一種阻燃聚碸薄膜及其製備方法與應用的製作方法
2023-10-05 14:08:54 2
專利名稱：一種阻燃聚碸薄膜及其製備方法與應用的製作方法
技術領域：
本發明屬聚碸薄膜領域，具體涉及一種高阻燃聚碸薄膜及其製備方法與應用。
背景技術：
聚碸(PSF)具有力學性能優異、剛性大、耐磨、高強度，即使在高溫下也保持優良的機械性能，長期使用溫度為-100 150°c，短期使用溫度為190°C，熱穩定性高，耐水解、尺寸穩定性好、無毒、耐輻射、耐燃，有自熄性。在寬廣的溫度和頻率範圍內有優良的電性能，廣泛用於電子電氣、食品和日用品、汽車、航空、醫療和一般工業等部門，在電子電氣工業常用於製造集成線路板，線圈管架、接觸器等。目前，檢測材料阻燃性能較為科學的方法採用UL-94垂直燃燒試驗標準，其試樣厚度為3.2mm、l.6mm、0.8mm三個等級,而同一種材料其試樣的厚度對檢測的阻燃結果影響極大。當PSF試樣為0.8mm的薄片時，完全能達到UL94-V-0的阻燃級別，但其試樣為0.05mm以下的薄膜時，僅能最多達到UL94-V-2級。因此，當PSF薄膜應用到輕薄型化的LED柔性線路板上時，就缺失了安全可靠性，其應用受到了極大限制。所以進一步提高PSF薄膜的阻燃性，使其替代價格較為昂貴的聚醯亞胺薄膜，應用於LED的柔性線路板上，顯得非常必要。本發明所公開的高阻燃聚碸薄膜的製備方法及其應用，尚未見文獻和專利報導，對降低我國LED的製造成本，提高其市場競爭力具有重要的實用價值。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種不僅阻燃性能達到UL94-V-0級，而且能夠與銅箔熱壓粘合製造柔性覆銅板的聚碸薄膜，進而製得滿足LED產業對柔性線路板價廉質優的需求。本發明還要解決的技術問題是提供上述聚碸薄膜的製備方法。本發明最後要解決的技術問題是提供上述聚碸薄膜的應用。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案如下:一種阻燃聚碸薄膜的製備方法，它包括如下步驟:(I)將強極性非質子有機溶劑、磷酸三苯酯、間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)和聚碸顆粒混合，於50 90°C下攪拌溶解後，獲得均勻的聚碸溶液；(2)將步驟(I)得到的溶液按照常規方法進行真空脫泡；(3)將步驟(2)處理後的溶液按照常規方法進行流涎、剝離、固定、乾燥、冷卻處理，得到阻燃聚碸薄膜。步驟⑴中，所述的強極性非質子有機溶劑為N，N-二甲基甲醯胺、N，N-二甲基乙醯胺、二甲基亞碸和N-甲基-2吡咯烷酮中的任意一種或幾種的混合物。步驟(I)中，強 極性非質子有機溶劑的重量佔整個物料體系重量的65 90%。步驟(I)中，磷酸三苯酯和間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)的重量比為1:2 8 ;磷酸三苯酯和間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)的總重量佔聚碸顆粒重量的8 25%。
步驟(I)中，阻燃劑使用磷酸三苯酯(TPP)和間苯二酚雙(三本機磷酸酯)復配，不但與聚碸具有較好的相容性，而且有效阻燃成分含磷量μ高，同時兩者對聚碸起到協同阻燃作用，從而充分保證了聚碸薄膜的高阻燃特性。步驟(I)中，所述的聚碸顆粒，密度為1.24g/cm3,比濃黏度η為0.52 0.65，屬普通雙酚A型PSF。步驟(2)中，所述的常規方法為，在40 60°C下，將聚碸溶液進行0.5 I小時的真空脫泡，然後平衡0.5 I小時。步驟(3)中，所述的常規方法為，步驟(2)處理後的溶液通過刮刀均勻流涎於潔淨的玻璃板上，在85 105°C下乾燥15 30分鐘除去部分溶劑，獲得具有自持強度的聚碸流涎膜，經冷卻從玻璃板上剝 離後用框固定，置50°C烘箱內進行加熱乾燥至170°C，充分除去薄膜內的溶劑，經冷卻即得。通過流涎法製備的PSF薄膜，不僅操作簡單，更可使阻燃劑與PSF能達到分子級的混合，從而獲得阻燃效果均勻的PSF薄膜被選用。上述阻燃聚碸薄膜的製備方法製備得到的阻燃聚碸薄膜。其中，所述的薄膜厚度為20 30 μ m，薄膜的厚度通過刮刀與玻璃板的間距進行控制。上述阻燃聚碸薄膜在發光二級管上使用的柔性線路板中的應用。上述PSF薄膜施於膠粘劑與銅箔壓粘覆合就製成了柔性覆銅板，進而在其上印製線路，經化學蝕刻、鑽孔、沉金、焊錫浴等多道工序處理，就製得了 LED柔性線路板。有益效果:本發明的製備方法操作簡單，安全性好、原料價格適宜、製造成本低。製備的PSF薄膜可達到UL94-V-0阻燃級別，充分保證了其加工和使用的安全可靠性，從而可以替代價格昂貴的聚醯亞胺薄膜。在LED產品中作為柔性線路板價廉質優的基材獲得應用，將大幅降低目前國內快速發展的LED產品的製造成本。
