一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法
2023-09-22 00:00:00
一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法
【專利摘要】本發明公開了一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，具體為：將所要使用的鎢坩堝和坩堝蓋浸泡於王水中30-120分鐘，取出衝洗乾淨，吹乾備用；向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，並進行若干層壓實處理；在鎢坩堝上加蓋坩堝蓋，放入鎢網加熱爐中，抽真空到10-3Pa，再充入高純氮氣到30kPa，升溫至300℃，恆溫1小時，升溫至800℃，恆溫1小時；向鎢網加熱爐內充入高純氮氣到50kPa，升溫至1800℃，恆溫5小時，升溫至2050℃，恆溫8小時；降溫至室溫，得到氮化鋁燒結塊，作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。本發明將氮化鋁粉料製成緻密的燒結體，以控制氣相反應的進行，從而滿足物理氣相傳輸法生長氮化鋁晶體材料對原料的要求。
【專利說明】一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法。
【背景技術】
[0002]氮化鋁單晶材料是一種研製新型大功率微波器件和短波長光電器件的極為理想的襯底材料，但目前還很難得到氮化鋁體單晶材料。氮化鋁理論計算熔點為2800°C，離解壓力為20MPa，因此難以像矽和砷化鎵一樣採用熔體直拉法或溫度梯度凝固法技術來生長單晶。目前比較有希望的方法之一為PVT (Physical Vapor Transport,物理氣相傳輸)法。氮化鋁的PVT法生長原理是通過高純氮化鋁粉末在高溫源區處升華分解，通過生長腔內的物質輸運過程，在低溫籽晶處凝結，進而形成單晶的生長過程。採用PVT法製備氮化鋁單晶中存在諸多技術難點。其中，獲得適合氣相法單晶生長的高純度的氮化鋁原料是重要課題之一 O
[0003]由於鋁和氧的親和性很強，氮化鋁原料中極易吸附氧雜質，通常氧含量濃度高達102°cm_3，這些雜質參與反應生成化合物Al3O3N等，在生長過程嚴重影響氮化鋁單晶的成核、二維生長和晶體質量。碳也是一種氮化鋁原料中常見的雜質，通常的加熱過程中所使用的石墨發熱材料和保溫材料極易導致碳沾汙。此外由於氮化鋁粉末呈球形，具有很高的比表面積，在升華分解的過程中，反應速度快，難以控制。
【發明內容】
[0004]針對現有技術存在的問題，本發明的目的在於提供一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，利用該方法製備的原料具有低氧碳含量、低雜質含量以及高緻密度的特點，合適用作氣相法晶體生長原料。
[0005]為實現上述目的，本發明一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，具體為:
1)將所要使用的鎢坩堝和坩堝蓋浸泡於王水中30-120分鐘，取出衝洗乾淨，吹乾備
用；
2)向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，並進行若干層壓實處理；
3)在鎢坩堝上加蓋坩堝蓋，放入鎢網加熱爐中，抽真空到10_2-10_3Pa，再充入高純氮氣到10-30kPa，升溫至300-500。。，恆溫1-3小時，升溫至800-1000。。，恆溫1-3小時；
4)向鎢網加熱爐內充入高純氮氣到50-60kPa，升溫至1500-1800°C，恆溫5_6小時，升溫至1950-2050°C，恆溫8-10小時；
5)降溫至室溫，得到氮化鋁燒結塊，作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。
[0006]進一步，所述步驟2)中具體步驟為:向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，加至鎢坩堝一半高度時，將料壓實，使其面表面平整，內部緻密；再向鎢坩堝中加料至坩堝頂部並再次壓實。
[0007]進一步，所述步驟3)中抽真空到10_3Pa，再充入高純氮氣到30kPa，升溫至300°C，恆溫I小時,升溫至800°C,恆溫I小時。
[0008]進一步，所述步驟4)中充入高純氮氣到50kPa，升溫至1800°C，恆溫5小時，升溫至2050°C，恆溫8小時。
[0009]本發明將氮化鋁粉料製成緻密的燒結體，以控制氣相反應的進行，從而滿足物理氣相傳輸法生長氮化鋁晶體材料對原料的要求。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1為鎢坩堝和坩堝蓋的結構示意圖；
圖2為在鎢坩堝中添加氮化鋁粉料後的結構示意圖；
圖3為在鎢坩堝內製成氮化鋁燒結塊後的結構示意圖。
【具體實施方式】
[0011]下面，參考附圖，對本發明進行更全面的說明，附圖中示出了本發明的示例性實施例。然而，本發明可以體現為多種不同形式，並不應理解為局限於這裡敘述的示例性實施例。而是，提供這些實施例，從而使本發明全面和完整，並將本發明的範圍完全地傳達給本領域的普通技術人員。
