奶製品中三聚氰胺的電化學快速檢測方法
2023-10-04 11:36:04
專利名稱：奶製品中三聚氰胺的電化學快速檢測方法
技術領域：
本發明涉及食品檢驗技術領域，特別是奶製品中三聚氰胺的檢測方法。
背景技術：
三聚氰胺(Melamine)(化學式C3H6N6)是一種三嗪類含氮雜環有機化 合物，俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為"l,3，5-三嗪-2,4,6-三氨基"。三聚氰 胺是一種低毒性化工產品，嬰幼兒大量攝入可引起泌尿系統疾患。
食品工業中常常需要測定食品的蛋白質含量，由於直接測量蛋白質技術 比較複雜，所以常用凱氏定氮法，通過測定氮元素的含量來間接推算食品中 蛋白質的含量。由於三聚氰胺(含氮量66%)與蛋白質(平均含氮量16%) 相比含有更高比例的氮元素，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成 食品蛋白質含量較高的假象，從而造成諸如2007年美國寵物食品汙染事件和 2008年中國毒奶粉事件等嚴重的食物安全事故。2008年10月8日，衛生部、 工業和信息化部、農業部、國家工商行政管理總局和國家質量監督檢驗檢疫 總局聯合發布公告，制定了三聚氰胺在乳與乳製品中的臨時管理值嬰幼兒 配方乳粉中三聚氰胺的限量為lmg/kg，液態奶(包括原料乳)、奶粉、其他 配方乳粉中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高於2.5mg/kg的產品一律不得銷 售。
目前三聚氰胺的分析測定方法主要有色譜法包括液相色譜法、毛細管 電泳、色譜-質譜聯用技術，這些方法通常花費時間較長，最短要30min，成 本高，設備體積大。 發明內容本發明目的在於發明一種成本低、可攜式快速檢測奶製品中三聚氰胺的 方法。
本發明採用電化學法，以含碳的材料作為工作電極，將奶製品溶於酸性
電解質溶液中，在較正的電位下作循環伏安掃描電解i io分鐘，根據所制
得的伏安曲線，對奶製品中是否含有三聚氰胺進行初步定性分析和定量分 析。
如被檢奶製品中含有三聚氰胺，經電解後，三聚氰胺被固定在電極上並
被氧化。採用的循環伏安法，在伏安曲線的0.6V 0.9V電位範圍內如出現一 對可逆的氧化還原峰，則奶製品中含有三聚氰胺；如無，奶製品中沒有三聚 氰胺。
因此，初步鑑定奶製品中是否含有三聚氰胺只需l 10min，本發明快捷、 準確、方便。
為進一步準確地對三聚氰胺進行定性和定量，本發明還將經過電解的電 極取出，經水清洗或超聲清洗後，除了被固定和氧化的三聚氰胺外，附著在 電極表面的許多物質被清洗掉。再移入酸性電解質溶液中，作循環伏安掃描 或示差脈衝極譜掃描或線性伏安法掃描或方波伏安法掃描，根據制出的伏安 曲線對三聚氰胺含量定性和定量分析。
在檢測限內，如奶製品中含有三聚氰胺，在製得的伏安曲線中，在 0.6V 0.9V電位範圍內就會出現一對可逆的氧化還原峰。反之就沒有峰。三 聚氰胺的定量測定方法是峰電流與三聚氰胺的濃度成正比，可用標準加入 法或工作曲線法或其它方法定量檢測奶製品中三聚氰胺的含量。
故，本發明樣品不需預處理，檢測方法簡單，測定時間只需5 15min， 較現行方法快速。且抗幹擾能力強，成本低，不需要複雜的儀器設備。
本發明所述含碳的材料為玻碳，或石墨，或熱解石墨。
所述酸性電解質溶液為硫酸，或鹽酸，或醋酸。
圖1為含有三聚氰胺奶製品的酸性溶液的循環伏安圖。
圖2為固定有三聚氰胺的電極在酸性溶液中的循環伏安圖。
具體實施例方式
一、定性檢測
檢測方法電化學法，如循環伏安法。
