發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法
2023-10-08 05:17:59 1
專利名稱：發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法
技術領域：
本發明涉及阿拉伯糖醇製備領域，具體地說是一種發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法。
背景技術：
D-阿拉伯糖醇用途廣泛，可用作甜味劑、食品添加劑、發泡材料的激活劑、顯影材料的穩定劑及許多藥物中間體等。甘油也是一種重要的化工原料和食品添加劑。化工上可以用來製造三硝酸甘油酯或醇酸樹脂等，食品加工業中可用作甜味劑和保溼劑等。
阿拉伯糖醇和甘油都可以通過生物發酵的方法製備，由於生物代謝途徑相似，兩種物質經常出現在同一種發酵液中， 一種作為另一種的副產物出現。通過酵母菌發酵D-葡萄糖可以製備D-阿拉伯糖醇(H. Wouter Wisselink等，2007)，轉化率能夠達到50%-60%，但發酵液成分複雜，給後續處理帶來困難。尤其，副產物中，甘油佔有很大的比例，增加了發酵液的脫色、濃縮難度。另外，傳統的發酵液中提取甘油都是採用的減壓蒸餾的方法，甘油收率只有60%，純度低，色素去除困難，後續工序複雜。
發明內容
本發明的技術任務是提供一種發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法。本發明的技術任務是按以下方式實現的，該製備方法的步驟如下
a、 熱處理將發酵液倒入4500-6000轉/分鐘的離心機中離心10-20分鐘，除去菌體，之後將上清液加熱至9(TC以上，保溫10-30分鐘，調節pH值為2-4，備用；
b、 脫色在上述處理後的發酵液中加入乾物質質量1%_5%的活性炭，攪
3拌均勻，加熱到75'C-90°C，保溫l-3小時，真空抽濾，除去活性炭；
c、 超濾將上述處理後的的發酵液經過截留分子量為7000的超濾膜超濾,進一步澄清；
d、 色譜分離在75t:溫度，將以上處理過的發酵液採用旋轉蒸發器濃縮至折光20%-70%，在模擬移動床設備中裝滿鈣型色譜分離樹脂，樹脂總量為10升，控制條件為進料濃度為20%-70%，流速為0.8-3.0升/小時，進洗脫水的流速為1. 0-5升/小時，循環流速為4. 0-9. 0升/小時，分離溫度為45-85°C，閥位切換時間為200-500秒，控制出分離成品液的流速為0. 5-2. 0升/小時，出分離副產品的流速為0. 8-3. 0升/小時；
e、 結晶烘乾將得到的成品液利用蒸發器濃縮至折光為70%-85%左右，在70-85t:的水浴鍋中保溫2-4小時，自然降溫至65-75°C，按乾物質含量的1_5%加阿拉伯糖醇晶種，以rC/小時的速度降溫至60-7(TC，保溫3-4小時，自然降溫至室溫，離心，在45-6(TC烘乾即可。
歩驟c中發酵液經過超濾膜的控制條件為進料速度0.5-3升/分鐘，壓力0. l-0.4公斤。
步驟d中收集的成品液，乾物質濃度為15%-50%，阿拉伯糖醇的純度在95%-99%;副產品液，乾物質濃度為10%-30%，甘油的純度達到93%-97%。
本發明的發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法，解決了傳統阿拉伯糖醇發酵液處理困難，提純過程繁瑣，收率低，純度低等不足之處，提高了阿拉伯糖醇產品的收率和純度，分離得到阿拉伯糖醇的純度能夠達到95%以上，經過結晶能夠達到99%以上。副產品經脫水濃縮得到粗甘油，增加了副產品甘油的收率，從而增加了經濟效益。
具體實施例方式
