一種高品質γ‑TiAl球形粉末的製備方法與流程
2023-09-22 22:13:55 2
本發明屬於輕質高強鈦鋁金屬間化合物的粉末冶金製備技術領域，具體涉及一種高品質γ-TiAl球形粉末的製備方法。
背景技術：
20世紀50年代中期，美國的Mcandrew等人首先發現TiAl基合金具有低密度的同時伴隨著優良的高溫力學性能，但其顯著的室溫脆性制約了TiAl基合金的發展。隨著鑄錠冶金和粉末冶金等新技術的出現，TiAl 基合金的塑性逐步得以改善。在美國宇航局制定的宇航計劃以及宇航局和國防部聯合制定的發展高性能軍用飛機發動機的計劃中，TiAl 基合金均被視為優先發展的材料，從此在全球掀起了TiAl 基合金的研究熱潮。
目前TiAl基合金的主要製備工藝有粉末冶金(PM)和鑄錠冶金(IM)及鍛造等，TiAl基合金的粉末冶金(PM)製備可以克服鑄錠冶金工藝的成分偏析、晶粒粗大及疏鬆缺陷，並具有近淨成形的優點，從而減少加工步驟，提高材料的利用率，降低生產成本，近年來受到學者們的極大關注。大量的相關研究證明TiAl基合金的成分偏析缺陷是造成其力學性能降低的主要因素之一，例如TiAl基合金中Al元素含量的很小的波動就能引起材料顯微組織發生很大的改變，從而造成力學性能發生很大變化。國外的研究學者John和Brain將TiAl基合金進行熱等靜壓處理後，用EBSD進行分析，證明了TiAl基合金的元素偏析缺陷在粉末冶金技術製備中得到明顯改善，並且材料的顯微結構得到明顯細化，力學性能方面得到明顯提升。同時，大尺寸的TiAl基合金也可以通過粉末冶金製備，獲得的粉末冶金坯料具有均勻的組織，材料力學性能也十分均勻，因此粉末冶金工藝解決了TiAl基合金在加工方面的很多技術難題。
高品質γ-TiAl球形粉末的製備，是獲得性能優異的粉末冶金件的基礎。而相比於氣霧化法和轉移弧等離子旋轉電極制粉工藝，採用非轉移弧等離子旋轉電極技術能夠製備出高球形度、低增氧量、無夾雜、粒度分布可控的高品質γ-TiAl合金球形粉末，為成型件的優異性能夯實了基礎，從而滿足航空航天、汽車行業等應用需求。
技術實現要素：
為克服上述現有技術的不足，本發明的目的在於提供一種，針對粉末冶金近淨成形工藝能夠解決傳統方法製備γ-TiAl合金過程中的成分偏析、晶粒粗大及疏鬆缺陷等問題，以及當前普遍使用的制粉方法製得的合金粉末球形度、純淨度不佳，影響成型後性能的問題，本發明提供了一種高球形度、低增氧量、無夾雜、粒度分布可控的γ-TiAl合金粉末製備方法，確保成型後的γ-TiAl合金成分均勻、組織細小、性能優異，滿足航空航天、汽車行業等應用需求。
為實現上述目的，本發明採用的技術方案是：一種高品質γ-TiAl球形粉末的製備方法，其特徵在於，按質量百分比，包括以下步驟：
1）按照γ-TiAl合金的成分配料，Al：20-40wt%，Nb：10-20wt%，其餘Ti為基體，添加0-10wt%的B、V、Cr、W、Y、Ta中的任意幾種合金元素，熔煉成γ-TiAl合金棒；
2）對γ-TiAl合金棒鍛造加工，消除棒材內部缺陷，隨後進行去應力退火，防止加工後回彈變形；
3）對退火態的γ-TiAl合金棒精車加工，加工後的高精度合金棒為：直徑為20-100mm，長度為50-1000mm，圓跳動小於0.1mm/m，表面粗糙度小於3μm；
