二十八烷醇的生產工藝的製作方法

2023-10-10 19:05:04 3

專利名稱：二十八烷醇的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種脂肪醇的生產工藝，尤其是一種二十八烷醇的生產工藝。
背景技術：
二十八烷醇是一種高級脂肪族醇，具有促進激素作用、減輕肌肉疼痛、強化心臟機能和氧氣運送力、降低收縮期血壓、改進基礎代謝等生理功能，可用於治療血鈣過多的骨質疏鬆症，降低血清總膽固醇和甘油三酯含量，有明顯的降低LDL膽固醇的作用，被廣泛的應用於提高人的生命素質，增強人的活力，減肥降脂，預防冠心病等醫療保健領域。二十八烷醇一般以蠟酯形式存在於自然界中。許多植物的葉、莖、果實等表皮及蘋果、葡萄、苜蓿、甘蔗、小麥和大米等一類食物蠟中均含有二十八烷醇。此外，在已知的商品蠟，如蜂蠟、毛糠蠟、甘蔗蠟和蟲白蠟中均含有二十八烷醇。另外，小麥胚芽中二十八烷醇含量為10mg/kg，小麥胚芽油中二十八烷醇含量為100mg/kg。目前，常規的方法是精製米糠蠟一皂化一清洗一脫水一烘乾一粉碎一萃取一過濾—脫溶一脂肪醇一真空精餾，獲取二十八烷醇，其中，精製米糠蠟由毛糠蠟精製而得，主要工藝流程如下:毛糠蠟一熔化一皂化一水洗一漂白一脫水一成型，該方式存在工藝複雜、操作時間長、成本較高、收率低且環境汙染等缺點。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在於提供一種二十八烷醇的生產工藝。本發明能加快反應，提聞生廣效率，而且還提聞了_■十八燒醇的得率和含量。為解決上述技術問題，本發明的技術方案如下:二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:將毛糠蠟依次經過皂化 、清洗、脫水、烘乾、粉碎、萃取、過濾、脫溶得脂肪醇、真空精餾得二十八烷醇。前述的二十八烷醇的生產工藝中，包括下述步驟:①將毛糠蠟投入到皂化罐中，以間接蒸汽加熱至95°C，在攪拌速度為60r / min的快速攪拌下，同時加入質量分數為4.5% 6%燒鹼液和苄基三乙基氯化銨，啟動功率為200瓦的超聲波輻射30分鐘使其充分皂化，得A品；②將皂化罐中的A品放入慮車中用水衝洗，直到A品成中性，將衝洗完的物料進行脫水、烘乾、粉碎成顆粒狀，得B品；③將B品和酒精溶劑投入到帶攪拌器的萃取罐中，打開蒸汽入口的閥門，通過蒸汽對萃取罐進行加熱，並攪拌30分鐘；④打開萃取罐母液輸出管的閥門，使萃取罐中的母液經母液輸出管流入濃縮罐，打開濃縮罐蒸汽入口的閥門，使蒸汽對濃縮罐加熱，濃縮罐中的大部分溶液汽化成氣體經濃縮罐溶劑上升管到達冷卻塔； ⑤再打開濃縮罐料液出口的閥門，濃縮罐中的底部料液經濃縮罐料液出口到達蒸餾塔，並打開蒸餾塔蒸汽入口的閥門，使蒸汽對蒸餾塔加熱，蒸餾塔中剩餘的溶劑汽化成氣體經蒸餾塔溶劑上升管到達冷卻塔。⑥當冷卻塔中的溶劑高度達到冷卻塔溶劑回流管道的高度時，打開冷卻塔溶劑回流管道的閥門，使冷卻塔中的溶劑回流到萃取罐中。⑦待萃取完全後，關閉萃取罐母液輸出管的閥門，關閉冷卻塔溶劑回流管的閥門，打開溶劑回收管的閥門，20分鐘後關閉濃縮罐料液出口的閥門；待蒸餾塔中的溶劑揮發完全，關閉所有蒸汽入口 ；待溫度下降，分別將廢料脂肪酸鈣、雜質、和產品脂肪醇由廢料出口、雜質出口和產品出口放出。⑧將產品脂肪醇由進料口壓入高真空精餾設備中的提輕塔中，提輕塔底部導熱油溫度控制在250-260°C，同時打開真空泵，使精餾塔中的真空度達到50Pa，輕組分(二十六烷醇以下)上升至塔頂，經冷凝器冷卻流入輕組分儲槽；底下重組分因不能到達塔頂，經循環泵反覆加熱汽化被壓到中間儲槽，經進料泵被壓入精餾塔中，精餾塔底部溫度為270-2800C，真空度為50Pa，二十八烷醇被汽化上升至塔頂，經冷凝器冷卻流入產品儲槽中，塔底的其他重組分經循環泵被壓入重組分儲槽內。前述的二十八烷醇的生產工藝中，所述的苄基三乙基氯化銨是1/19鹼液量的苄
