一種製備高純度Mg₂Si的流化床反應器的製作方法

2023-09-17 07:42:05 1

專利名稱：一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器的製作方法
技術領域：
本發明涉及冶金工業技術領域，特別是涉及一種製備高純度Mg2Si的流化床反應
ο
背景技術：
金屬間化合物Mg2Si具有極低密度、高熔點、高硬度和高彈性模量等優異性能，有 望作為Al合金、Mg合金或Al-Mg合金等超輕合金的替代產品，用於製造航空航天、汽車工 業、石油化工等工業所需的關鍵部件。同時，Mg2Si具有高熱電效率和低熱導率，是良好的中 溫熱電材料，而且Mg2Si具有價廉、無毒、耐腐蝕、高溫下穩定性好的特點。另外，Mg2Si作為 製備矽烷的中間產物，具有很好的應用價值。目前，Mg2Si的製備方法主要有三種，具體為熔融法、機械合金化法和粉末冶金法。 然而這三種製備方法中分別存在一定的不足，其中，熔融法中由於Mg和Si存在熔點差會引 起Mg的高溫揮發和矽的碳化，從而導致Mg和Si的組成比例無法控制，Mg2Si晶粒粗大，不 易控制；機械合金化法中由於所需球磨時間長，無法避免雜質的混入和Mg的氧化問題，從 而導致Mg2Si純度不高，熱電性能差；粉末冶金法中需要長時間恆溫以保證反應進行完全， 即使如此仍然存在Mg的碳化和氧化問題，而且由於Mg和Si製備高純度Mg2Si製備高純度 Mg2Si反應是強放熱反應，工藝放大時存在取熱困難問題。總之，需要本領域技術人員迫切解決的一個技術問題就是如何能夠創新的提出 一種方案，已解決現有技術中存在的不足，從而獲得高純度的Mg2Si。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器，用以 製備高純度的Mg2Si,滿足實際應用中的需求。為了解決上述問題，本發明公開了一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器，包括第一物料添加口，用於添加固體物料Mg和Si到流化床反應器的反應腔；所述反應 腔為物料發生反應的場所，用帶有不同高度開孔的擋板分為多個反應區；與第一物料添加 口相連的為第一反應區；所述不同高度開孔的擋板，用於控制物料和產物從當前反應區往 下一反應區傳送；反應所得產物最終都被傳送到最後一個反應區；第一載氣通入口，用於給流化床反應器中第一反應區通入使物料處於流化狀態的 熱載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；第二載氣通入口，用於給流化床反應器除第一反應區外的其他反應區通入熱載 氣；第一載氣排出口，用於排出反應腔中完成反應後的熱載氣；冷卻裝置，用於冷卻反應所得的M&Si產物；產物輸送管，用於將最後一個反應區中Mg2Si產物輸送到冷卻裝置中；第三載氣通入口，用於給冷卻裝置中通入使產物處於流化狀態的冷載氣；
產物出口，用於將冷卻後的M&Si產物排出。優選的，所述冷卻裝置還包括換熱管，用於給流化床反應器的冷卻裝置中通入冷卻水或冷的空氣冷卻反應所得 Wife2Si 產物。優選的，所述第三載氣通入口連有氣體分布裝置，用於均勻分布通入的冷載氣。優選的，所述垂直擋板的開孔高度根據所需的物料藏量進行調節。優選的，在所述垂直擋板上設置豎立內翹片，用於均勻分布反應區中溫度和破碎 氣泡。優選的，所述多個反應區為3 5個反應區，且每個反應區都裝有氣體分布裝置。優選的，所述氣體分布裝置為管式氣體分布器，其上規則的開有小孔，開孔直徑為 l-15mm之間，開孔率在0. 1% -10%o優選的，所述管式氣體分布器為分布環形式或樹枝叉形式。優選的，所述產物輸送管於反應腔的最後一個反應區的底部或側面相連。優選的，第二載氣排出口，用於排出冷卻裝置中冷卻M&Si產物後的氣體。與現有技術相比，本發明具有以下優點本發明提供一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器，由第一物料添加口添加固體 物料Mg和Si到流化床反應器的反應腔，所述反應腔為物料發生反應的場所，用帶有不同高 度開孔的擋板分為多個反應區，與第一物料添加口相連的為第一反應區，所述不同高度開 孔的擋板，用於控制物料和產物從當前反應區往下一反應區傳送，反應所得產物最終都被 傳送到最後一個反應區，通過擋板上孔的高度控制物料的只能從當前反應區書送達下一反 應區，不能進行回流，且大部分反應在第一反應區內發生，未發生反應的物料在後面的反應 區中進行進一步的反應，通過避免物料回流返混提高了反應產物的純度。