4）裝載高精度合金棒至反應室中，對反應室抽真空至10-3-10-2Pa，向反應室充入氦氣、氬氣或氦氬混合氣，使腔室內壓力為0.01-1MPa，氣氛中氧含量小於0.5wt%；
5）PREP制粉設備的等離子槍功率為30-300kW，等離子炬包含鎢陰極和銅陽極，等離子體對高精度合金棒端部加熱，高精度合金棒轉速為3000-35000r/min，使高精度合金棒端部均勻熔化，霧化液滴在離心力作用下從合金棒端部被甩出，形成細小液滴，液滴在惰性氣體環境中快速冷卻成球形顆粒，落入反應室底部收集器中，製得γ-TiAl合金粉末；
6）對製得的γ-TiAl合金粉末在惰性氣體保護環境下篩分和包裝。
所述的γ-TiAl合金粉末平均粒度為40μm-1.5mm。
所述的γ-TiAl合金粉末球形顆粒佔比大於99%。
所述的γ-TiAl合金粉末沒有夾雜物。
所述的步驟5）制粉過程增氧量為小於100ppm的超低增氧量。
本發明的有益效果在於：
使用非轉移弧等離子旋轉電極工藝，在超純淨氣氛和超高轉速條件下，能夠製得高球形度、低增氧量、無夾雜、粒度分布可控的γ-TiAl合金粉末，其成型件能夠滿足航空航天和汽車行業等應用需求。
使用本方法製得的粉末進行增材製造及熱處理，其力學性能可達到：屈服強度大於900MPa，抗拉強度大於1000MPa，斷後伸長率大於13%，斷面收縮率大於32%。
本發明通過調整工藝參數可獲得平均粒度為40μm-1.8mm的高品質γ-TiAl球形粉末，粉末中沒有夾雜物，制粉過程能實現小於100ppm的超低增氧量；該粉末的增材製造成型件力學性能為：屈服強度大於900MPa，抗拉強度大於1000MPa，斷後伸長率大於13%，斷面收縮率大於32%。
附圖說明
圖1為本發明γ-TiAl合金粉末掃描電鏡照片。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明。
實施例1
一種高品質γ-TiAl球形粉末的製備方法，按質量百分比，包括以下步驟：
1）按照γ-TiAl基合金的成分配料，Ti：48.32wt%，Al：31.5wt%，Nb：15.82wt%，Cr：1.26wt%，V：3.10%，熔煉成γ-TiAl合金棒；
2）對熔煉的γ-TiAl合金棒進行鍛造加工後，去應力退火；
3）對退火態γ-TiAl合金棒進行精車加工，加工後的高精度合金棒為：直徑為85mm，長度為900mm，圓跳動0.03mm/m，粗糙度0.98μm；
4）裝載高精度合金棒至反應室中，對反應室抽真空至2*10-3Pa，向反應室充入氦氣，使腔室內壓力為0.3MPa，氣氛中氧含量為150ppm；
5）PREP制粉設備的等離子槍功率為280kW，等離子炬包含鎢陰極和銅陽極，等離子體對合金棒端部進行加熱，高精度合金棒轉速為30000r/min，使高精度合金棒端部均勻熔化，霧化液滴在離心力作用下從高精度合金棒端部被甩出並形成液滴，液滴在惰性氣體環境中快速冷卻成球形顆粒，落入反應室底部收集器中；
6）對製得的γ-TiAl合金粉末在惰性氣體保護環境下篩分和包裝。
所述的γ-TiAl合金粉末平均粒度為51μm。
所述的γ-TiAl合金粉末球形度99.6%。
所述的γ-TiAl合金粉末無夾雜。
所述的步驟5）制粉過程中增氧量為50ppm。
對上述粉末進行增材製造成型，並進行熱處理，其力學性能為：屈服強度965MPa，抗拉強度1051MPa，斷後伸長率14.1%，斷面收縮率35%，能夠滿足航空航天領域的應用需求。
