一種消炎退熱顆粒的檢測方法
2023-09-18 12:12:35 2
專利名稱：一種消炎退熱顆粒的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種中藥製劑的檢測方法，具體的說，本發明涉及中成藥消炎退熱顆粒的檢測方法。
背景技術：
消炎退熱顆粒是一種清熱解毒，涼血消腫的中成藥，在我國已上市多年，臨床用於感冒發熱，上呼吸道感染，咽喉腫痛及各種瘡癤腫痛等療效肯定。消炎退熱顆粒由中藥材大青葉、蒲公英、紫花地丁和甘草按中成藥合劑的常規工藝製備而成。該產品的質量標準收載於《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方製劑第五冊，標準編號為WS3-B-1008-91。該標準中沒有任何鑑別方法，且沒有任何定量檢測的方法，不利於控制消炎退熱顆粒的產品質量。
發明內容
本發明的目的是為了克服目前消炎退熱顆粒質量標準中沒有任何鑑別方法、且沒有任何定量檢測的方法，不利於控制產品質量的缺點，提供一種專屬性強，且更能準確控制產品質量的消炎退熱顆粒的檢測方法。本發明在原質量控制方法中增加了 (1)採用薄層色譜法，以咖啡酯為對照品，鑑別消炎退熱顆粒中含有蒲公英；( 採用高效液相色譜法測定消炎退熱顆粒中甘草酸的含量。一、薄層色譜法鑑別消炎退熱顆粒中含有蒲公英實驗儀器、試藥與試劑實驗儀器層析板、層析缸、點樣毛細管、紫外光燈等試藥與試劑咖啡酯對照品(中國藥品生物製品檢定所)消炎退熱顆粒樣品、缺蒲公英的消炎退熱顆粒陰性對照樣所用試劑均為分析純供試品溶液製備取本品20g，加5%甲酸的甲醇溶液30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水IOml使溶解，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取3次，每次10ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。對照品溶液製備取咖啡酯對照品，加甲醇製成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。缺蒲公英的消炎退熱顆粒陰性樣製備按供試品溶液製備方法製備。照薄層色譜法(中國藥典2005年版附錄VIB)試驗，吸取上述溶液各10μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(14 5 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾。顯色將薄層板置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。重複性良好且陰性無幹擾。以上結果表明，此方法可以做為消炎退熱顆粒中蒲公英薄層專屬鑑別。
ニ、高效液相色譜法測定消炎退熱顆粒中甘草酸的含量的較佳條件是色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑乙腈-0. 05% 磷酸溶液(80 20)為流動相；檢測波長為237nm。理論板數按甘草酸峰計應不低於3000。對照品溶液的製備取甘草酸對照品適量，精密稱定，加70%乙醇製成每Iml含 甘草酸0. Img的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品，研細，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入 70%乙醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇樸足減失 的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液Iml，置5ml量瓶中，加入70%乙醇稀釋至刻度，搖勻， 即得。含量測定方法的方法學考察1、線性關係精密稱取甘草酸對照品適量，置IOml量瓶中，加70%乙醇製成每Iml 含甘草酸Img的溶液，搖勻；精密吸取0. 25,0. 5,1. 0,2. 0ml，分別置IOml量瓶中，加稀乙醇 稀釋至刻度，搖勻。分別進樣20 Pl，注入液相色譜儀，測定芍藥苷峰面積。以峰高為縱坐標， 以甘草酸濃度為橫坐標，繪製標準曲線，計算得回歸方程Y = 64. 5X+0. 961，r = 0. 9989。 結果表明，甘草酸對照品溶液在0. 2 0. 025mg範圍內具有良好的線性關係。2、精密度實驗精密吸取濃度為0. lmg/ml的對照品溶液，按液相色譜條件，重複 進樣5次，測定結果見表1。表1精密度試驗結果
No_:_峰面積__ RSD %
191230.8
291128.0
391440.20. 1
491243.5
5_91042. Q_以上結果表明，本方法精密度良好。3、重複性試驗精密稱定樣品5份，每份約2g，照液相色譜條件測定。結果見表2。表2
取樣量g 甘草酸峰面積甘草酸含量mg/g 平均含量mg/g
RSD%
2.02514163650.0231.99814006580.022
2.09974179240.0220.022
1.9
1.98694082350.022
2. 0043_420985_ 0. 023_以上結果表明，本方法重複性良好。4、回收率實驗精密稱定已知含量的樣品5份，每份約2g，分別精密加入甘草酸照 品，採用加樣回收試驗，按色譜條件測定，計算回收率，結果見表3.
表權利要求
1.一種消炎退熱顆粒的檢測方法，其特徵在於，所述檢測方法包括(1)採用薄層色譜法，以咖啡酯為對照品，鑑別消炎退熱顆粒中含有蒲公英；(2)採用高效液相色譜法測定消炎退熱顆粒中甘草酸的含量。
2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於，所述鑑別方法包括取本品20g，加5%甲酸的甲醇溶液30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水 IOml使溶解，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取3次，每次10ml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取咖啡酯對照品，加甲醇製成每Iml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點於同一矽膠G 薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(14 5 5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾乾，置紫外燈光(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。
3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特徵在於，所述含量測定方法包括 照中國藥典2005年版一部附錄VI D高相液相色譜法測定色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑乙腈-0. 05%磷酸溶液(80 20)為流動相；檢測波長為237nm。理論板數按甘草酸峰計應不低於3000，對照品溶液的製備取甘草酸對照品適量，精密稱定，加70%乙醇製成每Iml含甘草酸0. Img的溶液，即得，供試品溶液的製備取本品，研細，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70% 乙醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液lml，置5ml量瓶中，加入70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得， 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得，本品每袋(IOg)含甘草以甘草酸計，為0. 22mg。
4.一種消炎退熱顆粒的檢測方法，其特徵在於，所述檢測方法包括鑑別(1)取本品20g，加5%甲酸的甲醇溶液30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸乾，殘渣加水IOml使溶解，濾過，濾液用乙酸乙酯振搖提取3次，每次IOml，合併乙酸乙酯液，蒸乾，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取咖啡酯對照品，加甲醇製成每Iml 含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點於同一矽膠G薄層板上，以乙酸丁酯-甲酸-水(14 5 5)的上層溶液為展開劑，展開， 取出，晾乾，置紫外燈光(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的螢光斑點。檢查應符合合劑項下有關的各項規定(中國藥典2005年版一部附錄IJ)。含量測定照高相液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測定。 色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑乙腈-0. 05%磷酸溶液(80 20)為流動相；檢測波長為237nm。理論板數按甘草酸峰計應不低於3000。對照品溶液的製備取甘草酸對照品適量，精密稱定，加70%乙醇製成每Iml含甘草酸 0. Img的溶液，即得。供試品溶液的製備取本品，研細，取2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70% 乙醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理30分鐘，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液Iml，置5ml量瓶中，加入70 %乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。 測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋(IOg)含甘草以甘草酸計，為0. 22mg。
全文摘要
本發明涉及一種中藥製劑的檢測方法，具體的說，本發明涉及中成藥消炎退熱顆粒的檢測方法。本發明所述的檢測方法包括(1)採用薄層色譜法，以咖啡酯為對照品，鑑別消炎退熱顆粒中含有蒲公英；(2)採用高效液相色譜法測定消炎退熱顆粒中甘草酸的含量。
文檔編號A61P11/04GK102370812SQ20101026398
公開日2012年3月14日 申請日期2010年8月26日 優先權日2010年8月26日
發明者劉豔陽, 黎家檢 申請人:江西濟民可信藥業有限公司, 江西濟民可信集團有限公司