圖1是本發明實施例所述的一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器的結構圖。
具體實施例方式為使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更加明顯易懂，下面結合附圖和具體實 施方式對本發明作進一步詳細的說明。實施例參照圖1，示出了本發明的所述的一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器，包括第一物料添加口 1，用於添加固體物料Mg和Si到流化床反應器的反應腔2 ；所述 反應腔2為物料發生反應的場所，用帶有不同高度開孔的擋板分為多個反應區；與第一物 料添加口 1相連的為第一反應區2-a ；所述不同高度開孔的擋板，用於控制物料和產物從當 前反應區往下一反應區傳送；反應所得產物最終都被傳送到最後一個反應區2-n ；第一載氣通入口 3，用於給流化床反應器中第一反應區2_a通入使物料處於流化 狀態的熱載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；首先，通過第一載氣通入口 3通入熱的載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體， 特別是高純氬氣或高純氫氣或其混合氣，載氣的表觀線速在0.01-3m/s範圍內，優選範圍為0. Ι-lm/s。通過熱的載氣使流化床反應器中Mg和Si處於流化狀態，並使其保持在500 800°C發生反應；物料Mg和Si在反應器的停留時間為0. Ι-lOhr，優選時間為l_4hr。將用攪拌機混合均勻後的物料Mg和Si，通過第一物料添加口 1送入到流化床反應 器的反應腔2中。所用固體物料Mg的純度為99%和Si的純度為99%，顆粒大小為50-200 目之間，Mg和Si按摩爾比2 1投料，使Mg過量0. -6%。第一物料添加口 1與流化床反應器反應腔的第一反應區2-a上方相連，用於添加 Mg和Si的混合物料，實際應用中有時也會用於將冷卻後的Mg2Si產物返回到流化床反應器 的反應腔中。若進行Mg2Si產物返回的話，返回流化床反應器的產物Mg2Si為當前總進料量 的5-lOOwt %。通過將產物重新返回到第一物料添加口與新添加的物料進行混合，產物的熱 量可以對物料傳遞一些熱量，從而更快速的使物料到達反應溫度，節省能源消耗的同時，提 高反應效率。第二載氣通入口 4，用於給流化床反應器除第一反應區2_a外的其他反應區通入 熱載氣；通過第一載氣通入口 3給流化床反應器中第一反應區2_a中通入熱的載氣，使其 中物料處於流化狀態併到達其發生反應所需的溫度，基於擋板進行控制，75-90%的反應都 在第一反應區進行，並且所述的反應為強放熱反應，這樣當反應開始後，所述第一載氣通入 口 3中通入熱載氣的溫度可以相對變低，通常來說，在反應開始以後第一載氣通入口 3通給 第一反應區的載氣溫度範圍為100-300°C就可以滿足物料發生反應的溫度需求，從而能夠 節省加熱載氣的能量。通過第二載氣通入口 4給流化床反應器除第一反應區2-a外的其他 反應區通入熱載氣中通入發生反應所需溫度的熱載氣，通常第二載氣通入口 4所通入的載 氣的溫度為500-800°C，優選的溫度範圍600-700°C，這樣可以使未反應充分的物料在這些 反應區中進一步進行反應，提高了物料反應率，進而提高產物的純度。本實施例中所述的流化床反應器內物料發生反應所需的溫度範圍在500-800°C， 優選的溫度範圍600-700°C。