一種降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法

2023-09-10 13:15:35 1

專利名稱：一種降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法
技術領域：
本發明涉及鉭電解電容器的製造技術領域，具體涉及一種降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法。
背景技術：
隨著電路設計頻率的提高，鉭電容器的高頻等效串聯電阻的大小已經成為一個通用的電性能測試指標，根據鉭電容器的結構特點，影響高頻等效串聯電阻的氧化膜層是陽極金屬層、介質層、內部電解質層、外部陰極層(包括石墨層和銀層)。為此眾多的鉭電容器製造商對如何降低鉭電解電容器的高頻等效串聯電阻的工藝方法開展了很多研究，如採取減少壓制密度、提高陽極鉭塊孔徑、降低硝酸錳溶液濃度增加熱分解次數、使用方阻更低的銀漿料等來降低內外氧化膜層的等效串聯電阻。這些技術的實施，在一定程度上改善了鉭電容器的等效串聯電阻，但同時增加了生產過程的控制難度以及生產成本。ESR=ESr 金 +ESr 介 +ESr 陰ESr金由鉭金屬和陰極金屬的電阻決定，是一個固定值；ESr^r由介質氧化膜電阻決定，當產品規格一定後也是一個固定值；ESr Μ由內部電解質和外部電解質、導電層的電阻組成。決定ESr ^值的外部電解質層的材料是一種半導體材料其電阻率較高且緻密，如直接浸塗導電層會使層間的接觸電阻增大`，在高頻條件下產品的等效串聯電阻急劇增加。

發明內容
本發明的目的在於:提供一種降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法，利用該方法製作的鉭陽極塊表面半導體層與導電層間增加一層過渡層的方法，消除層間接觸電阻，使鉭電解電容器的ESR值降低30%以上。本發明的目的是通過如下技術方案予以實現的:一種降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法，該方法包括以下步驟:(I)陰極外部半導體層的加工:a、取熱分解完濃硝酸錳溶液的鉭塊，浸入陰極外部半導體層懸濁液中3 5分鐘，浸入高度與鉭陽極塊高度一致；b、室溫存放30 60分鐘後，進入120 150°C烘箱烘乾30 60分鐘；C、在210 300°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3 8分鐘；(2)陰極過渡層的加工:d、將鉭陽極塊浸入濃度為60 70%硝酸錳溶液中2 4分鐘；e、在250 300°C的飽和蒸汽中分解5 10分鐘；f、將鉭陽極塊浸入過渡層石墨溶液中3 5秒，深度為鉭陽極塊的1/4 1/2高度；
g、室溫存放15 30分鐘後，進入150 200°C烘箱烘乾30 60分鐘；h、將鉭陽極塊浸入濃度為60 70%硝酸錳溶液中2 4分鐘；1、在250 300°C的飽和蒸汽中分解5 10分鐘；(3)在鉭陽極塊表面塗覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的製造。作為本發明的進一步優選方案，所述步驟(2)中過渡層石墨溶液的配製步驟為:I)取6克膠體石墨，加入IOOOml去離子水中；2)用高速攪拌器攪拌10 15分鐘，邊攪拌邊加入氨水調整PH值為8 11 ;3 )室溫靜置2小時,消除溶液內的氣泡。作為本發明的進一步優選方案，所述步驟(I)中陰極外部半導體層懸濁液的配製步驟為:I)取IOOOml濃度為50 70%的硝酸錳溶液；2)加入80 240g的二氧化錳粉，攪拌30 60分鐘；3)加入氣相二氧化矽0.8 12g並用高速攪拌機攪拌30 60分鐘；4)室溫靜置12 24小時。與現有技術相比，本發明通過在鉭陽極塊表面半導體層與導電層間增加一層過渡層的方法，消除層間接觸電阻，使鉭電解電容器的ESR值降低30%以上，通過在半導體層表面先摻入一種導電物質來降低半導體層表面的電阻率同時減小接觸電阻，再和導電層結合在一起，形成一個從半導體到導體間的過渡層來降低產品的高頻等效串聯電阻；且本發明工藝操作簡單、易控制、效率高，適合工業化大批量生產。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明的技術方案作進一步描述，在此發明的示意性實施例以及說明用來解釋本發明，但並不作為對本發明的限定。實施例1:以CA45型25V47 μ F為例:取CV值為32000 μ F.V/g的鉭粉150mg，壓製成
