用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置的製作方法
2023-10-05 04:43:39
專利名稱：用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及鋁酸鋰晶體，特別是一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體 的裝置。
背景技術：
近年來，鋁酸鋰晶體因在其上可以外延獲得非極性的GaN薄膜及器件而 引起了研究人員很大興趣。但是，採用傳統提拉法生長鋁酸鋰晶體過程 中往往伴隨著嚴重的熔體組分揮發，晶體偏離化學計量比比較嚴重，使 晶體出現失透、開裂等現象，晶體質量受到影響且難以長長；另外在晶 體生長降溫過程中產生的熱應力會使得晶體在降溫過程中炸裂或在切片 加工中出現晶片曲翹甚至開裂等現象。傳統提拉爐裝置見圖1，圖中1 一爐壁、4—保溫罩上蓋、5—籽晶杆、6—氧化鋯保溫罩、8 —銥坩堝、9 一石英桶、IO—氧化鋯保溫砂、11—氧化鋁託盤、12 —託盤支架、13 — 感應線圈、14一爐壁觀察窗口、 19一保溫罩側壁觀察窗口。圖1中還有， 15—熔體、16—籽晶、17 —光線、18 —人眼。這是因為用傳統提拉爐裝 置進行鋁酸鋰晶體生長的坩堝外有中空圓柱體的保溫罩6，該保溫罩一 般是用氧化鋯製成的，保溫罩頂部有氧化鋯頂蓋4，頂蓋中央有一小的 開孔，籽晶杆通過此孔，伸入保溫罩內部，通過籽晶杆5下端固定的籽 晶16從熔體中提拉出晶體。另一方面，保溫罩6外側一般開有一個小孔， 此保溫罩6外側觀察窗19和保溫罩頂部的頂蓋的開孔由於溫差形成對流 通路，但這種保溫罩往往不能解決組分易揮發的高溫晶體生長的質量問 題，而如何抑制晶體在高溫生長時組分的揮發，是得到高質量晶體材料 的技術關鍵。因此，開發一種可以有效解決用提拉法生長的鋁酸鋰晶體 過程中存在的熔體組分揮發及減小由溫場分布不均、溫度梯度不對稱而 在晶體中弓I入的熱應力的生長裝置便顯得越發重要了 。 發明內容本實用新型的目的是解決用提拉法(Czochralski法或Cz法)生長鋁 酸鋰晶體過程中碰到的最突出的熔體組分揮發的問題，提供一種用提拉 法生長鋁酸鋰晶體的裝置，防止鋁酸鋰晶體在生長過程中組分偏離化學 計量比而引起晶體失透和開裂現象，實現大尺寸高質量鋁酸鋰晶體生長。
在Cz法鋁酸鋰晶體生長階段，導致鋁酸鋰熔體揮發的機制比較復 雜。我們大量的實驗發現銥堝和其上保溫罩系統的微小變動就有可能使 幾乎無揮發狀態變為嚴重揮發狀態。由此我們認為，抑制揮發的關鍵是 通過調節溫場，抑制熔體上方保溫罩內腔與罩外的氣體對流。其中一個 主要的強烈氣體對流就是由位於保溫罩側面的觀察窗口導致溫場和溫度 梯度分布的不對稱所引起的，從而嚴重影響溫場的穩定性、均勻性，導 致鋁酸鋰晶體在生長過程中存在嚴重的組分揮發現象。
本實用新型的技術解決方案如下
一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，包括一臺提拉法生長單晶爐， 在爐壁構成的爐膛內有託盤支架，在該託盤支架上是氧化鋁託盤，在該 氧化鋁託盤上設置石英桶和銥坩堝，在所述的銥坩堝上裝有圓筒形銥後 熱器，在該銥後熱器之外設置圓筒形氧化鋯保溫罩，在所述的石英桶和 銥坩堝、圓筒形氧化鋯保溫罩之間填充氧化鋯保溫砂，在所述的石英桶 之外是感應線圈，所述的爐壁有爐壁觀察窗口，其特點在於所述的圓 筒形氧化鋯保溫罩側壁是完整的，不設觀察窗，在與所述的爐壁觀察窗 口相對的爐壁上通過觀察鏡支架架設一塊觀察鏡於所述的圓筒形氧化鋯 保溫罩的上方，以便通過所述的觀察鏡的反射實現對所述的銥坩堝內熔 體界面的觀察。
所述的圓筒形氧化鋯保溫罩還有保溫罩上蓋。
所述的保溫罩上蓋是由透明材料或不透明材料製成的具有中央通孔 的圓碟片，該通孔供方便觀察籽晶下種、晶體生長情況、和籽晶下種、 晶體的提升等。所述的保溫罩上蓋為雙面拋光的藍寶石圓片、雙面拋光的鎂鋁尖晶 石圓片、雙面拋光的石英圓片或雙面拋光的釔鋁石榴石圓片。