第一載氣排出口 5，用於排出反應腔2中完成反應後的熱載氣；所述第一載氣排出口 5位於反應腔的頂部，通過第一載氣排出口 5將反應所使用 後的熱載氣排出到流化床外部。冷卻裝置6，用於冷卻反應所得的M&Si產物；產物輸送管7，用於將最後一個反應區2-n中Mg2Si產物輸送到冷卻裝置6中；第三載氣通入口 8，用於給冷卻裝置6中通入使產物處於流化狀態的冷載氣；優選的，所述冷卻裝置6還包括換熱管6-1，用於給流化床反應器的冷卻裝置6中通入冷卻水或冷的空氣冷卻反 應所得的Mg2Si產物。產物出口 9，用於將冷卻後的M&Si產物排出。所述第三載氣通入口 8位於流化床反應器冷卻裝置6的底部，而冷卻裝置6位於 流化床反應腔的底部，通過第三載氣通入口 8給冷卻裝置6中通入使產物處於流化狀態的 冷載氣，所述載氣對產物輸送管7所輸送的最後一個反應區2-n中Mg2Si產物進行冷卻，同 時，也通過換熱管6-1中通入冷缺水或者是冷的空氣對Mg2Si產物進行冷卻，並通過產物出 口 9將冷卻後的Mg2Si產物排出。通過第三載氣通入口 8通入的冷的載氣使產物Mg2Si處於流化狀態，並充分接觸換熱，從而使其快速冷卻，提高了整個製備工藝的效率。這裡需要 說明的是，所述的冷卻裝置6還可以位於所述流化床反應器的外部，作為一個單獨的裝置存在。優選的，所述第三載氣通入口 8連有氣體分布裝置，用於均勻分布通入的冷載氣。優選的，所述氣體分布裝置為管式氣體分布器，其上規則的開有小孔，開孔直徑為 l-15mm之間，開孔率在0. 1% -10%o優選的，所述管式氣體分布器為分布環形式或樹枝叉形式。流化床反應器2的每一個反應區設置獨立的氣體分布裝置，用於均勻分配載氣入 口通入的載氣。優選的，所述氣體分布裝置為管式氣體分布器，所述管式氣體分布器可以採用分 布環形式，也可以採用樹枝叉形式。所述管式氣體分布器上規則地開有小孔，開孔直徑為 l-15mm之間，開孔率在0. 1% -10%o優選的，所述產物輸送管7與反應腔的最後一個反應區2-n的底部或側面相連。優選的，所述垂直擋板的開孔高度根據所需的物料藏量進行調節。根據反應中物料的量進行分析計算，在擋板上選取合適的高度進行開孔，用開有 不同高度孔的擋板控制流化床反應腔中各反應區之間物料和產物的流向，按照反應區的前 後順序，擋板上孔的高度最高降低，從而保證了產物不會發生回流，避免了產物的混亂造成 的產物純度不高，提高了所製備高純度Mg2Si的純度。所述的流化床反應器的反應腔中第一反應區、第二反應區直到最後一個反應區， 除第一個反應區和最後一個反應區外，相鄰兩個反應區之間用擋板進行分割，並且擋板上 所開孔的高度逐個降低，保證各個反應區的物料和產物只可以往下一個反應區傳送，避免 了產物的回流混雜。優選的，在所述垂直擋板上設置豎立內翹片，用於均勻分布反應區中溫度和破碎 氣泡。通過在垂直擋板上設置豎立內翹片，所述的內翹片能夠發揮均勻分布反應區中溫 度的作用，進一步保證了物料的均勻受熱，使得製備反應能夠理想發生。優選的，所述多個反應區為3 5個反應區，且每個反應區都裝有氣體分布裝置。優選的，所述冷卻裝置6還包括第二載氣排出口 6-2，用於排出冷卻裝置中冷卻M&Si產物後的氣體。通過實際應用中的實驗數據得知，當所述流化床反應區反應腔劃分為3到5個反 應區時，進一步的保證了反應物料間的充分接觸，這樣發生的反應較為充分，得到的產物純 度較高。每個反應區中都裝有氣體分布裝置，用於均勻分布通入該反應區的載氣，使用本 發明所提供的製備高純度Mg2Si的流化床反應器按照所述的反應原理進行操作，所製備的 Mg2Si的純度可達99%以上，極大地提高的Mg2Si的純度，滿足了實際應用中的多種需求。實際使用中，所述的流化床反應器的第一載氣排出口 5排出的熱的載氣和第二載 氣排出口 6-2排出的冷的載氣進行混合後，經冷卻器、過濾器和壓縮機後分成兩路氣體，一 路氣經預熱器預熱後作為熱載氣接到流化床反應器中第一載氣通入口 3或者是第二載氣 通入口 4再次進行使用；另一路通過第三載氣通入口 8通入到流化床反應器的第三載氣通 入口 8作為使產物處於流化狀態的冷載氣使用，通過循環使用降低資源的消耗，節省工藝