具體實施例方式根據下述實施例，可以更好地理解本發明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內容僅用於說明本發明，而不應當也不會限制權利要求書中所詳細描述的本發明。以下實施例製備得到的PSF薄膜的膜厚為25 μ m,其阻燃性能採用UL94垂直燃燒試驗標準評價。實施例1:在室溫下，先將326.0gN, N-二甲基乙醯胺(DMAC)加入溶解瓶中，再加入1.5g磷酸三苯酯(TPP)和6.0g間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)(RDP)，攪拌均勻後再加入50.0g聚碸顆粒(PSF)，與50 90°C的溫度範圍內攪拌溶解2 4小時，獲得溶解充分和均勻的PSF溶解。在40 60°C下，將上述溶液進行0.5-1小時的真空脫泡，充分除盡溶液內的氣泡並靜止平衡0.5-1小時。將平衡後的PSF溶液通過均勻流涎於潔淨的玻璃板上於85 105°C溫度範圍內乾燥15 30分鐘，除去部分溶劑，獲得具有一定自持強度的PSF流涎膜，經冷卻從玻璃板上剝離後，用框固定置於50°C烘箱內升溫至120°C，保持30分鐘繼續升溫至150°C，保持30分鐘，繼續升溫至170°C，以充分除去薄膜內的溶劑，經自然冷卻至室溫即製得PSF薄膜。薄膜的厚度通過調節刮刀與玻璃板的間距進行有效控制，薄膜最終厚度為25 μ m。採用UL94垂直燃燒試驗標準，其阻燃性能達到了 UL94-V-0級別，抗拉強度大於70MPa。用上述製備的PSF薄膜經與銅箔覆合製成的柔性覆銅板進而經印製LED所需線路、化學蝕刻、鑽孔、沉金及焊錫浴等工序製成的柔性線路板，線條清晰、無氣泡、無斷點及分層現象，安全可靠性好，滿足了 LED產品的製造和使用要求。實施例2:在室溫下，先將183.0gN-甲基_2_吡咯烷酮(NMP)加入溶解瓶中，再加入3.0gTPP和8.0gRDP,攪拌均勻後再加入50.0gPSF,於50 90°C的溫度範圍內攪拌溶解2 4小時，獲得溶解充分和均勻的PSF溶液。在40 60°C下，將上述溶液進行0.5-1小時的真空脫泡，充分除盡溶液內的氣泡並靜止平衡0.5 I小時。將平衡後的PSF溶液通過刮刀均勻流涎於潔淨的玻璃板上，於85 105°C溫度範圍內乾燥15 30分鐘，除去部分溶劑獲得具有一定自持強度的PSF流涎膜，經冷卻從玻璃板上剝離後用框固定置於50°C烘箱內升溫至120°C保持30分鐘，繼續升溫至150°C保持30分鐘，繼續升溫至170°C，以充分除去薄膜內的溶劑，自然冷卻至室溫即製得PSF薄膜。本實施例的PSF薄膜阻燃性能達到UL94-V-0級別，抗拉強度大於70MPa。
其為製成的LED產品上使用的柔性線路板，線條清晰、無氣泡、無斷點及分層現象，滿足LED產品的製造和使用要求。實施例3:在室溫下，先將236.0gN, N-二甲基甲醯胺(DMF)加入溶解瓶中，再加入1.0gTPP和
8.0gRDP,攪拌均勻後再加入50.0gPSF,與50 90°C的溫度範圍內攪拌溶解2 4小時，獲得溶解充分和均勻的PSF溶液。按實施例1的制膜方法，獲得本實施例的PSF薄膜，阻燃性能達到UL94-V-0級別，進而製得的LED所需柔性線路板結果與實施例1相同。實施例4:在室溫下，先將150.0gDMAC加入溶解瓶中，再加入1.2gTPP和7.2gRDP，攪拌後再加入50.0gPSF,按實施例1的製備方法，獲得本實施例的PSF薄膜，結果與實施例1相同。實施例5:在室溫下，先將208.0g 二甲基亞碸(DMSO)加入溶解瓶中，再加入1.1gTPP和
