :(1. 1-1.3)混合，調節pH值為8. 5-9. 5,反應結束後，獲得含氮、磷、鉀的料漿，並 將含氮、磷、鉀的料漿置於冷卻結晶器中降溫到40?45°C，進行結晶過濾處理，使濾液在冷 卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫氧化鉀溶液產品，檢測濾液中的碳醯胺、 K+、H2PCV含量；
[0018] 2)向濾液中加入甲醛溶液，按照與溶液中含有的碳醯胺的摩爾比為（0. 8?0. 9): 1混合，用氫氧化鉀溶液和磷酸溶液調節溶液的用氫氧化鉀溶液和磷酸溶液調節溶液的氮 成分的含量為15-25%、磷成分含量為1. 5-4. 5%、鉀成分含量為8-14%、pH在8. 5?9.0。， 然後將混合液放入反應罐中，將壓強增大到8?10個大氣壓，快速升溫到85°C時，以5? 6°C /min的速率升溫，到達到120°C時，保持2?3h ;
[0019] 3)將步驟2)得到的溶液等分為兩份，
[0020] 取一份量的溶液快速降溫至60°C和降壓至常壓下靜置，命名為溶液A，
[0021] 取一份量的溶液放入一反應罐中，大氣壓快速升至2個大氣壓時，以50?IOOPa/ min的速率增加大氣壓，同時溫度從85°C以1?2°C /min的速率升溫，當達到3個大氣壓、 溫度達到95°C時，保持0. 5?lh，命名為溶液B ;
[0022] (4)將步驟3)得到的溶液A、B、C混合後降溫至60?65°C，，並加入一定量的H2S04 溶液，調節pH到7. 0?7. 4的範圍，加入少量的CaSO4，加入MgS04、Fe2+的螯合物、H忑0 3中 的至少的一種，靜置0. 5?lh，得到溶液C ;
[0023] (5)將步驟4)中得到的溶液C降溫至20?25 °C，進行結晶過濾處理，得到 大量的

【權利要求】
1. 一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法，主要包括以下步驟： 1) 採用磷酸與碳醯胺按照摩爾比為（1.2-1. 6) :1混合，並以升溫速度為5°C/min從 80°C升溫至150°C，攪拌反應4-5h，分離得到中間體；再採用該中間體與鹼性鉀鹽按照摩爾 比為1 :(1. 1-1.3)混合，調節pH值為8. 5-9. 5,反應結束後，獲得含氮、磷、鉀的料漿，並將 含氮、磷、鉀的料漿置於冷卻結晶器中降溫到40?45°C，進行結晶過濾處理，使濾液在冷 卻結晶器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫氧化鉀溶液產品，檢測濾液中的成分含 量； 2) 向濾液中加入甲醛溶液，按照與溶液中含有的碳醯胺的摩爾比為（0.8?0.9):1混合，用氫氧化鉀溶液和磷酸溶液調節溶液的氮成分的含量為15-25%、磷成分含量為 1. 5-4. 5%、鉀成分含量為8-14%、pH在8. 5?9. 0,然後將混合液放入反應罐中，將壓強增 大到8?10個大氣壓，快速升溫到85°C時，以5?6°C /min的速率升溫，到達到120°C時， 保持2?3h ; 3) 將步驟2)得到的溶液等分為兩份， 取一份量的溶液快速降溫至60°C和降壓至常壓下靜置，命名為溶液A， 取一份量的溶液放入一反應罐中，大氣壓快速升至2個大氣壓時，以50?100Pa/min 的速率增加大氣壓，同時溫度從85°C以1?2°C /min的速率升溫，當達到3個大氣壓、溫度 達到95°C時，保持0. 5?lh，命名為溶液B ; 4) 將步驟3)得到的溶液A、B、C混合後降溫至60?65°C，，並加入一定量的H2S04溶 液，調節pH到7. 0?7. 4的範圍，加入少量的CaS04,加入MgS04、Fe2+的螯合物、H3B03中 的至少的一種，靜置0. 5?lh，得到溶液C ; 5) 將步驟4)中得到的溶液C降溫至20?25°C，進行結晶過濾處理，得到大量的根的 磷酸鉀鹽，以及少量的和等的脲醛的化合態複合肥初成品； 6) 造粒烘乾，在此步驟中，先將步驟5)析出的混合物製作成直徑為0. 2?0. 4cm的顆 粒，然後置於溫度為60?65°C、流速為3?4m/s的氨氣環境中烘乾，製成紅薯專用肥。
2. 如權利要求1所述的一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法， 其特徵在於：步驟2)中加入的氫氧化鉀溶液濃度為35?40%，所述的磷酸溶液的濃度為 20 ?25%。
3. 如權利要求1所述的一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法，其 特徵在於：所述的步驟4)的硫酸濃度為5?15%。
4. 如權利要求1所述的一種製備磷酸二氫氧化鉀溶液副產紅薯專用肥的生產方法，其 特徵在於：對化合態複合肥初成品氮成分含量為16?20%、磷成分含量為3?5%、鉀成分 含量為11-16 %時，停止結晶。
【文檔編號】C05B7/00GK104445123SQ201410479119
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】陳肖虎, 廖吉星, 李軍旗, 彭寶林, 何敏, 朱飛武, 趙偉毅, 劉瓊, 曾舒, 毛小浩 申請人:貴州大學, 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司