6成本。並且，所述載氣通入口所通入的載氣都為還原性氣體或惰性氣體，特別是高純氬氣或 高純氫氣或其混合氣，載氣的表觀線速在0. 01-3m/s範圍內，優選範圍為0. 1-lm/s。
以上對本發明所提供的一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器進行了詳細介紹， 本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用 於幫助理解本發明的方法及其核心思想；同時，對於本領域的一般技術人員，依據本發明的 思想，在具體實施方式
及應用範圍上均會有改變之處，綜上所述，本說明書內容不應理解為 對本發明的限制。
權利要求
一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器，其特徵在於，包括第一物料添加口，用於添加固體物料Mg和Si到流化床反應器的反應腔；所述反應腔為物料發生反應的場所，用帶有不同高度開孔的擋板分為多個反應區；與第一物料添加口相連的為第一反應區；所述不同高度開孔的擋板，用於控制物料和產物從當前反應區往下一反應區傳送；反應所得產物最終都被傳送到最後一個反應區；第一載氣通入口，用於給流化床反應器中第一反應區通入使物料處於流化狀態的熱載氣；所述載氣為還原性氣體或惰性氣體；第二載氣通入口，用於給流化床反應器除第一反應區外的其他反應區通入熱載氣；第一載氣排出口，用於排出反應腔中完成反應後的熱載氣；冷卻裝置，用於冷卻反應所得的Mg2Si產物；產物輸送管，用於將最後一個反應區中Mg2Si產物輸送到冷卻裝置中；第三載氣通入口，用於給冷卻裝置中通入使產物處於流化狀態的冷載氣；產物出口，用於將冷卻後的Mg2Si產物排出。
2.如權利要求1所述的流化床反應器，其特徵在於，所述冷卻裝置還包括換熱管，用於給流化床反應器的冷卻裝置中通入冷卻水或冷的空氣冷卻反應所得的 Mg2Si產物。
3.如權利要求2所述的流化床反應器，其特徵在於所述第三載氣通入口連有氣體分布裝置，用於均勻分布通入的冷載氣。
4.如權利要求1所述的流化床反應器，其特徵在於所述垂直擋板的開孔高度根據所需的物料藏量進行調節。
5.如權利要求4所述的流化床反應器，其特徵在於在所述垂直擋板上設置豎立內翹片，用於均勻分布反應區中溫度和破碎氣泡。
6.如權利要求1所述的流化床反應器，其特徵在於所述多個反應區為3 5個反應區，且每個反應區都裝有氣體分布裝置。
7.如權利要求3所述的流化床反應器，其特徵在於所述氣體分布裝置為管式氣體分布器，其上規則的開有小孔，開孔直徑為l_15mm之 間，開孔率在0. -10%。
8.如權利要求7所述的流化床反應器，其特徵在於 所述管式氣體分布器為分布環形式或樹枝叉形式。
9.如權利要求1所述的流化床反應器，其特徵在於所述產物輸送管於反應腔的最後一個反應區的底部或側面相連。
10.如權利要求6所述的流化床反應器，其特徵在於，所述冷卻裝置還包括 第二載氣排出口，用於排出冷卻裝置中冷卻Mg2Si產物後的氣體。
全文摘要
本發明提供了一種製備高純度Mg2Si的流化床反應器，由第一物料添加口添加固體物料Mg和Si到流化床反應器的反應腔，所述反應腔為物料發生反應的場所，用帶有不同高度開孔的擋板分為多個反應區，與第一物料添加口相連的為第一反應區，所述不同高度開孔的擋板，用於控制物料和產物從當前反應區往下一反應區傳送，反應所得產物最終都被傳送到最後一個反應區，通過擋板上孔的高度控制物料的只能從當前反應區書送達下一反應區，不能進行回流，且大部分反應在第一反應區內發生，未發生反應的物料在後面的反應區中進行進一步的反應，通過避免物料回流返混提高了反應產物的純度。
文檔編號C01B33/06GK101947421SQ20101022918
公開日2011年1月19日 申請日期2010年7月9日 優先權日2010年7月9日
發明者張曉薇, 李軍, 李群, 祁宏祥, 羅國華, 魏飛 申請人:清華大學;江蘇瑞昇工程技術有限公司