基三乙基氯化銨。前述的二十八烷醇的生產工藝中，所述的步驟①中輻射超聲波輻射30分鐘後繼續攪拌2h，再停止攪拌靜置沉降lh，得A品。前述的二十八烷醇的生產工藝中，所用的萃取濃縮裝置包括萃取罐、冷卻塔、濃縮罐和蒸餾塔，萃取罐上設有蒸汽入口和料液入口，萃取罐和冷卻塔經萃取罐溶劑上升管和冷卻塔溶劑回流管連接，冷卻塔經蒸餾塔溶劑上升管連接蒸餾塔，冷卻塔經濃縮罐溶劑上升管連接濃縮罐，萃取罐經萃取罐母液輸出管連接濃縮罐，濃縮罐下設有濃縮罐蒸汽入口，濃縮罐經濃縮罐料液出口管連接蒸餾塔，蒸餾塔設有產品出口和蒸餾塔蒸汽入口。
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前述的二十八烷醇的生產工藝中，所述的冷卻塔下設有溶劑回收管。前述的二十八烷醇的生產工藝中，所述的萃取罐下設有廢料出口。前述的二十八烷醇的生產工藝中，所述的濃縮罐下設有雜質出口。前述的二十八烷醇的生產工藝中，所述的萃取罐母液輸出管呈η形設置本發明的有益效果:與現有技術相比，本發明將毛糠蠟依次經過皂化、清洗、脫水、烘乾、粉碎、萃取、過濾、脫溶、真空精餾得二十八烷醇，整個工藝簡單，提高了生產效率。本發明將毛糠蠟皂化之後，不需要冷卻、水洗、漂白、烘乾、鑄模等步驟，因此對熱源的需求量明顯比傳統工藝低，減少了能源損耗，降低了汙染氣體的排放，減少了對環境的破壞，同時也降低了生產成本。省去水洗、漂白、鑄模步驟，不僅減少了工人的勞動量，而且還減少了水的用量、減少了其他化學成分在產品中的殘留(省去漂白步驟)；本發明還採用苄基三乙基氯化銨為催化劑，並輔以超聲波技術，其中利用超聲波空化作用的優勢使米糠蠟中的酯與NaOH電離出的OH _離子充分接觸，增大反應效率，減少反應時間，使反應更加充分完全，因此能有效提高二十八烷醇和脂肪醇含量。引入苄基三乙基氯化銨為催化劑，並輔以超聲波技術，不僅大大縮短了皂化時間，提高了生產效率，而且使整個反應更加完全，提高了產品的得率。本發明採用帶攪拌的皂化罐，能加快了水解反應的時間(傳統的工藝，反應不完全，水解反應時間需要12小時)，提高了生產效率；帶攪拌的萃取罐，能縮短了時間，提高萃取的效率；通過靜置分離母液和濾渣，能減少產品中的雜質；將濾渣移入蒸餾鍋，加熱回收乙醇溶劑，能循環利用溶劑，減少廢料對環境的汙染，降低了溶劑的損耗，減少了廢料的排放，提高了經濟效益；還採用抽真空加熱脫溶，降低了酒精度沸點溫度(酒精的沸點為78.40C，傳統工藝需要加熱到80°C以上)，減少了脫溶的時間(真空開啟時，濃縮罐內的氣體被抽出，與傳統工藝相比，加快了脫溶的速度)，提高了脫溶的效率；採用連續高真空精餾分離脂肪醇方式，能製備出含量95%的二十八烷醇，在真空條件下降低了沸點，降低了能耗，而且還能提高二十八烷醇的得率和含量。本發明中的萃取濃縮裝置通過將萃取罐、冷卻塔、濃縮罐和蒸餾塔有效的連接，形成一個密閉循環，使之具有以下特點:1、可以使萃取罐中溶有脂肪醇的母液排入到濃縮罐中進行一次濃縮，然後排入到蒸餾罐中將剩餘溶劑徹底分離。而濃縮罐和蒸餾罐中的溶劑被分離之後，可以重新以蒸汽或熱溶劑注入萃取罐，起到源源不斷的補充新鮮溶劑的作用，使萃取罐中的溶劑一直不能達到飽和，即物料和母液一直保持濃度梯度，直到物料中的有效成分被完全萃取。與一般的提取設備相比，廣品的得率大大提聞。2、與傳統設備相比，不管是萃取罐中熱母液排入到濃縮罐和蒸餾罐，還是溶劑蒸汽或者熱溶劑加入到萃取罐中，都不需要將溶劑冷卻到合適的溫度，因此節約了加熱蒸汽的使用量，減少了煤的燃燒，降低了成本，保護了環境。