實施例2
一種高品質γ-TiAl球形粉末的製備方法，按質量百分比，包括以下步驟：
1）按照γ-TiAl基合金的成分為配料，Ti：51.93wt%，Al：28.57wt%，Nb：18.58wt%，W：0.87wt%，B：0.05wt%，熔煉成γ-TiAl合金棒；
2）對熔煉的γ-TiAl合金棒進行鍛造加工後去應力退火；
3）對退火態γ-TiAl合金棒進行精車加工，加工後的高精度合金棒為：直徑為35mm，長度為150mm，圓跳動為0.07mm，粗糙度為2.5μm；
4）裝載合金棒至反應室中，對反應室抽真空至9*10-3Pa，向反應室充入氦氬混合氣，使腔室內壓力為0.07MPa，氣氛中氧含量為350ppm；
5）PREP制粉設備的等離子槍功率為150kW，等離子炬包含鎢陰極和銅陽極，等離子體對高精度合金棒端部進行加熱，高精度合金棒轉速為4000r/min，使高精度合金棒端部均勻熔化，霧化液滴在離心力作用下從高精度合金棒端部被甩出，熔融金屬在離心力作用下霧化飛出，形成細小液滴，液滴在惰性氣體環境中快速冷卻成球形顆粒，落入反應室底部收集器中，製得γ-TiAl合金粉末；
6）對製得的γ-TiAl合金粉末在惰性氣體保護環境下篩分和包裝。
所述的γ-TiAl合金粉末平均粒度為1.1mm。
所述的γ-TiAl合金粉末球形度99.5%。
所述的γ-TiAl合金粉末無夾雜。
所述的步驟5）制粉過程中增氧量為100ppm。
對上述粉末進行增材製造成型，並進行熱處理，其力學性能為：屈服強度903MPa，抗拉強度1001MPa，斷後伸長率13%，斷面收縮率30%，能夠滿足航空航天領域的應用需求。
實施例3
一種高品質γ-TiAl球形粉末的製備方法，按質量百分比，包括以下步驟：
1）按照γ-TiAl基合金的成分為配料，Al：26.89wt%，Nb：9.85wt%，Ti：38.57wt%，Cr：5.51wt%，Ta：19.18wt%，並熔煉成γ-TiAl合金棒；
2）對熔煉的γ-TiAl合金棒進行鍛造加工，隨後進行去應力退火；
3）對退火態γ-TiAl合金棒進行精車加工，加工後的高精度合金棒為：直徑為66mm，長度為550mm，圓跳動0.05mm，粗糙度1.89μm；
4）裝載高精度合金棒至反應室中，對反應室抽真空至1*10-3Pa，向反應室充入氬氣，使腔室內壓力為0.75MPa，氣氛中氧含量300ppm；
5）PREP制粉設備的等離子槍功率為250kW，等離子炬包含鎢陰極和銅陽極，等離子體對高精度合金棒端部進行加熱，高精度合金棒轉速為15000r/min，使高精度合金棒端部均勻熔化，霧化液滴在離心力作用下從合金棒端部被甩出並形成細小液滴，液滴在惰性氣體環境中快速冷卻成球形顆粒，在重力作用下沿光滑的腔室內壁滑至腔室下方的收集器中，腔室由循環冷卻水冷卻，製得γ-TiAl合金粉末；
6）對製得的γ-TiAl合金粉末在惰性氣體保護環境下進行篩分和包裝。
所述的γ-TiAl合金粉末平均粒度為155μm。
所述的γ-TiAl合金粉末球形度99.2%。
所述的γ-TiAl合金粉末無夾雜。
所述的步驟5）制粉過程中增氧量為90ppm。
對上述粉末進行增材製造成型，並進行熱處理，其力學性能為：屈服強度947MPa，抗拉強度1021MPa，斷後伸長率13.5%，斷面收縮率33%，能夠滿足航空航天領域的應用需求。