[0012]為了易於說明，在這裡可以使用諸如「上」、「下」 「左」 「右」等空間相對術語，用於說明圖中示出的一個元件或特徵相對於另一個元件或特徵的關係。應該理解的是，除了圖中示出的方位之外，空間術語意在於包括裝置在使用或操作中的不同方位。例如，如果圖中的裝置被倒置，被敘述為位於其他元件或特徵「下」的元件將定位在其他元件或特徵「上」。因此，示例性術語「下」可以包含上和下方位兩者。裝置可以以其他方式定位(旋轉90度或位於其他方位)，這裡所用的空間相對說明可相應地解釋。
[0013]本發明採取的技術方案是，採用鎢坩堝盛放氮化鋁粉料，使用鎢網加熱爐在一定溫度壓力條件下處理氮化鋁粉料，得到高純氮化鋁燒結體。
[0014]如圖1、圖2、圖3所示，本發明一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，具體步驟為:
1)將所要使用的鎢坩堝I和坩堝蓋2浸泡於王水中30-120分鐘，取出衝洗乾淨，吹乾備用;
2)向鎢坩堝I中加入氮化鋁粉料3，並進行若干層壓實處理；
3)在鎢坩堝I上加蓋坩堝蓋2，放入鎢網加熱爐中，抽真空到10_2-10_3Pa，再充入高純氮氣到10-30kPa，升溫至300-500°C，恆溫1-3小時，升溫至800-1000°C，恆溫1-3小時；
4)向鎢網加熱爐內充入高純氮氣到50-60kPa，升溫至1500-1800°C，恆溫5_6小時，升溫至1950-2050°C，恆溫8-10小時；
5)降溫至室溫，得到氮化鋁燒結塊4，作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。
[0015]一般處理過程中，步驟2)只進行2層處理，其具體步驟為:向鎢坩堝I中加入氮化鋁粉料3，加至鎢坩堝I 一半高度時，將料壓實，使其面表面平整，內部緻密；再向鎢坩堝I中加料至坩堝頂部並再次壓實。
[0016]步驟3)中的優化數值為:抽真空到10_3Pa，再充入高純氮氣到30kPa，升溫至300°C，恆溫I小時，升溫至800°C，恆溫I小時。[0017]步驟4)中的優化數值為:充入高純氮氣到50kPa，升溫至1800°C，恆溫5小時，升溫至2050°C，恆溫8小時。
[0018]本發明中，結高溫真空燒結後的氮化鋁燒結塊4呈圓臺形，物料收縮，邊緣與坩堝壁分離，取出後即可作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。
[0019]利用本發明氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，可製得高純度的單晶生長的原料，本方法在製備過程中，有效的去除了氧雜質，防止生成Al3O3N;採用鎢坩堝及蓋坩堝蓋、鎢網加 熱爐來有效避免了碳雜質的汙染；尤其是本製備方法，採用了優化後的特定的溫度、壓力條件，在該條件下處理氮化鋁粉料，可以很好的控制反應速度，得到高純氮化鋁燒結體。
【權利要求】
1.一種氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，其特徵在於，該製備方法具體為: 1)將所要使用的鎢坩堝和坩堝蓋浸泡於王水中30-120分鐘，取出衝洗乾淨，吹乾備用； 2)向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，並進行若干層壓實處理； 3)在鎢坩堝上加蓋坩堝蓋，放入鎢網加熱爐中，抽真空到10_2-10_3Pa，再充入高純氮氣到10-30kPa，升溫至300-500。。，恆溫1-3小時，升溫至800-1000。。，恆溫1-3小時； 4)向鎢網加熱爐內充入高純氮氣到50-60kPa，升溫至1500-1800°C，恆溫5_6小時，升溫至1950-2050°C，恆溫8-10小時；降溫至室溫，得到氮化鋁燒結塊，作為氣相法氮化鋁單晶生長的原料。
2.如權利要求1所述的氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，其特徵在於，所述步驟2)中具體步驟為:向鎢坩堝中加入氮化鋁粉料，加至鎢坩堝一半高度時，將料壓實，使其面表面平整，內部緻密；再向鎢坩堝中加料至坩堝頂部並再次壓實。
3.如權利要求1所述的氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，其特徵在於，所述步驟3)中抽真空到10_3Pa，再充入高純氮氣到30kPa，升溫至300°C，恆溫I小時，升溫至800°C，恆溫I小時。
4.如權利要求1所述的氣相法生長氮化鋁晶體用原料的製備方法，其特徵在於，所述步驟4)中充入高純氮氣到50kPa，升溫至1800°C，恆溫5小時，升溫至2050°C，恆溫8小時。
【文檔編號】C30B23/00GK103643295SQ201310640427
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月4日 優先權日:2013年12月4日
【發明者】劉彤, 楊俊 , 劉京明, 董志遠, 趙有文 申請人:北京華進創威電子有限公司