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甲基錫氯化物高壓反應釜的製作方法

2023-09-20 22:57:25 2

專利名稱:甲基錫氯化物高壓反應釜的製作方法
技術領域:
本實用新型涉及化學反應器,特別是涉及一種甲基錫氯化物高壓反應釜。
背景技術:
有機錫類熱穩定劑,特別是甲基錫類熱穩定劑的中間體甲基錫氯化物的合成工藝目前基 本上都由傳統的多步法(即格式試劑法)改進為高壓一步法合成。該合成方法存在的問題是 一是反應條件苛刻,要求高溫、高壓及催化;二是反應由氣體氯甲烷、固體錫粉、液體四氯
化錫及催化劑等的氣、固、液三相反應,需要高速攪拌以增加反應表面積,而且反應進度慢,
反應時間長;三是合成原料中的四氯化錫具有腐蝕性,產物甲基錫氯化物具有毒性。由於這 些問題的存在,致使甲基錫氯化物的反應釜都設計的較小, 一般為200升 500升的容積, 以便能達到耐高溫、高壓,耐腐蝕,密封性優良,並且能夠較容易設計出高速攪拌器的目的。 由於反應體積所限,這種老式的反應釜合成效率極其低下,很難實現大規模的生產。 發明內容
本實用新型所要解決的技術問題是提供一種用於氣、固、液三相的甲基錫氯化物高壓 反應釜,以克服現有技術存在的問題。
本實用新型解決其技術問題採用的技術方案是包括釜體;在釜體上,其頂部設有磁力 驅動密封裝置,其內部兩側設有擋板,其內部中央設有一根由磁力驅動密封裝置帶動的攪拌 軸;在所述攪拌軸下部的軸體上,裝有上下排列的棘輪攪拌器、直葉圓盤渦輪攪拌器。
本實用新型與現有技術相比,具有以下的主要優點
1. 容積大本反應釜的容積設計為IOOO升,是傳統的反應釜的2 5倍,故大大的提高 了生產能力,同時降低了生產成本。
2. 使用安全且壽命長本反應釜的材質採用316L進口不鏽鋼製作,較普通304不鏽鋼更 耐腐蝕, 一般普通304不鏽鋼反應釜正常使用年限為2 3年,且危險係數較大,而316L材 質進口不鏽鋼製的高壓反應釜使用年限為4 6年,其危險係數也較304不鏽鋼反應小。
3. 結構設計合理本反應釜內採用獨特的雙攪拌系統並在釜壁增設擋板,同時為固定攪 拌不偏心運轉,在反應釜底部增設頂針。 一歩高壓催化合成中間體氯化物主要是錫粉、四氯 化錫、氯甲垸的固、液、氣三相在高溫、高壓、催化劑的條件下合成反應。為使氯甲垸與錫 充分接觸,下攪拌採用直葉圓盤渦輪攪拌器,將反應釜底部的錫粉攪起來,增加與氣態氯甲 垸接觸的機會;上攪拌採用棘輪攪拌器,帶動物料向四周擴散,增大表面積;同時釜壁擋板 起到擋流作用,更進一步的擴大物料接觸的表面積。由於攪拌在上升或者下調的過程中及在 正常運轉中,受到的阻力較大,很容易出現偏心現象,故利用固定在釜體底部上的頂針將攪 拌軸底端頂住,這樣不僅能夠克服偏心現象,還可以延長攪拌軸的使用壽命,並減少更換攪 拌軸的機率。
4. 密封好採用獨特磁力驅動密封系統,確保了高壓反應釜運轉時不洩露、更好的保護了攪拌系統的運轉。本反應釜採用獨特的磁力驅動密封系統,可以承受4.0 6.0Mpa的反應 壓力,溫度設計範圍為0 250"C,利用冷卻水對上下磁鋼和軸承降溫,減少脫磁的機會。

圖1是本實用新型甲基錫氯化物高壓反應釜的結構示意圖。 圖2是圖1的俯視圖。
圖l屮l.釜體;2.夾套;3.擋板;4.磁力驅動密封裝置;5.插底管;6.棘輪攪拌 器;7.直葉圓盤渦輪攪拌器;8.頂針;上出料口 C;測溫口 h;清洗口 k;導熱油放淨口 1;
導熱油出口m;導熱油進口n。
圖2中爆破片口a,錫粉加料口b,上出料口 (帶插底管)c,返回口d,放空口e,催 化劑進口 f,物料進口 g,測溫口 h,氯甲烷入口 i,壓力表口 j,清洗口 k,導熱油放淨口 1, 導熱油出口 m,導熱油進口 n。 "n、 k和I"用括號,因為這3個管口在釜底,俯視是看不見的。
具體實施方式