實施例1:取酵母發酵D-葡萄糖得到的含有D-阿拉伯糖醇的發酵液30升，在4500轉/分鐘的離心機中離心10分鐘，除去菌體得到不含菌體的發酵液，乾物質含量7%， pH值4.5，將該發酵液加熱至9(TC以上，保溫10分鐘，調節pH值至2，按乾物質量的1%加入活性炭，攪拌均勻，加熱到75"C，保溫l小 時，真空抽濾，除去活性炭；將脫色後的發酵液經過截留分子量為7000的超 濾膜超濾，進料速度0.5升/分鐘，壓力O. l公斤，進一步澄清；將以上處理 過的發酵液在75'C，採用旋轉蒸發器濃縮至折光20%，高效液相色譜測定，阿 拉伯糖醇純度為75%,甘油純度為23%。然後在模擬移動床設備中裝滿鈣型色 譜分離樹脂，樹脂總量為10升，控制分離溫度為45。C，進料濃度為20%，流 速為0.8升/小時，進洗脫水的流速為1升/小時，循環流速為4升/小時，閥 位切換時間為200秒，控制出分離成品液(主要組分為阿拉伯糖醇)的流速為 0.5升/小時，出分離副產品(主要組分為甘油)的流速為0.8升/小時。經處 理後，收集的成品液，乾物質濃度為15%，阿拉伯糖醇的純度在95°/。，副產品 液，乾物質濃度為10%,甘油的純度為93%。將得到的成品液，利用蒸發器濃 縮至折光為70%左右，在7(TC的水浴鍋中保溫2小時，自然降溫至65匸，按幹
物質含量的1%加阿拉伯糖醇晶種，以rc/小時的速度降溫至6CTC，保溫3小
時，自然降溫至室溫，在3000轉/分鐘的離心機中離心，在45。C烘乾。最後得 到1450克阿拉伯糖醇，純度為99%，收率為92%。將得到的副產品液，蒸發脫 水濃縮，得到粗甘油1.4L，純度為95%。
實施例2:取酵母發酵D-葡萄糖得到的含有D-阿拉伯糖醇的發酵液30升， 在6000轉/分鐘的離心機中離心20分鐘，除去菌體得到不含菌體的發酵液， 乾物質含量7%， pH值4.5，將該發酵液加熱至90。C以上，保溫30分鐘，調節 pH值至4，按乾物質量的5%加入活性炭，攪拌均勻，加熱到9(TC，保溫3小 時，真空抽濾，除去活性炭；將脫色後的發酵液經過截留分子量為7000的超 濾膜超濾，進料速度3升/分鐘，壓力0.4公斤，進一步澄清；將以上處理過 的發酵液在75t:，採用旋轉蒸發器濃縮至折光70%，高效液相色譜測定，阿拉 伯糖醇純度為75%，甘油純度為23%。然後在模擬移動床設備中裝滿鈣型色譜 分離樹脂，樹脂總量為10升，控制分離溫度為85°C，進料濃度為70%，流速 為3升/小時，進洗脫水的流速為5升/小時，循環流速為9升/小時，閥位切換時間為500秒，控制出分離成品液(主要組分為阿拉伯糖醇)的流速為2升 /小時，出分離副產品(主要組分為甘油)的流速為3升/小時。經處理後，收 集的成品液，乾物質濃度為50%,阿拉伯糖醇的純度在99%,副產品液，乾物 質濃度為30%,甘油的純度為97%。將得到的成品液，利用蒸發器濃縮至折光 為85%左右，在85'C的水浴鍋中保溫4小時，自然降溫至75。C，按乾物質含量 的5%加阿拉伯糖醇晶種，以rC/小時的速度降溫至7(TC，保溫4小時，自然 降溫至室溫，在3000轉/分鐘的離心機中離心，在6(TC烘乾。最後得到1460 克阿拉伯糖醇，純度為99. 12%，收率為92.6%。將得到的副產品液，蒸發脫水 濃縮，得到粗甘油1.6L，純度為95.5。/0。
實施例3:取酵母發酵D-葡萄糖得到的含有D-阿拉伯糖醇的發酵液30升， 在5000轉/分鐘的離心機中離心15分鐘，除去菌體得到不含菌體的發酵液， 乾物質含量7%， pH值4. 5，將該發酵液加熱至9CTC以上，保溫20分鐘，調節 pH值至3，按乾物質量的3%加入活性炭，攪拌均勻，加熱到8(TC，保溫2小 時，真空抽濾，除去活性炭；將脫色後的發酵液經過截留分子量為7000的超 濾膜超濾，進料速度2升/分鐘，壓力0.25公斤，進一步澄清；將以上處理過 的發酵液在75i:，採用旋轉蒸發器濃縮至折光45%，高效液相色譜測定，阿拉 伯糖醇純度為75%，甘油純度為23%。