3、因為整個過程是密閉的循環過程，不需要多次加入溶劑，溶劑的揮發損耗也少，並且所有的溶劑都能回收利用，減少了溶劑用量50%以上，減少了溶劑損耗50%以上，節約了生產成本。4、整個過程萃取與濃縮同步進行，不需要多次加入新鮮溶劑，不需要待母液冷卻到一定溫度排放，節省時間，減少勞動量，提高生產效率。5、萃取罐中的母液排出管設計成η型，具有兩個好處。首先萃取罐是帶攪拌的，出液口若為直線型或者斜向下，物料容易進入管道中堵塞管道。第二，母液排出管設計成η型後，只有當萃取罐中的液面到達η型管的頂端時，萃取罐中的母液才會排入到濃縮罐中。控制了萃取罐中的液面，協調萃取和濃縮的速度，保證了萃取罐中的物料能泡在溶劑中，是萃取更完全。提高脂肪醇得率，節省反應時間，提高經濟效率。


圖1是本發明中的萃取濃縮裝置的結構示意圖。 附圖中的標記為:1-蒸汽入口，2-料液入口，3-萃取罐，4-廢料出口，5-萃取罐溶劑上升管，6-冷卻塔溶劑回流管，7-萃取罐母液輸出管，8-蒸餾塔溶劑上升管，9-濃縮罐溶劑上升管，10-冷卻塔，11-溶劑回收管，12-濃縮罐蒸汽入口，13-濃縮罐，14-雜質出口，15-濃縮罐料液出口管，16-蒸餾塔，17-產品出口，18-蒸餾塔蒸汽入口。下面結合具體實施方式
對本發明作進一步的說明，本發明的實施方式不限於下述實施例，在不脫離本發明宗旨的前提下做出的各種變化均屬於本發明的保護範圍之內。
具體實施例方式實施 例1。二十八烷醇的生產工藝，將毛糠蠟依次經過皂化、清洗、脫水、烘乾、粉碎、萃取、過濾、脫溶得脂肪醇、真空精餾得二十八烷醇。較優的是，二十八烷醇的生產工藝包括下述步驟:①將毛糠蠟投入到皂化罐中，以間接蒸汽加熱至95°C，在攪拌速度為60r / min的快速攪拌下，同時加入質量分數為4.5% 6%燒鹼液和苄基三乙基氯化銨，啟動功率為200瓦的超聲波輻射30分鐘使其充分皂化，得A品；②將皂化罐中的A品放入慮車中用水衝洗，直到A品成中性，將衝洗完的物料進行脫水、烘乾、粉碎成顆粒狀，得B品；③將B品和酒精溶劑投入到帶攪拌器的萃取罐中，打開蒸汽入口的閥門，通過蒸汽對萃取罐進行加熱，並攪拌30分鐘；④打開萃取罐母液輸出管的閥門，使萃取罐中的母液經母液輸出管流入濃縮罐，打開濃縮罐蒸汽入口的閥門，使蒸汽對濃縮罐加熱，濃縮罐中的大部分溶液汽化成氣體經濃縮罐溶劑上升管到達冷卻塔；⑤再打開濃縮罐料液出口的閥門，濃縮罐中的底部料液經濃縮罐料液出口到達蒸餾塔，並打開蒸餾塔蒸汽入口的閥門，使蒸汽對蒸餾塔加熱，蒸餾塔中剩餘的溶劑汽化成氣體經蒸餾塔溶劑上升管到達冷卻塔。⑥當冷卻塔中的溶劑高度達到冷卻塔溶劑回流管道的高度時，打開冷卻塔溶劑回流管道的閥門，使冷卻塔中的溶劑回流到萃取罐中。⑦待萃取完全後，關閉萃取罐母液輸出管的閥門，關閉冷卻塔溶劑回流管的閥門，打開溶劑回收管的閥門，20分鐘後關閉濃縮罐料液出口的閥門；待蒸餾塔中的溶劑揮發完全，關閉所有蒸汽入口 ；待溫度下降，分別將廢料脂肪酸鈣、雜質、和產品脂肪醇由廢料出口、雜質出口和產品出口放出。 ⑧將產品脂肪醇由進料口壓入高真空精餾設備中的提輕塔中，提輕塔底部導熱油溫度控制在250-260°C，同時打開真空泵，使精餾塔中的真空度達到50Pa，輕組分上升至塔頂，經冷凝器冷卻流入輕組分儲槽；底下重組分因不能到達塔頂，經循環泵反覆加熱汽化被壓到中間儲槽，經進料泵被壓入精餾塔中，精餾塔底部溫度為270-280°C，真空度為50Pa，二十八烷醇被汽化上升至塔頂，經冷凝器冷卻流入產品儲槽中，塔底的其他重組分經循環泵被壓入重組分儲槽內。較優的是，所述的苄基三乙基氯化銨是1/19鹼液量的苄基三乙基氯化銨。較優的是，所述的步驟①中輻射超聲波輻射30分鐘後繼續攪拌2h，再停止攪拌靜置沉降Ih,得A品。