7.7gRDP，攪拌均勻後再加入50.0gPSF，按實施例1的製備方法，獲得本實施例的PSF薄膜，結果與實施例1相同。比較例1:同實施例1的方法，不同的是沒有添加任何阻燃劑，製成的純PSF薄膜僅能接近UL94V-2的阻燃級別，無自熄性且產生燃燒掉落物。比較例2:同實施例1的方法，不同的是加入的阻燃劑為TPP —種，製成的PSF薄膜僅能達到UL94V-2的阻燃級別。抗拉強度有明顯下降，僅為50MPa。比較例3:
同實施例1的方法，不同的是加入的阻燃劑為RDP —種，製成的PSF薄膜僅能達到UL94V-1的阻燃級別，抗拉強度沒明 顯變化。
權利要求
1.一種阻燃聚碸薄膜的製備方法，其特徵在於，它包括如下步驟: (1)將強極性非質子有機溶劑、磷酸三苯酯、間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)和聚碸顆粒混合，於50 90°C下攪拌溶解後，獲得均勻的聚碸溶液； (2)將步驟(I)得到的溶液按照常規方法進行真空脫泡； (3)將步驟(2)處理後的溶液按照常規方法進行流涎、剝離、固定、乾燥、冷卻處理，得到阻燃聚碸薄膜。
2.根據權利要求1所述的阻燃聚碸薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中，所述的強極性非質子有機溶劑為N，N- 二甲基甲醯胺、N, N- 二甲基乙醯胺、二甲基亞碸和N-甲基-2吡咯烷酮中的任意一種或幾種的混合物。
3.根據權利要求1所述的阻燃聚碸薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中，強極性非質子有機溶劑的重量佔整個物料體系重量的65 90%。
4.根據權利要求1所述的阻燃聚碸薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中，磷酸三苯酯和間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)的重量比為1:2 8 ;磷酸三苯酯和間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)的總重量佔聚碸顆粒重量的8 25%。
5.根據權利要求1所述的阻燃聚碸薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟(I)中，所述的聚碸顆粒，密度為1.24g/cm3,比濃黏度η為0.52 0.65，屬普通雙酚A型PSF。
6.根據權利要求1所述的阻燃聚碸薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟(2)中，所述的常規方法為，在40 60°C下，將聚碸溶液進行0.5 I小時的真空脫泡，然後平衡0.5 I小時。
7.根據權利要求1所述的阻燃聚碸薄膜的製備方法，其特徵在於，步驟(3)中，所述的常規方法為，步驟(2)處理後的溶液通過刮刀均勻流涎於潔淨的玻璃板上，在85 105°C下乾燥15 30分鐘除去部分溶劑，獲得具有自持強度的聚碸流涎膜，經冷卻從玻璃板上剝離後用框固定，置50°C烘箱內進行加熱乾燥至170°C，充分除去薄膜內的溶劑，經冷卻即得。
8.按照權利要求1 7中任意一項所述的阻燃聚碸薄膜的製備方法製備得到的阻燃聚碸薄膜。
9.根據權利要求8所述的阻燃聚碸薄膜， 其特徵在於，薄膜厚度為20 30μ m。
10.權利要求8所述的阻燃聚碸薄膜在發光二級管上使用的柔性線路板中的應用。
全文摘要
本發明公開了一種阻燃聚碸薄膜的製備方法，將強極性非質子有機溶劑、磷酸三苯酯、間苯二酚雙(二苯基磷酸酯)和聚碸顆粒混合，於50～90℃下攪拌溶解後，獲得均勻的聚碸溶液；按照常規方法進行真空脫泡；按照常規方法進行流涎、剝離、固定、乾燥、冷卻處理，得到阻燃聚碸薄膜。本發明還公開了利用上述製備方法製備得到的阻燃聚碸薄膜及其應用。本發明的製備方法操作簡單，安全性好、原料價格適宜、製造成本低。製備的薄膜可達到UL94-V-0阻燃級別，充分保證了其加工和使用的安全可靠性，從而可以替代價格昂貴的聚醯亞胺薄膜。在LED產品中作為柔性線路板價廉質優的基材獲得應用，將大幅降低目前國內快速發展的LED產品的製造成本。
文檔編號B32B27/06GK103146196SQ201310085379
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月18日 優先權日2013年3月18日
發明者沈國強 申請人:宜興市高拓高分子材料有限公司