所述的觀察鏡為拋光銅片鍍銀平面鏡、石英玻璃鍍銀平面鏡、K9 玻璃鍍銀平面鏡、拋光銅片鍍銀微凸鏡面、石英玻璃鍍銀微凸鏡面，或
K9玻璃鍍銀微凸鏡面。
本實用新型的技術效果
該裝置由於所述的圓筒形氧化鋯保溫罩側壁是完整的，不設觀察窗 可以有效改善傳統提拉法晶體生長系統中的溫場均勻性、對稱性，抑制 提拉法生長鋁酸鋰晶體過程中由於強烈的側向氣體對流引起的熔體組分 揮發，防止鋁酸鋰晶體在生長過程中嚴重偏離化學計量比，顯著提高了 晶體生長的質量，可用生長出大尺寸高質量鋁酸鋰晶體；
本實用新型裝置也適用於生長非揮發類晶體，該裝置也可以有效改 善提拉爐系統中的溫場及溫度梯度均勻性、對稱性，有利於提高晶體質 量及成品率，且具有成本低廉，易於操作等優點。
圖1為現有的提拉晶體爐的示意圖，
圖2為本實用新型用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置一個實施例的結 構示意圖
具體實施方式
下面結合實施例和附圖對本實用新型作進一步說明，但不應以此限 制本實用新型的保護範圍。
先請參閱圖2，圖2為本實用新型用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置
一個實施例的結構示意圖，由圖可見，本實用新型用提拉法生長鋁酸鋰
晶體的裝置，包括一臺提拉法生長單晶爐，在爐壁l構成的爐膛內有託
盤支架12，在該託盤支架12上是氧化鋁託盤11，在該氧化鋁託盤11
上設置石英桶9和銥坩堝8，在所述的銥坩堝8上裝有圓筒形銥後熱器7，
5在該銥後熱器7之外設置圓筒形氧化鋯保溫罩6，在所述的石英桶9和 銥坩堝8、圓筒形氧化鋯保溫罩6之間填充氧化鋯保溫砂10，在所述的 石英桶9之外是感應線圈13，所述的爐壁1有爐壁觀察窗口 14，所述的 圓筒形氧化鋯保溫罩6側壁是完整的，不設觀察窗，在與所述的爐壁觀 察窗口 14相對面的爐壁1上通過觀察鏡支架3架設一塊觀察鏡2於圓筒 形氧化鋯保溫罩6的上方，以便通過所述的觀察鏡2的反射實現對所述 的銥坩堝8內熔體界面的觀察。在本實施例中所述的圓筒形氧化鋯保溫 罩6還有保溫罩上蓋4。所述的保溫罩上蓋4是由氧化鋯材料製成的具 有中央開孔的圓碟片。
所述的保溫罩上蓋4可由透明材料或不透明材料製成，為雙面拋光 的藍寶石圓片、雙面拋光的鎂鋁尖晶石圓片、雙面拋光的石英圓片或雙 面拋光的釔鋁石榴石圓片。
所述的觀察鏡2為拋光銅片鍍銀平面鏡、石英玻璃鍍銀平面鏡、K9 玻璃鍍銀平面鏡、拋光銅片鍍銀微凸鏡面、石英玻璃鍍銀微凸鏡面，或 K9玻璃鍍銀微凸鏡面。
利用本實施例裝置進行鋁酸鋰晶體的生長，情況如下 按照摩爾比A1203 : Li2C03 = 1:1稱取純度為99.999%的乾燥的原 料，混合均勻，在lGPa的壓力下壓成O78X30mm3的料餅，IIO(TC預 燒合成10小時；將燒結塊料裝入中(D110X80mm3的銥金坩堝8內，並 裝入提拉爐內，如圖2所示，圖中l一爐壁、2—觀察鏡、3 —觀察鏡支 架、4 —保溫罩上蓋、5—籽晶杆、6 —氧化鋯保溫罩、7 —銥後熱器、8 一銥坩堝、9一石英桶、IO—氧化鋯保溫砂、ll一氧化鋁託盤、12—託盤 支架、13 —感應線圈、14一爐壁觀察窗口、 15_熔體、16—籽晶、17 — 光線、18—人眼。銥金坩堝8周圍填好氧化鋯保溫砂10，銥金坩堝上方 放上後熱器7，後熱器7外面套上氧化鋯保溫罩6，再蓋上氧化鋯上蓋4， 採用石英玻璃鍍銀平面鏡作為觀察鏡2並調節好位置和傾斜角度以方便觀察籽晶下種及晶體生長狀況。然後密封爐膛並抽真空(優於0.1Pa)， 後充入高純N2氣，升溫化料；待料全部熔化後成熔體15，該熔體15發 出的光經觀察鏡2反射後通過所述的爐壁觀察窗口 14被人眼18接收觀 察，恆溫2小時；採用[100]方向的Y-LiAlO2籽晶，提拉速度為l-3毫米 /小時，晶體轉速15-30轉/分。在晶體生長過程中，沒有觀察到明顯的揮 發煙氣，表明熔體的組分揮發得到了很好的抑制，緩慢降溫40-60小時 後取出晶體，生長出了052X 130mm透明完整的Y-LiA102晶體。