4.8x3.5x1.6mm3、密度為5.3g/cm3的陽極鉭塊，經賦能後到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。將鉭陽極塊浸入陰極外部半導體層懸濁液中，懸濁液為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml: 90g,浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放30分鐘後，進入120°C烘箱烘乾30分鐘，在210°C的高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3分鐘；將鉭陽極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解8分鐘；將鉭陽極塊浸入石墨溶液中3秒，深度為鉭陽極塊的1/4高度，室溫存放15分鐘後，進入150°C烘箱烘乾30分鐘；再將鉭陽極塊浸入濃度為60%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解5分鐘；在鉭陽極塊表面塗覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的製造。隨機抽取5支樣品測量產品的ESR見表I。實施例2:以CA45型25V47 μ F為例:取CV值為32000 μ F.V/g的鉭粉150mg，壓製成
4.8x3.5x1.6mm3、密度為5.3g/cm3的陽極鉭塊，經賦能後到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。將鉭陽極塊浸入陰極外部半導體層懸濁液中，懸濁液為70%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml: 180g,浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放60分鐘後，進入150°C烘箱烘乾60分鐘，在240°C的高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液6分鐘；將鉭陽極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘；將鉭陽極塊浸入石墨溶液中5秒，深度為鉭陽極塊的1/2高度，室溫存放30分鐘後，進入200°C烘箱烘乾60分鐘；再將鉭陽極塊浸入濃度為70%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘；在鉭陽極塊表面塗覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的製造。隨機抽取5支樣品測量產品的ESR見表I。實施例3:以CA45型16V100 μ F為例:用CV值為50000 μ F.V/g的鉭粉IlOmg,壓製成4.5x3.4x1.4mm3、密度為5.2g/cm3的陽極鉭塊。經賦能後到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。將鉭陽極塊浸入陰極外部半導體層懸濁液中，懸濁液的二氧化錳為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml:90g，浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放30分鐘後，進入120°C烘箱烘乾30分鐘，在210°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3分鐘；②鉭陽極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解8分鐘，③鉭陽極塊浸入石墨溶液中3秒，深度為鉭陽極塊的1/4高度，室溫存放15分鐘後，進入150°C烘箱烘乾30分鐘； 鉭陽極塊浸入濃度為60%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解5分鐘；在鉭陽極塊表面塗覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的製造。實施例4:以CA45型16V100 μ F為例:用CV值為50000 μ F.V/g的鉭粉IlOmg,壓製成
4.5x3.4x1.4mm3、密度為5.2g/cm3的陽極鉭塊。經賦能後到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。鉭陽極塊浸入陰極外部半導體層懸濁液中，懸濁液的二氧化錳為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml:110g,浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放60分鐘後，進入150°C烘箱烘乾60分鐘，在240°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液6分鐘；鉭陽極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘，鉭陽極塊浸入石墨溶液中5秒，深度為鉭陽極塊的1/3高度，室溫存放30分鐘後，進入200°C烘箱烘乾60分鐘；鉭陽極塊浸入濃度為70%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘；在鉭陽極塊表面塗覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的製造。實施例5:以CA45型10V100 μ F為例:用CV值為100000 μ F.V/g的鉭粉30mg，壓製成
