稀土有機化合物的直接法合成技術的製作方法

2023-09-19 04:23:55 2

>指標間接法直接法收率％73＞95產品性狀(灰)白色粉末(易飛揚)(灰)白色粉末(不易飛揚)反應溫度℃80～10090～140反應時間4～5小時2～3．5小時乾燥時間＞12小時不需乾燥水洗耗水量大無設備使用效率(產品kg／l噸釜每釜次)35～40＞7003)產品質量高且穩定性好使用氧化稀土為原料，原料純度、質量穩定可控制，免去中間物質(鹼)及中間環節，減少反應雜質對產品質量影響，穩定並提高了產品質量。4)降低成本直接法降低了操作費用及投資費用，提高設備利用率，生產成本大大降低。下面通過具體實施例對本發明作進一步的闡明實施例1在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1m3不鏽鋼反應器裡，加入694．4kg的硬脂酸，在90～100℃下熔化，開動攪拌器並放入12Kg的冰醋酸，攪均後，在90～100℃下向反應釜中加入143．5kg的精製混合輕稀土氧化物ReOLa、Ce、Pr、Nd、Y氧化混合物過60美國目細度，其中Ce≤3％，Pr≤1％，Nd≤1％，Na、Si、Pb雜質各自≤0．8％，ReO純度≥95％。於100～120℃反應2～3．0小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得硬脂酸稀土。實施例2在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1m3不鏽鋼反應器裡，加入月桂酸493．6kg，馬來酸101kg、己二酸120kg，在80～100℃下熔化，開動攪拌器並放入14kg的雙氧水攪均後，在80～100℃向反應釜中加入163．8kg的氧化鑭(La3O2)，於105～110℃反應3～3．5小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得不對稱有機混合稀土化合物。實施例3在裝備有攪拌器、溫度計及加熱夾套的1m3不鏽鋼反應器裡，加入342．1kg的硬脂酸及352．3kg的單硬脂酸甘油酯，在90～100℃下熔化，開動攪拌器並放入19kg的冰醋酸，攪均後，在90～100℃向反應釜中加入143．5kg的精製混合輕稀土ReOLa、Ce、Pr、Nd、Y氧化混合物細度為過60美國目，其中Ce≤3％，Pr≤1％，Nd≤1％，Na、Si、Pb雜質各自≤0．8％，ReO純度≥95％。於100～120℃反應2．5～3．0小時，將物料放出冷卻粉碎成≥60美國目粉狀物，即得有機稀土化合物。權利要求1.稀土有機化合物的直接法合成技術，其特徵在於配方及工藝方法包括A、稀土有機化合物的組成為a)至少一種或二種以上的有機酸或／和有機酯及其它們的混合物，用量為81～89份(重量)，有機酸或／和酯是指C6～C18的一元或二元飽和、不飽和酸或／和酯；b)至少一種或二種以上或全部下列純度為90～99％的氧化輕稀土元素的單質或它們的混合物，用量為11～19份(重量)，氧化輕稀土ReO是指Re為La、Ce、Pr、Nd、Y；c)催化劑，用量為0．5～3份(重量)，催化劑是指醋酸(冰醋酸)、雙氧水、碳酸、草酸；B、直接法工藝條件為首先在反應釜中加入按上述配方量的有機酸或／和酯及其它們的混和物，熔化後在攪拌狀態下加入上述配方量的催化劑，在60～110℃下，向反應釜中加入上述配方量的氧化輕稀土Re0，控制反應溫度為90～140℃，反應時間為2～3．5小時，得稀土有機化合物。2.權利要求1所述的稀土有機化合物的直接法合成技術，其特徵在於C6～C18的一元和二元飽和、不飽和酸或酯選自C6～C9脂肪酸、月桂酸、硬脂酸、十二羥基硬脂酸、油酸、羧酸脂、硬脂酸單甘油酯、己二酸、戊二酸、癸二酸、富馬酸、水楊酸、馬來酸(酐)、硫醇酯、胺基酸、環氧油酸等。3.權利要求2所述的稀土有機化合物的直接法合成技術，其特徵在於C6～C18的一元或二元飽和、不飽和酸或酯選自異辛酸、硬脂酸、羧酸酯、環氧油酸、馬來酸(酐)、十二羥基硬脂酸。4.根據權利要求1所述的稀土有機化合物的直接法合成技術，其特徵在於精製混合輕稀土氧化物指細度為≥30美國目，其中Ce≤3％，Pr≤1％，Nd≤1％，Na、Si、Pb雜質各自≤0．8％，其純度≥95％。5.根據權利要求4所述的稀土有機化合物的直接法合成技術，其特徵在於精製混合輕稀土氧化物指細度為≥60美國目。全文摘要一種稀土有機化合物的直接法合成技術,它使用氧化輕稀土(ReO)為原料在特定催化劑存在下,使精製後的氧化輕稀土與一種或二種以上有機酸和/或有機酯在常壓及90°～140℃條件下直接反應2～3.5小時,即獲得稀土化合物。該合成技術工藝流程短,操作簡便,設備利用率高,能耗小,無環境汙染。所得產品質量高,穩定性好,且綜合成本低。文檔編號C07F5/00GK1280129SQ0011715公開日2001年1月17日申請日期2000年6月12日優先權日2000年6月12日發明者鄭德,陸志剛申請人:鄭德,廣東廣洋高科技實業有限公司