電極工作電極取碳或含碳的材料，如玻碳、石墨、熱解石墨等。對電 極用鉑或碳電極，參比電極用銀-氯化銀電極或飽和甘汞電極。 電解質溶液酸性溶液，如硫酸、鹽酸、醋酸。 操作方法、初步分析 循環伏安法
將三電極插入含有奶製品的酸性電解質溶液中，循環伏安掃描電解1 10min，製得循環伏安圖，觀察在0.6V 0.9V電位範圍內是否有一對氧化還原峰。
結果
若在0.6V 0.9V電位範圍內有一對氧化還原峰，如圖1所示，表明奶製品 中含有三聚氰胺。
若無，表明在檢測限內奶製品中不含三聚氰胺。
一、 定量測定
檢測方法電化學法，如循環伏安法。
電極工作電極取碳或含碳的材料，如玻碳、石墨、熱解石墨等。對電 極用鉑或碳電極，參比電極用銀-氯化銀電極或飽和甘汞電極。 電解質溶液酸性溶液，如硫酸、鹽酸、醋酸。 操作方法
將經過以上電解的電極取出，經水清洗或超聲清洗後，再移入酸性電解質溶液中，作出循環伏安掃描或示差脈衝極譜掃描或線性伏安掃描或方波伏 安掃描圖。 結果
在循環伏安圖上在0.6V 0.9V電位範圍內有一對氧化還原峰，如圖2所 示，表明奶製品中含有三聚氰胺。如用示差脈衝極譜掃描或線性伏安掃描或 方波伏安掃描，則在伏安曲線圖上0.6V 0.9V電位範圍內有一個氧化峰或還 原峰，表明奶製品中含有三聚氰胺。峰電流與三聚氰胺的濃度成正比，與三 聚氰胺標準樣的峰電流值進行比較，用標準加入法或工作曲線法或其它方法 定量檢測奶製品中三聚氰胺的含量。此方法可以檢測到國家在奶製品中規定 的三聚氰胺的限量值。
三、樣品的處理
對於不同奶製品樣品，可按下述方法處理-
液態奶製品含量在檢測線性範圍內的，加入酸性電解質溶液，直接進
行檢測。含量超出線性範圍的，可用酸性溶液對樣品進行稀釋。
固態奶粉用酸性水溶液溶解樣品，再進行檢測。
對含奶的其它食品，如巧克力、餅乾等，同樣先將樣品處理成酸性水溶 液後，再取樣進行檢測。
權利要求
1、奶製品中三聚氰胺的電化學快速檢測方法，其特徵在於採用電化學法，以含碳的材料作為工作電極，將奶製品溶於酸性電解質溶液中，在較正的電位下作循環伏安掃描電解1～10分鐘，根據所製得的伏安曲線，對奶製品中是否含有三聚氰胺進行初步定性分析和定量分析。
2、 根據權利要求1所述奶製品中三聚氰胺的電化學快速檢測方法，其 特徵在於將經過電解的電極取出，經水清洗或超聲清洗後，再移入酸性電解 質溶液中，作循環伏安掃描或示差脈衝極譜掃描或線性掃描伏安法或方波伏 安法掃描，根據製得的伏安曲線對三聚氰胺進行準確的定性和定量分析。
3、 根據權利要求1或2所述奶製品中三聚氰胺的電化學快速檢測方法， 其特徵在於所述含碳的材料為玻碳，或石墨，或熱解石墨。
4、 根據權利要求1或2所述奶製品中三聚氰胺的電化學快速檢測方法， 其特徵在於所述酸性電解質溶液為硫酸，或鹽酸，或醋酸。
全文摘要
奶製品中三聚氰胺的電化學快速檢測方法，涉及食品檢驗技術領域，特別是奶製品中三聚氰胺的檢測方法。採用電化學法，以含碳的材料作為工作電極，將奶製品溶於酸性電解質溶液中，在較正的電位下作循環伏安掃描電解1～10分鐘，根據所製得的伏安曲線，對奶製品中是否含有三聚氰胺進行初步定性分析和定量分析。觀察在伏安曲線的0.6V～0.9V電位範圍內如出現一對可逆的氧化還原峰，則奶製品中含有三聚氰胺；如無，奶製品中沒有三聚氰胺。因此，初步鑑定奶製品中是否含有三聚氰胺只需1～10min，本發明快捷、準確、方便。
文檔編號G01N27/48GK101413917SQ200810234859
公開日2009年4月22日 申請日期2008年10月31日 優先權日2008年10月31日
發明者胡效亞, 金根娣 申請人:揚州大學