長鏈烷基矽烷的製備方法
2023-10-04 22:53:29 3
專利名稱：長鏈烷基矽烷的製備方法
技術領域：
本發明涉及到長鏈烷基矽烷的製備方法。
背景技術：
在對長鏈烷基矽烷的合成方法的研究中，大多是採用含氫矽烷與不飽和長鏈烯烴為原料，在一定溫度下按一定比例，在主要以氯鉑酸為原料配製的鉑催化劑存在下，直接合成含長鏈烷基矽烷的混合物，最後通過減壓精餾工藝收集目標物質長鏈烷基矽烷；其合成機理可用以下方程式表示 上述合成方法的缺點是由於不飽和長鏈烯烴空間位阻過大，阻礙了含氫矽烷與不飽和長鏈烯烴加成，因而必須選擇特種催化劑助劑，提高其催化活性，使得不飽和長鏈烯烴與含氫矽烷能有效加成。
發明內容
針對上述問題，本發明所述的方法將提供一種新的催化劑助劑，它能促使不飽和長鏈烯烴與含氫矽烷的有效加成。
本發明選擇的特種催化劑助劑，其結構式為，NH2CH2CH2NH2CH2CH2SCH2CH2CH2R式中R為飽和烷基，碳鏈長度為C1～C18；或者為烷氧基矽基，其中烷基碳鏈長度為C1～C6。
本發明採用的具體技術方案是所述的長鏈烷基矽烷的製備方法，主要為採用不飽和長鏈烯烴和含氫矽烷為原料，在鉑催化劑作用下，在一定溫度下按一定比例反應生成含長鏈烷基矽烷的混合物；其特點是在反應過程中還加入了助催化劑，所述的助催化劑可用如下結構式表示NH2CH2CH2NH2CH2CH2SCH2CH2CH2R式中R為飽和烷基，碳鏈長度為C1～C18；或者為烷氧基矽基，其中烷基碳鏈長度為C1～C6。
所述的長鏈烷基矽烷的結構式為CnH2n+1SiXaR3-a式中R為烷基基團，烷基基團碳鏈長度為C1～C8；X為滷素原子、烷氧基基團、三烷基矽氧基基團、或者烷氧基取代的烷氧基團；a為1～3的整數；n值為12～18的整數。
所述的不飽和長鏈烯烴的結構式如下CnH2n式中不飽和雙鍵位置為C1～C8；n值為12～18的整數。
所述的含氫矽烷可用以下結構式表示HSiXaR3-a
式中R為烷基，碳鏈長度為C1～C8；X為滷素原子、烷氧基基團、三烷基矽氧基基團、或者烷氧基取代的烷氧基團；a為1～3的整數。
所述的鉑催化劑為氯鉑酸，結構式為H6PtCl6·6H2O。
所述的一定溫度的溫度範圍為90～150℃。
所述的含氫矽烷與不飽和長鏈烯烴按一定比例反應，其摩爾比例為1∶1～1∶5。
本發明的優點是大大提高了催化劑的催化活性，所得產品的純度大於95％，收率在80％以上。
實施方式下面通過具體實施例對本發明作進一步的描述。
實施例一向51高壓釜(8.0MPa)中加入三甲氧基矽烷1000g(98％)，a-C12烯烴1377g(98％)，以氯鉑酸、硫代胺類及四氫呋喃配製的催化劑16g(其中以含鉑Pt計，25ppm；助催化劑硫代胺類物質10ppm)，攪拌下升溫到100℃，正壓下反應6小時。反應結束後冷卻降溫，反應液減壓精餾收集170～190℃/1.3kPa～13kPa餾份1947g，採用GC-14C色譜分析儀檢測，其純度達95.7％，收率達80％。
實施例二向51高壓釜(8.0MPa)中加入三甲氧基矽烷1000g(98％)，a-C16烯烴1836g(98％)，以氯鉑酸、硫代胺類及四氫呋喃配製的催化劑25g(其中以含鉑Pt計，30ppm；助催化劑硫代胺類物質10ppm)，攪拌下升溫到100℃，正壓下反應6小時。反應結束後冷卻降溫，反應液減壓精餾收集180～200℃/1.3kPa～13kPa餾份2377g，採用GC-14C色譜分析儀檢測，其純度達95.2％，收率達81％。
比較例一向51高壓釜(8.0MPa)中加入三甲氧基矽烷1000g(98％)，a-C12烯烴1377g(98％)，以氯鉑酸與四氫呋喃配製的催化劑16g(其中以含鉑Pt計，25ppm)，攪拌下升溫到100℃，正壓下反應6小時。反應結束後冷卻降溫，反應液減壓精餾收集170～190℃/1.3kPa～13kPa餾份730g，採用GC-14C色譜分析儀檢測，其純度達95.7％，收率達30％。
比較例一向51高壓釜(8.0MPa)中加入三甲氧基矽烷1000g(98％)，a-C16烯烴1836g(98％)，以氯鉑酸與四氫呋喃配製的催化劑25g(其中以含鉑Pt計，25ppm)，攪拌下升溫到100℃，正壓下反應6小時。反應結束後冷卻降溫，反應液減壓精餾收集180～200℃/1.3kPa～13kPa餾份729g，採用GC-14C色譜分析儀檢測，其純度達95.2％，收率達25％。
權利要求
1.長鏈烷基矽烷的製備方法，主要為採用不飽和長鏈烯烴和含氫矽烷為原料，在鉑催化劑作用下，在一定溫度下按一定比例反應生成含長鏈烷基矽烷的混合物；其特徵在於在反應過程中還加入了助催化劑，所述的助催化劑可用如下結構式表示NH2CH2CH2NH2CH2CH2SCH2CH2CH2R式中R為飽和烷基，碳鏈長度為C1～C18；或者為烷氧基矽基，其中烷基碳鏈長度為C1～C6。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的長鏈烷基矽烷的結構式為CnH2n+1SiXaR3-a式中R為烷基基團，烷基基團碳鏈長度為C1～C8；X為滷素原子、烷氧基基團、三烷基矽氧基基團、或者烷氧基取代的烷氧基團；a為1～3的整數；n值為12～18的整數。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的不飽和長鏈烯烴的結構式如下CnH2n式中不飽和雙鍵位置為C1～C8；n值為12～18的整數。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的含氫矽烷可用以下結構式表示HSiXaR3-a式中R為烷基，碳鏈長度為C1～C8；X為滷素原子、烷氧基基團、三烷基矽氧基基團、或者烷氧基取代的烷氧基團；a為1～3的整數。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的鉑催化劑為氯鉑酸，結構式為H6PtCl6·6H2O。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的一定溫度，其溫度範圍為90～150℃。
7.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述的含氫矽烷與不飽和長鏈烯烴的摩爾比為1∶1～1∶5。
全文摘要
本發明公開了一種長鏈烷基矽烷的製備方法，主要為採用不飽和長鏈烯烴和含氫矽烷為原料，在鉑催化劑作用下，在一定溫度下按一定比例反應生成含長鏈烷基矽烷的混合物；其特點是在反應過程中還加入了助催化劑，所述的助催化劑可用如下結構式表示NH
文檔編號C07F7/00GK1746174SQ200410041990
公開日2006年3月15日 申請日期2004年9月11日 優先權日2004年9月11日
發明者張先林, 盛榮 申請人:張家港市國泰華榮化工新材料有限公司