較優的是，所用的萃取濃縮裝置，構成如圖1所示，包括萃取罐3、冷卻塔10、濃縮罐13和蒸餾塔16，萃取罐3上設有蒸汽入口 I和料液入口 2，萃取罐3和冷卻塔10經萃取罐溶劑上升管5和冷卻塔溶劑回流管6連接，冷卻塔10經蒸餾塔溶劑上升管8連接蒸餾塔16，冷卻塔10經濃縮罐溶劑上升管9連接濃縮罐13，萃取罐3經萃取罐母液輸出管7連接濃縮罐13，濃縮罐13下設有濃縮罐蒸汽入口 12，濃縮罐13經濃縮罐料液出口管15連接蒸餾塔16，蒸餾塔16設有產品出口 17和蒸餾塔蒸汽入口 18。所述的冷卻塔10下設有溶劑回收管11。所述的萃取罐3下設有廢料出口 4。所述的濃縮罐13下設有雜質出口 14。所述的萃取罐母液輸出管7呈η形設置。本發明中的精餾塔可採用具有毛細管氣液分布器、螺旋式梯度框架填料的精餾塔。精餾塔用於分離沸點非常接近的混合物，其技術的關鍵在於填料的結構，材質以及與之相匹配的各種塔內件填料的基礎結構決定了它所提供的氣液交換通道、界面，主要是氣體和液體的走向，關係到液體在填料表面的成膜效果，影響到傳質效率。氣液分配器決定了液體在填料中的原始分配以及不同填料段的收集和再分配，是填料效率發揮好壞的關鍵因素之一，也是影響填料放大效應的關鍵因素。本發明中的精餾塔可採用螺旋式梯度框架填料，各填料單元之間相對獨立，且自下而上呈梯度設計，螺旋通道增加了液體在填料內的停留時間，有效增加氣液傳質效果；自下而上梯度設計的填料可以減小氣體通過填料層的速度，有利於氣液進行充分接觸，提高傳質效率，並且減小了壓降。同時針對並聯螺旋填料的結構特點，增加了毛細管氣液分配器，可有效解決液體自分配能力較差的問題，嚴格限制液體通道，避免液體的竄流和返混，尤其適合皂化萃取產物所含精密物系的分離。正常操作時，液體經毛細管氣液分配器的作用下由底隙均勻地進入塔內，經由板孔縮流加速後的高速氣體衝擊，提拉成膜並被破碎成細小液滴，這些液滴分散懸浮在氣流中，經過升氣筒後沿截面積逐漸擴大的螺旋形規整填料層內的通道並流向上，相間接觸面積亦隨之逐漸擴大並不斷地更新，此時氣液混合物速度有所下降，充分接觸後，形成更為細小的液滴，在自下而上呈現梯度的填料作用下繼續保持一定速率上升，形成更為微小的超細液滴，這樣可大大減小霧沫夾帶，氣體上升至上層塔板，液滴回落到原塔板進入下一次循環。由於本發明填料結構的特殊性，不存在端效應和溝流壁流現象，有利於解決放大效應問題。保證了液體的 均勻分布，並最大限度地增加填料表面的有效利用率，促進了液體在填料表面的成膜效果。
權利要求
1.二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:將毛糠蠟依次經過皂化、清洗、脫水、烘乾、粉碎、萃取、過濾、脫溶得脂肪醇、真空精餾得二十八烷醇。
2.根據權利要求1所述的二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:包括下述步驟:①將毛糠臘投入到阜化罐中，以間接蒸汽加熱至95°C,在攪拌速度為60r / min的快速攪拌下，同時加入質量分數為4.5% 6%燒鹼液和苄基三乙基氯化銨，啟動功率為200瓦的超聲波輻射30分鐘使其充分皂化，得A品； ②將皂化罐中的A品放入慮車中用水衝洗，直到A品成中性，將衝洗完的物料進行脫水、烘乾、粉碎成顆粒狀，得B品； ③將B品和酒精溶劑投入到帶攪拌器的萃取罐中，打開蒸汽入口的閥門，通過蒸汽對萃取罐進行加熱，並攪拌30分鐘； ④打開萃取罐母液輸出管的閥門，使萃取罐中的母液經母液輸出管流入濃縮罐，打開濃縮罐蒸汽入口的閥門，使蒸汽對濃縮罐加熱，濃縮罐中的大部分溶液汽化成氣體經濃縮罐溶劑上升管到達冷卻塔； ⑤再打開濃縮罐料液出口的閥門，濃縮罐中的底部料液經濃縮罐料液出口到達蒸餾塔，並打開蒸餾塔蒸汽入口的閥門，使蒸汽對蒸餾塔加熱，蒸餾塔中剩餘的溶劑汽化成氣體經蒸餾塔溶劑上升管到達冷卻塔。