本實用新型為316L材質不鏽鋼甲基錫氯化物高壓反應釜,其結構如圖1所示採用316L 材質不鏽鋼釜體l,用於導熱油加熱的夾套2,設置在釜體內部兩側的擋板3,設置在釜體頂 部的磁力驅動密封系統4,與上出料口連接的插底管5,設置在釜體內中心的棘輪攪拌器6和 直葉圓盤渦輪攪拌器7,設置在釜體底部用於固定攪拌器的頂針8,設置在釜體上端面用於物 料轉出的上出料口 c,設置在釜體上端面用於測定反應溫度的測溫口 h,設置在釜體底部的清 洗口k,設置在夾套底部的導熱油放淨口 1,設置在夾套底部的導熱油進口 n,設置在夾套側 面的導熱油出口 m。
在釜體的上端面上分布有多種管口,如圖2所示用於安裝安全閥的爆破片口 a,錫粉 加料口b,帶插底管5的上出料口c,用於轉入甲基錫氯化物底料的返回口 d,用於卸壓的放 空口 e,催化劑進口 f,用於進四氯化錫的物料進口 g,測溫口 h,氯甲烷入口 i,壓力表口 j。
如圖2所示在釜體底部上設有清洗口 k。在夾套2的底部上,設有導熱油放淨口 1和 導熱油進門n。在夾套2的側面設有導熱油出口 m。
所述直葉圓盤渦輪攪拌器7由對稱分布的6塊316L材質不鏽鋼片組成,厚度8 14mm, 長60 100mm,寬50 90mm。所述棘輪攪拌器6為316L材質不鏽鋼,直徑為300 450,。 由直葉圓盤渦輪攪拌器和棘輪攪拌器構成的雙攪拌系統,能很好的將比重較大的金屬物料充 分攪拌起來,促進反應進行。用於安裝直葉圓盤渦輪攪拌器和棘輪攪拌器的攪拌軸,其上端 頭與磁力驅動密封裝置4的電機軸相連,其下端頭的凹槽由頂針8的針頭接觸相連,該頂針 底端由定位螺栓固定在釜體的底部上。
擋板3為316L材質不鏽鋼,寬度20 60咖,高度1000 1400mm,厚度8 14mm。擋板 能夠使高速運行的金屬物料分散開來,增加與氯甲垸氣體的接觸面積,加快反應進程。
所述磁力驅動密封裝置4,可由市場上購買,例如可採用JCH型磁力耦合器。
本實用新型的工作過程是在啟動攪拌和保持一定釜內溫度的狀態下,將一定目數的錫 粉通過錫粉加料口加入到釜內,將一定溫度、壓力的氯甲烷通過氯甲垸入口壓入釜內,四氯 化錫通過物料進口加入到釜內,催化劑通過催化劑進口加入至釜內,在釜夾套內通入高溫導 熱油,保持一定的壓力和溫度,進行放熱反應,反應生成的甲基錫氯化物用過上出料口導出; 反應的溫度和壓力通過測溫口和壓力表口來檢測並控制。
權利要求1. 甲基錫氯化物高壓反應釜,包括釜體(1),其特徵是在釜體(1)上,其頂部設有磁力驅動密封裝置(4),其內部兩側設有擋板(3),其內部中央設有一根由磁力驅動密封裝置帶動的攪拌軸;在所述攪拌軸下部的軸體上,裝有上下排列的棘輪攪拌器(6)、直葉圓盤渦輪攪拌器(7)。
2. 根據權利要求1所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵是在釜體(1)底部的中心 處設有頂針(8)。
3. 根據權利要求1所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵是在釜體(1)的底部設有清洗口。
4. 根據權利要求1所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵是在釜體(1)的上端面上, 分布有多種管口,包括爆破片口,錫粉加料口,上出料口,返回口,放空口,催化劑進口, 物料進口,測溫口,氯甲烷入口,以及壓力表口。
5. 根據權利要求1所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵是在釜體(1)的外部設有 夾套(2),該夾套底部設有導熱油放淨口、導熱油進口,該夾套側面設有導熱油出口。
6. 根據權利要求l所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵在於所述的直葉圓盤渦輪 攪拌器由對稱分布的6塊316L材質不鏽鋼片組成,厚度8 14咖,長60 100ram,寬50 90mm。
7. 根據權利要求1所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵在於所述的棘輪攪拌器由 316L材質不鏽鋼製成,直徑為300 450咖。
8. 根據權利要求1所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵在於所述擋板由316L材質 不鏽鋼製成,寬度20 60mra,高度1000 1400mm,厚度8 14mm。
9. 根據權利要求1所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵在於所述的磁力驅動密封 裝置(4)為JCH型磁力耦合器。
10. 根據權利要求1所述的甲基錫氯化物高壓反應釜,其特徵在於所述釜體(1)由316L 材質不鏽鋼製成。
專利摘要本實用新型提供一種甲基錫氯化物高壓反應釜,其結構是包括釜體(1);在釜體(1)上,其頂部設有磁力驅動密封裝置(4),其內部兩側設有擋板(3),其內部中央設有一根由磁力驅動密封裝置帶動的攪拌軸;在所述攪拌軸下部的軸體上,裝有上下排列的棘輪攪拌器(6)、直葉圓盤渦輪攪拌器(7)。本實用新型具有容積大,耐腐蝕,密封性能優良,以及反應效率高等優點。
文檔編號B01J19/18GK201271577SQ20082006859
公開日2009年7月15日 申請日期2008年7月23日 優先權日2008年7月23日
發明者勇 劉, 勇 吳, 吳正保, 廷 宮, 興 張, 勇 張, 張建廣, 徐善武, 戴百雄, 溫志鵬, 王少培 申請人:湖北犇星化工有限責任公司

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