然後在模擬移動床設備中裝滿鈣型色譜 分離樹脂，樹脂總量為10升，控制分離溫度為65"C，進料濃度為45%，流速 為1. 5升/小時，進洗脫水的流速為3升/小時，循環流速為6. 5升/小時，閥 位切換時間為350秒，控制出分離成品液(主要組分為阿拉伯糖醇)的流速為 l升/小時，出分離副產品(主要組分為甘油)的流速為2升/小時。經處理後， 收集的成品液，乾物質濃度為30%,阿拉伯糖醇的純度在97%,副產品液，幹 物質濃度為20%，甘油的純度為95%。將得到的成品液，利用蒸發器濃縮至折 光為80%左右，在8(TC的水浴鍋中保溫3小時，自然降溫至70°C，按乾物質含 量的3%加阿拉伯糖醇晶種，以rC/小時的速度降溫至65°C，保溫3. 5小時， 自然降溫至室溫，在3000轉/分鐘的離心機中離心，在5(TC烘乾。最後得到1458克阿拉伯糖醇，純度為99. 1%，收率為92.57%。將得到的副產品液，蒸發 脫水濃縮，得到粗甘油1.5L，純度為95.3%。
權利要求
1、發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法，其特徵在於該製備方法的步驟如下a、熱處理將發酵液倒入4500-6000轉/分鐘的離心機中離心10-20分鐘，除去菌體，之後將上清液加熱至90℃以上，保溫10-30分鐘，調節pH值為2-4，備用；b、脫色在上述處理後的發酵液中加入乾物質質量1％-5％的活性炭，攪拌均勻，加熱到75℃-90℃，保溫1-3小時，真空抽濾，除去活性炭；c、超濾將上述處理後的的發酵液經過截留分子量為7000的超濾膜超濾，進一步澄清；d、色譜分離在75℃溫度，將以上處理過的發酵液採用旋轉蒸發器濃縮至折光20％-70％，在模擬移動床設備中裝滿鈣型色譜分離樹脂，樹脂總量為10升，控制條件為進料濃度為20％-70％，流速為0.8-3.0升/小時，進洗脫水的流速為1.0-5升/小時，循環流速為4.0-9.0升/小時，分離溫度為45-85℃，閥位切換時間為200-500秒，控制出分離成品液的流速為0.5-2.0升/小時，出分離副產品的流速為0.8-3.0升/小時；e、結晶烘乾將得到的成品液利用蒸發器濃縮至折光為70％-85％左右，在70-85℃的水浴鍋中保溫2-4小時，自然降溫至65-75℃，按乾物質含量的1-5％加阿拉伯糖醇晶種，以1℃/小時的速度降溫至60-70℃，保溫3-4小時，自然降溫至室溫，離心，在45-60℃烘乾即可。
2、根據權利要求l所述的發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法，其特徵在於步驟c中發酵液經過超濾膜的控制條件為進料速度0. 5-3升/分鐘，壓力O. l-0.4公斤。
3 、根據權利要求1所述的發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法，其特徵在於步驟d中收集的成品液，乾物質濃度為15%-50%，阿拉伯糖醇的純度在95%-99%;副產品液，乾物質濃度為10%-30%，甘油的純度達到93%-97%。
全文摘要
本發明公開了一種發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法，屬於阿拉伯糖醇製備領域，該製備方法的步驟包括熱處理—脫色—超濾—色譜分離—最後結晶烘乾。本發明的發酵液中阿拉伯糖醇分離及精製方法，提高了阿拉伯糖醇產品的收率和純度；副產品經脫水濃縮得到粗甘油，增加了副產品甘油的收率，從而增加了經濟效益。
文檔編號B01D15/08GK101560142SQ20091001545
公開日2009年10月21日 申請日期2009年5月25日 優先權日2009年5月25日
發明者強 李, 杜瑞鋒, 王星雲, 陳紅軍, 黃偉紅 申請人:山東福田藥業有限公司