2.2x2.0x1.2mm3、密度為5g/cm3的陽極鉭塊。經賦能後到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。將鉭陽極塊浸入陰極外部半導體層懸濁液中，懸濁液的二氧化錳為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml:90g，浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放30分鐘後，進入120°C烘箱烘乾30分鐘，在210°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3分鐘；鉭陽極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解8分鐘；鉭陽極塊浸入石墨溶液中3秒，深度為鉭陽極塊的1/5高度，室溫存放15分鐘後，進入150°C烘箱烘乾30分鐘；鉭陽極塊浸入濃度為60%硝酸錳溶液中2分鐘，在250°C的飽和蒸汽中分解5分鐘；在鉭陽極塊表面塗覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的製造。實施例6:以CA45型10V100 μ F為例:用CV值為100000 μ F.V/g的鉭粉30mg，壓製成
2.2x2.0x1.2mm3、密度為5g/cm3的陽極鉭塊。經賦能後到被膜工序完成分解濃硝酸錳溶液。鉭陽極塊浸入陰極外部半導體層懸濁液中，懸濁液的二氧化錳為50%硝酸錳溶液:二氧化錳=IOOOml: 120g,浸入高度與鉭塊高度齊平，室溫存放60分鐘後，進入150°C烘箱烘乾60分鐘，在240°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液6分鐘；鉭陽極塊再次浸入濃度為65%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘，鉭陽極塊浸入石墨溶液中5秒，深度為鉭陽極塊的1/4高度，室溫存放30分鐘後，進入200°C烘箱烘乾60分鐘；鉭陽極塊浸入濃度為70%硝酸錳溶液中4分鐘，在300°C的飽和蒸汽中分解10分鐘；在鉭陽極塊表面塗覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的製造。根據實施例1、2、3、4、5和6製作相同尺寸要求的陽極鉭塊100支，按照下列步驟製造鉭電容器的外部陰極層抽取5支樣品測量產品的ESR見表I。表1:對比實施例在IOOkHz條件下測試的等效串聯電阻
權利要求
1.一種降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法，其特徵在於:該方法包括以下步驟: (1)陰極外部半導體層的加工: a、取熱分解完濃硝酸錳溶液的鉭塊，浸入陰極外部半導體層懸濁液中3 5分鐘，浸入高度與鉭陽極塊高度一致； b、室溫存放30 60分鐘後，進入120 150°C烘箱烘乾30 60分鐘； C、在210 300°C高溫飽和水蒸氣條件下分解硝酸錳溶液3 8分鐘； (2)陰極過渡層的加工: d、將鉭陽極塊浸入濃度為60 70%硝酸錳溶液中2 4分鐘； e、在250 300°C的飽和蒸汽中分解5 10分鐘； f、將鉭陽極塊浸入石墨溶液中3 5秒，深度為鉭陽極塊的1/4 1/2高度； g、室溫存放15 30分鐘後，進入150 200°C烘箱烘乾30 60分鐘； h、將鉭陽極塊浸入濃度為60 70%硝酸錳溶液中2 4分鐘； 1、在250 300°C的飽和蒸汽中分解5 10分鐘； (3)在鉭陽極塊表面塗覆石墨和銀漿，完成鉭電容器的製造。
2.根據權利要求1所述的降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法，其特徵在於:所述過渡層石墨溶液的配製步驟為: 1)取6克膠體石墨，加入IOOOml去離子水中； 2)用高速攪拌器攪拌10 15分鐘，邊攪拌邊加入氨水調整PH值為8 11; 3)室溫靜置2小時，消除溶液內的氣泡。
3.根據權利要求1所述的降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法，其特徵在於:所述陰極外部半導體層懸濁液的配製步驟為: 1)取IOOOml濃度為50 70%的硝酸錳溶液； 2)加入80 240g的二氧化錳粉，攪拌30 60分鐘； 3)加入氣相二氧化矽0.8 12g並用高速攪拌機攪拌30 60分鐘；4)室溫靜置12 24小時。
全文摘要
本發明公開了一種降低鉭電容器高頻等效串聯電阻的鉭陽極塊加工方法，該方法包括將鉭陽極塊浸入陰極外部半導體層懸濁液加工陰極外部半導體層、將鉭陽極塊浸入石墨溶液加工陰極過渡層和塗覆石墨和銀漿。該方法通過在鉭陽極塊表面半導體層與導電層間增加一層過渡層的方法，消除層間接觸電阻，使鉭電解電容器的ESR值降低30%以上，且該方法工藝操作簡單、易控制、效率高，適合工業化大批量生產。
文檔編號H01G9/042GK103093964SQ20131003493
公開日2013年5月8日 申請日期2013年1月30日 優先權日2013年1月15日
發明者王俊, 蒙勇, 黃豔, 劉一峰, 胡科正 申請人:中國振華(集團)新雲電子元器件有限責任公司