⑥當冷卻塔中的溶劑高度達到冷卻塔溶劑回流管道的高度時，打開冷卻塔溶劑回流管道的閥門，使冷卻塔中的溶劑回流到萃取罐中。
⑦待萃取完全後，關閉萃取罐母液輸出管的閥門，關閉冷卻塔溶劑回流管的閥門，打開溶劑回收管的閥門，20分鐘後關閉濃縮罐料液出口的閥門；待蒸餾塔中的溶劑揮發完全，關閉所有蒸汽入口 ；待溫度下降，分別將廢料脂肪酸鈣、雜質、和產品脂肪醇由廢料出口、雜質出口和產品出口放出。
⑧將產品脂肪醇由進料口壓入高真空精餾設備中的提輕塔中，提輕塔底部導熱油溫度控制在250-260°C，同時打開真空泵，使精餾塔中的真空度達到50Pa，輕組分上升至塔頂，經冷凝器冷卻流入輕組分儲槽；底下重組分因不能到達塔頂，經循環泵反覆加熱汽化被壓到中間儲槽，經進料泵被壓入精餾塔中，精餾塔底部溫度為270-280°C，真空度為50Pa，二十八烷醇被汽化上升至塔頂，經冷凝器冷卻流入產品儲槽中，塔底的其他重組分經循環泵被壓入重組分儲槽內。
3.根據權利要求2所述的二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:所述的苄基三乙基氯化銨是1/19鹼液量的苄基三乙基氯化銨。
4.根據權利要求2所述的二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:所述的步驟①中輻射超聲波輻射30分鐘後繼續攪拌2h，再停止攪拌靜置沉降lh，得A品。
5.根據權利要求2所述的二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:所用的萃取濃縮裝置包括萃取罐(3)、冷卻塔(10)、濃縮罐(13)和蒸餾塔(16)，萃取罐(3)上設有蒸汽入口(I)和料液入口(2)，萃取罐(3)和冷卻塔(10)經萃取罐溶劑上升管(5)和冷卻塔溶劑回流管(6)連接，冷卻塔(10)經蒸餾塔溶劑上升管(8)連接蒸餾塔(16)，冷卻塔(10)經濃縮罐溶劑上升管(9)連接濃縮罐(13)，萃取罐(3)經萃取罐母液輸出管(7)連接濃縮罐(13)，濃縮罐(13)下設有濃縮 罐蒸汽入口( 12)，濃縮罐(13)經濃縮罐料液出口管(15)連接蒸餾塔(16)，蒸餾塔(16 )設有產品出口( 17 )和蒸餾塔蒸汽入口( 18 )。
6.根據權利要求5所述的二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:所述的冷卻塔(10)下設有溶劑回收管(11)。
7.根據權利要求5所述的二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:所述的萃取罐(3)下設有廢料出口(4)。
8.根據權利要求5所述的二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:所述的濃縮罐(13)下設有雜質出口(14)。
9.根據權利要求5所述的二十八烷醇的生產工藝，其特徵在於:所述的萃取罐母液輸出管(7)呈η形設置。
全文摘要
本發明公開了一種二十八烷醇的生產工藝，將毛糠蠟依次經過皂化、清洗、脫水、烘乾、粉碎、萃取、過濾、脫溶得脂肪醇、真空精餾得二十八烷醇。本發明能加快反應，提高生產效率，而且還提高了二十八烷醇的得率和含量。
文檔編號C07C31/02GK103232320SQ20131014487
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月24日 優先權日2013年4月24日
發明者章月根 申請人:湖州四豐植物提取物有限公司