我們還作了相應的實驗，採用拋光銅片鍍銀鏡或其它耐高溫材質平 面或微凸面鏡作觀察鏡2，不使用保溫罩上蓋4、或使用雙拋藍寶石碟片、 雙拋鎂鋁尖晶石碟片、雙拋石英碟片、雙拋釔鋁石榴石碟片等保溫罩上 蓋4，根據是否使用保溫罩上蓋或所使用保溫罩上蓋的開口形狀和開口 位置而相應調節觀察鏡的位置、形狀及傾斜角度來觀察鋁酸鋰晶體的籽 晶下種及晶體生長狀況，其它工藝條件不變，同樣生長出透明完整的 Y-LiA102晶體。
實驗表明，本實用新型裝置可以有效改善傳統提拉爐溫場的均勻性、 穩定性和對稱性，切斷了保溫罩因側向觀察窗口引起的強烈的氣體對流， 有效抑制了鋁酸鋰晶體生長過程中烙體組分的揮發，且無需對原有提拉 爐做大的改動，避免影響整個爐膛的氣密性。本裝置亦適合於其它非揮 發性晶體的生長，以通過溫場的改善提高其晶體質量、成品率，且具有 成本低廉，易於操作等優點，具有很好的實用價值。
權利要求1、一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，該裝置包括一臺提拉法生長單晶爐，在爐壁(1)構成的爐膛內有託盤支架(12)，在該託盤支架(12)上是氧化鋁託盤(11)，在該氧化鋁託盤(11)上設置石英桶(9)和銥坩堝(8)，在所述的銥坩堝(8)上裝有圓筒形銥後熱器(7)，在該銥後熱器(7)之外設置圓筒形氧化鋯保溫罩(6)，在所述的石英桶(9)和銥坩堝(8)、圓筒形氧化鋯保溫罩(6)之間填充氧化鋯保溫砂(10)，在所述的石英桶(9)之外是感應線圈(13)，所述的爐壁(1)有爐壁觀察窗口(14)，其特徵在於所述的圓筒形氧化鋯保溫罩(6)側壁是完整的，不設觀察窗，在與所述的爐壁觀察窗口(14)相對的爐壁(1)上通過觀察鏡支架(3)架設一塊觀察鏡(2)於圓筒形氧化鋯保溫罩(6)的上方，以便通過所述的觀察鏡(2)的反射實現對所述的銥坩堝(8)內熔體界面的觀察。
2、 根據權利要求1所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，其特徵 在於所述的圓筒形氧化鋯保溫罩(6)還有保溫罩上蓋(4)。
3、 根據權利要求2所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，其特徵 在於所述的保溫罩上蓋(4)是由透明材料製成的中央開孔的圓碟片。
4、 根據權利要求3所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，其特徵 在於所述的保溫罩上蓋(4)為雙面拋光的藍寶石圓片、雙面拋光的鎂 鋁尖晶石圓片、雙面拋光的石英圓片或雙面拋^:的釔鋁石榴石圓片。
5、 根據權利要求1至4任一項所述的用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝 置，其特徵在於所述的觀察鏡(2)為拋光銅片鍍銀平面鏡、石英玻璃 鍍銀平面鏡、K9玻璃鍍銀平面鏡、拋光銅片鍍銀微凸鏡面、石英玻璃鍍 銀微凸鏡面，或K9玻璃鍍銀微凸鏡面。
專利摘要一種用提拉法生長鋁酸鋰晶體的裝置，包括一臺提拉法生長單晶爐，其特點是該單晶爐的保溫罩側壁是完整的，在與觀察窗口相對的爐壁上通過支架架設一塊觀察鏡於所述的保溫罩的上方，以便通過所述的觀察鏡的反射實現對所述的銥坩堝內熔體界面的觀察。本實用新型的優點是可以保證保溫罩腔內溫場的均勻性、對稱性，可以有效抑制提拉法生長鋁酸鋰晶體過程中的組分揮發，可實現大尺寸高質量鋁酸鋰晶體生長。
文檔編號C30B29/22GK201321505SQ20082015574
公開日2009年10月7日 申請日期2008年11月21日 優先權日2008年11月21日
發明者周聖明, 輝 林, 浩 滕, 軍 王 申請人:中國科學院上海光學精密機械研究所