啤酒用單寧酸生產工藝的製作方法
2023-10-27 15:18:32 1
專利名稱：啤酒用單寧酸生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及精細化工領域，具體地說，是提供一種利用五倍子提取物純化生產單寧酸的工藝。
背景技術：
單寧酸是一類具有生物活性多酚物質，在化工、醫藥、食品、金屬防腐、墨水製造、印染、啤酒生產等領域有重要用途。工業級單寧酸一般用五倍子提取物直接濃縮、乾燥而製得，其單寧酸含量為≥81.0％，其單寧酸含量低，雜質含量高，不能用於啤酒生產。申請號為02114380.3的中國專利文件提出了一種新的釀酒用單寧酸生產工藝，其主要採用工業單寧酸為原料，採取冷凍澄清，以酒精為溶液，經萃提後，經樹脂吸附，濃縮乾燥的工藝，使單寧酸濃度達到98％以上，同時降低了雜誌含量，但由於該工藝採用樹脂吸附，洗脫用醇量大，產能受制於樹脂吸附量限制，生產成本較高。
發明內容
本發明以工業單寧酸為原料，擬採用一種新工藝，工藝簡單，降低了生產成本，產品符合啤酒用單寧酸的國家標準。
為達到上述目的，本發明含有冷凍分離，萃取、濃縮、再溶解、二次萃取、脫酯、濃縮乾燥等工藝，其特徵在於，其工藝步驟包括(1)對工業單寧酸水溶液進行冷凍到0攝氏度以下，分離上清液；(2)對分離的上清液用鹼中和後用乙酸乙酯萃取，靜置分離，對乙酸乙酯萃取相脫色，過濾，進行濃縮，待乙酸乙酯蒸發掉一半以上後，加入清水溶解，靜置分離；(3)對靜置分離後的混合溶液，再次加入乙酸乙酯進行二次萃取，靜置分離後，對乙酸乙酯相進行濃縮；(4)對經二次萃取並濃縮後的乙酸乙酯相中加入清水蒸餾脫酯，將乙酸乙酯蒸出；(5)脫酯後的單寧酸水溶液濃縮乾燥，得產品。
具體實施例方式
實施例一稱100KG單寧酸含量為80％工業單寧酸，加300KG水加熱溶解，溶解後將溶液降溫並冷凍到0攝氏度以下，靜置24小時，分離上層清液；對分離的上層清液用重量濃度為20％的碳酸氫鈉溶液中和，用500KG乙酸乙酯萃取，靜置分離，對乙酸乙酯萃取相加入活性碳脫色，過濾，進行濃縮，待乙酸乙酯蒸發掉一半以上後，加入300KG清水溶解，靜置12小時分離。對靜置分離後的混合溶液，再次加入400KG乙酸乙酯進行二次萃取，靜置12小時分離後，對乙酸乙酯相進行常壓蒸餾濃縮。對經二次萃取並濃縮後的乙酸乙酯相中加入120KG清水蒸餾脫酯，將乙酸乙酯蒸出。脫酯後的單寧酸水溶液採用噴霧乾燥，得產品40KG。產品含量大於98％。乙酸乙酯殘留量＜20PPM，符合國家標準。
實施例二稱100KG單寧酸含量為80％工業單寧酸，加200KG水加熱溶解，溶解後將溶液降溫並冷凍到0攝氏度以下，靜置24小時，分離上層清液；對分離的上層清液用重量濃度為10％的NaOH溶液中和，用400KG乙酸乙酯萃取，靜置分離，對乙酸乙酯萃取相加入活性碳、EDTA脫色，過濾，進行濃縮，待乙酸乙酯蒸發掉一半以上後，加入300KG清水溶解，靜置12小時分離。對靜置分離後的混合溶液，再次加入300KG乙酸乙酯進行二次萃取，靜置12小時分離後，對乙酸乙酯相進行常壓蒸餾濃縮。對經二次萃取並濃縮後的乙酸乙酯相中加入120KG清水蒸餾脫酯，將乙酸乙酯蒸出。脫酯後的單寧酸水溶液採用噴霧乾燥，得產品41KG，產品含量大於98％，乙酸乙酯殘留量＜20PPM，符合國家標準。
權利要求
1.一種啤酒用單寧酸生產工藝，含有冷凍分離，萃取、濃縮、再溶解、二次萃取、脫酯、濃縮乾燥等工藝，其特徵在於，其工藝步驟包括(1)對工業單寧酸水溶液進行冷凍到0攝氏度以下，分離上清液；(2)對分離的上清液用鹼中和後用乙酸乙酯萃取，靜置分離，對乙酸乙酯萃取相脫色，過濾，進行濃縮，待乙酸乙酯蒸發掉一半以上後，加入清水溶解，靜置分離；(3)對靜置分離後的混合溶液，再次加入乙酸乙酯進行二次萃取，靜置分離後，對乙酸乙酯相進行濃縮；(4)對經二次萃取並濃縮後的乙酸乙酯相中加入清水蒸餾脫酯，將乙酸乙酯蒸出，然後濃縮乾燥，得產品。
2.權利要求1所述的一種啤酒用單寧酸生產工藝，其特徵在於其工藝步驟中對分離的上清液用鹼中和後的PH值為4.5-8.0。
3.權利要求1所述的一種啤酒用單寧酸生產工藝，其特徵在於其工藝步驟中對經二次萃取並濃縮後的乙酸乙酯相中加入清水蒸餾脫酯時，加水量為溶液中純單寧酸重量的3-8倍。
4.權利要求1所述的一種啤酒用單寧酸生產工藝，其特徵在於其工藝步驟中的濃縮乾燥，其乾燥是採用噴霧乾燥。
全文摘要
本發明提供一種啤酒用單寧酸生產新工藝，採用冷凍分離，乙酸乙酯萃取、濃縮、再溶解、二次萃取、脫酯、濃縮乾燥等工藝步驟，工藝簡單，生產成本低，乙酸乙酯殘留低、產品單寧酸純度高，符合啤酒用單寧酸的標準，適應工業生產。
文檔編號C07H1/00GK1810820SQ20061005095
公開日2006年8月2日 申請日期2006年3月1日 優先權日2006年3月1日
發明者羅志軍 申請人:貴陽吉隆單寧化工有限公司